Способ получения кислотного дисазокрасителя

Способ получения кислотного дисазокрасителя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОТНОГО ДИСАЗОКРАСИТЕЛЯ формулы гЩ SOaN диазотированием п-нитроанилина и анилина нитритом натрия в соляной кислоте с последующим сочетанием продуктов диазотирования с 1-амино-8-нафтол3 ,6-дисульфокислотой в кислой и щелоч ной средах соответственно, отличающийся тем, что, с целью получения стабильного высокого выхода красителя, при сохранении его качества , а также упрощения и интенсификации технологического процесса,. (О диазотированию подвергают смесь п-нитроанилина, анилина, соляной кислоты и 10%-ного раствора хлористого натрия при соотношении 8:1:3:16 соответственно, а 1-амино-8-г-нафтол3 ,6-дисульфокисЛоту берут в расчете 0,90-0,95 моль на 1 моль п-нитроанилина , и сочетание Сначала ведут при €0 ОЭ рН 2-3 в течение 4-10 мин, а затем при рН 7,0-8,5 в течение 5-10 мин. СО СО

00IO3 CQBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН зш С 09 В 33/10

1 ж=ж

S03_#_

HOES

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3560457/23-05 (22) 09.03 ° 83 (46) 15.09.84. Бюл. М- 34 (72) М.А.Чекалинр Л.В.Каменев, Е.В.Пешкова, Э.Д.Тимошевская, Н.В.Сидоренко, Е.Я.Кулакова, Я.Б.Ладыженскийр M.Ã.Ðîìàíîâà, P.Â.ÊoðHåaâà и Г.Т.Боронецкая (53) 547.556.33(088.8), (56) 1. Заявка ФРГ Р 3120187, кл. С 09 В 62/01, 9. 12. 1982.

2. Badzynski M. Badania nad

cidela,. technologi@ otrzymywania

oranzu kwasowego. — Rz. Wydz. nauk.

techn. byd. TN. 1979, AN, 13, s. 103-108.

3. Патент Англии II- 1421328, кл. С 04 Р, опублик. 1981.

4. M.À.×eêàëèí, Б.В.Пассет, Б.А.Иоффе. Технология органических красителей и промежуточных продуктбв. Лаа "Химия", 1972, с. 298 (прототип) . (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОТНОГО

ДИСАЗОКРАСИТЕЛЯ формулы

„„ЯУ„,1113393 А диазотированием ll-нитроанилина и анилина нитритом натрия в соляной кислоте с последующим сочетанием продуктов диазотирования с 1-амико-8-нафтол3,6-дисульфокислотой в кислой и щелочной средах соответственно, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью получения стабильного высокого выхода красителя, при сохранении его качества, а также упрощения и интенси- Я фикации технологического процесса,. диазотированию подвергают смесь л-нитроанилина, анилина, соланой кис" лоты и 10Х-ного раствора хлористого натрия при соотношении 8:1:3:16 Ф соответственно а 1-амино-8-.нафтолФ р

laaL

3,6-дисульфокислоту берут в расчете

0,90-0,95 моль на 1 моль и-нитроанилина, и сочетание сначала ведут при . рН 2-3 в течение 4-10 мин, а затем Cik при рН 7,0-8,5 в течение 5-10 мин. QAO

1 11133

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения кислотного дисазокрасителя.

Известен способ получения кислот5 ных Дисазокрасителей на основе AIUкислоты — 1-амино-8-нафтол-З,б-ди сульфокислоты, состоящий в диазотировании ароматического амина с последующим сочетанием полученного диазослединения с ЛШ-кислотой, при рН 2-3.

Пасту моноазокрасителя подвергают сочетанию с диазосоставляющей в щелочной среде и выделяют дисаэокраситель известным способом 1 .

Однако этот способ характеризуется длительностью проведения технологического процесса и сложностью технологии, обусловленной многостадийностью процесса. 20

Известны непрерывные способы получения моноазокрасителей (кислотных оранжевых), согласно которым осуществляют автоматический контроль процесса диазотирования и сочетания 323

Известен также способ получения дисперсных азокрасителей, согласно которому предварительно продиаэотированную смесь двух диазосоставляющих подвергают сочетанию с азосоставляю30 щей t3).

Однако при таком способе получают смесь из двух моноазокрасителей.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ получения кислотного дисазокрасителя общей формулы

Способ состоит в том, что отдель.но диазотируют п -нитроанилин и анилин, а затем последовательно сочетают и-нитрофенилдиазоний с 1-амино45

8-нафтол-З,б-дисульфокислотой в кислой среде и фенилдиазоний с образующимся моноазокрасителем в щелочной среде. Выход целевого продукта 6085Х, продолжительность процесса

23 ч (41.

Но указанный способ получения дисаэокрасителя не обеспечивает стабильного оттенка и высокого выхода красителя, что. связано с многостадий-55 постыл процесса, сложностью точного доэирования суспензии и-нитроанилина, трудностями автоматизации управ93 2 ления и контроля процессов, проводимых в периодическом режиме в больших аппаратах, где усреднение химических параметров происходит медленно.

Цель изобретения — получение стабильного высокого выхода красителя при сохранении его качества, а также упрощение интенсификации технологического процесса.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кислотного дисазокрасителя формулы: диазотированием и-нитроанилина и анилина нитритом натрия в соляной кислоте с последующим сочетанием продук-. тов диазотирования с 1-амино-7-нафтол-З,б-дисульфокислотой в кислой и щелочной средах соответственно, диазотированию подвергают смесь

П-нитроанилина, анилина, соляной кислоты и 10K †íî раствора хлористого натрия при соотношении

8:1:3:16 соответственно, а 1-амино8-нафтол-З,б-дисульфокислоту берут в расчете 0,90-0,95 моль на 1 моль п-нитроанилина, и сочетание сначала ведут при рН 2-3 в течение 410 мин, а затем при рН 7,0-8,5 в течение 5-10 мин.

Процесс можно осуществлять в периодическом или непрерывном режимах. При получении красителя в. непрерывном режиме в секционном цилиндрическом вертикальном реакторе с многоярусной мешалкой или в каскаде аппаратов с мешалками солянокислый раствор смеси аминов подают во входную секцию реактора, а раствор нитрита натрия — во входную или в одну иэ последующих секций.

Сочетание образующейся смеси диазосоединений с 1-амино-8-нафтолЗ,б-дисульфокислотой может проводиться в каскаде, состоящей из нескольких аппаратов с мешалками, при этом в первых аппаратах поддерживают рН 2-3, а в последующих рН повышают до 7-8,5 добавлением щелочного агента.

Пример 1. К водной суспензии 1 кг-моль и-нитроанилина концентрации !90-200 г/л добавляют

1113

3.

0,975 кг/моль анилина (основания) .

К смеси прибавляют 2,5 кг/соли соляной кислоты уд. вес. i, 19 и доводят объем до 2,5 м 107.-ным раствором поваренной соли. Указанные

5 вещества взяты в соотношении: и-нитроанилин (водная суспензия

200 10 г/л):анилин (основание) соляная кислота (уд. вес. 1, 17):107 раствор поваренной соли=8:1:3:16. 10

Получают раствор диазосоставляющих, необходимый для работы на непрерывной установке. Раствор устойчив в течение суток.

Полученный раствор подают 15 (Q=100 л/ч) во входную секцию реактора, который представляет собой ,вертикальный цилиндрический аппарат с многоярусной мешалкой, заполненный стеклянными шарами (высота аппарата

700 мм, диаметр 200 мм). Одновременно во входную секцию реактора подают

257-ный раствор нитрита натрия (Q=22 л/ч) . Температура реагентов на входе в реактор 5-2 С, на выходе из него 12+2 C Время пребывания реакционной смеси в реакторе 4 мин. Избыток азотистой кислоты в пределах 3 27 от взятого количества регулируют по показателям термометрического анали- 30 затора путем изменения скорости подачи раствора диазосоставляющих. На выходе из реактора избыток азотистой кислоты разрушают раствором сульфаминовой кислоты.

Выходящии из реактора раствор ди35 азосоединения поступает в каскад из 3 реакторов емкостью по 25 л каждый.

Одновременно подают. раствор 1-амино.8-нафтол-3,6-дисульфокислоты концентрации 150 г/л и рН 6-6,5 (Q=180 л/ч), 40 что соответствует 0,9-0,95 моль азосоставляющей на 1 моль и --нитроанилина.

В первых двух реакторах в течение

4-10 мин поддерживают рН 2-3, в последующем в течение 5-10 мин поддер45 живают рН 7-8,5,путем подачи водного аммиака. В процессе сочетания значения рН могут колебаться в указанных интервалах и регулируются скоростью подачи щелочного агента. Время пребы50 вания в каскаде реакторов 15 мин, температура массы на выходе 20-25 С.

Краситель в виде суспензии собирают в 2 параллельно работающих емкостях

393 4 по 5 м, где смесь нейтрализуют соляной кислотои уд. вес. 1,19 до рН

6,5-7. Краситель отделяют фильтрацией и сушат. Выход красителя составляет 907. По оттенку краситель соответствует или незначительно краснее типового образца, полученного по известной технологии.

Пример 2. Раствор смеси диазосоставляющих, приготовленный согласно примеру 1 и содержащий 1 кг-моль ч-нитроанилинаи 0,975 кг-моль анили— на, диазотируют в аппарате с мешалкой и рубашкой для внешнего охлаждения в периодическом режиме 257-ным раствором нитрита натрия (около 2 кг/моль) при 2-10 С.После добавления раствора нитрита натрия смесь размешивают 15 мин,затем избыток азотистой кислоты разрушают добавлением сульфаминовой кислоты. Полученную емесь диазосоединений подают в аппа" рат для сочетания. где к ней прибавляют раствор 1-акино-8-нафтол-3 6,:дисульфокислоты из расчета 0,95 моль на 1 моль 1-1 итроанилина. Массу размешивают 4-10 мип, поддерживая рН 2-3 водным аммиаком, затем величину рН повышают до 7-8,5 и размешивают еще 5-10 мин. В процессе сочетания значения рН могут колебаться в указанных интервалах и регулируются скоростью подачи щелочного агента.

Полученный дисазокраситель передают в аппарат для выделения, где рН понижают до 6,5 — 7 добавлением соляной кислоты. Краситель отделяют фильтрацией и высушивают. Выход "907, считая на и-нитроанилин. По оттенку краситель соответствует или несколько краснее типового образца красителя, полученного по известной технологии.

Использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом упрощает технологию за счет сокращения двух технологических стадий; интенсифицирует процесс красителя в 40 раз, позволяет получить стабильный выход красителя — 90; стабилизирует оттенок красителя. При этом колористические свойства: концентрация, растворимость, ровняющая способность, остаются на уровне стандартного образца кислОтного сине-черцого.