Способ получения комплексных удобрений

Способ получения комплексных удобрений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ УДОБРЕНИЙ, вкл)очаю1ций разложение фосфатного сырья азотной кислоты в присутствий фосфорной кислоты, аммонизацию смеси при добавлении фосфор-, содержащего компонента, смешивание с капийньм компонентом и гранулирование , отличающийся тем, что, с целью повышения содержания PjOjucgB готовом продукте при одновременном пЪвьшении его водорастворимой формы, в исходное фосфатное сырье предварительно вводят фосфорную кислоту до достижения соотношения Т:Ж, равного 1:0,2-0,5, 20-50% от требуемого количества фосфорной кислоты вводят совместно с азотной кислотой, a в качестве фосфорсодержащего компонента берут остальные 80-50% аммонизированной до рН 4,4 4 ,9 фосфорной .кислоты. (Л

COOS СОВЕТСКИХ

COUW

РЕСПУБЛИК

69) 01) ууу С 05 В 11/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

««««ЮЮ«« «« «Ю

2,.. :.с :..:, < ".:- -. -,-

OllMGAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ "";

К ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3522611/23-26 (22) 17.12.82 (46) 23.09.84. Бюл. У 35 (72) В.Г.Казак, М.С.Бурова, Т.Ф.Абаш. кина, А.А.Веселкова, Т.А.Зырина, П.В.Классен и О.И.Куртева (53) 631.893(088.8) (56) 1. Патент США || - 3479686, кл. 71-39, 1969.

2. Патент СССР по заявке

У 2193653/23-26, кл. С 05 В 11/06, 1974. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЪ|Х УДОБРЕНИЙ, включающий разложение фосфатного сырья азотной кислоты в присутствии фосфорной кислоты, аммонизацию смеси при добавлении фосфорсодержащего компонента, смешивание с калийным компонентом и гранулирование, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания

Р,О 1с в готовом продукте при одновременном повышении его водорастворимой формы, в исходное фосфатное сырье предварительно вводят фосфорную кислоту до достижения соотношения Т:Ж, равного 1:0,2-0,5, 20-507 от требуемого количества фосфорной кислоты вводят совместно с азотной кислотой, а в качестве фосфорсодержащего компонента берут остальные

80-507 аммонизированной до рН 4,4—

4,9 фосфорной, кислоты.

4 1114

Изобретение относится к способам получения комплексных удобрений, ши роко испойьэуемых в сельском хозяйстве.

Известен способ получения комплексных удобрений разложением фосфатного сырья азотной кислотой концентрации 55-60Х, выделением осадка азотнокислого кальция кристаллизацией из охлажденного азотнофосфорно- 10, кислого раствора, обработкой осветленного азотнофосАорного раствора раствором сульфата аммония для полного удаления окйси кальция в виде сульфата кальция, нейтрализацией 15 аммиаком очищенного раствора, концентрированием его и последующим смешением полученного плава с калийными солями при гранулировании f1) .

Недостатком способа является много-2О стадийность и невысокая сумма питательных веществ (36-46 ).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ полу-45 чения комплексных удобрений, включающий разложение Аосфатного сырья азотной кислотой в присутствии фосфорной кислоты, аммонизацию смеси при добавлении фосфорсодержащего компонента, Зр смешивание с калийным компонентом и гранулирование. По этому способу разложение ведут 50-60 -ной азотной кислотой с последующим добавлением фосфорной кислоты концентрации 30—

50 Р,О . Полученную смесь аммонизируют до рН 2,4-4,5. Затем в аммонизированную смесь снова добавляют фосфорную кислоту и снова аммонизируют до рН 5 0-6,0. При этом до первой ам- 4р монизации вводят 10-40Х фосАорной кислоты от общего количества, а перед второй — остальную. Температура нейтрализации на обеих стадиях 110-130оС

На второй стадии нейтрализации вмес- 45 те с фосфорной кислотой вводят серную для частичного удаления окиси кальция (2) ..

Недостатком известного способа является невысокое содержание Р, 0 5 (30-48 ) и Р,О 5 в готовом продукте (45-50 ).

Цель изобретения — повышение содержания Р,05 в готовом продукте при одновременном повышении его водораст 55 воримой формы.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения комп668 2 лексных удобрений, включающему разложение фос@атного сырья азотной кислотой в присутствии фосфорной кислоты, аммонизацию смеси при добавлении фосфорсодержащего компонента, смешивание с калийным компонентом и гранулирование, в исходное фосфатное сырье предварительно вводят фосфорную кислоту до достижения соотношения Т:Ж, равного 1:0,2-0,5, 20-50Х от требуемо. го количества фосфорной кислоты вводят совместно с азотной кислотой, а в качестве фосфорсодержащего компонента берут остальные 80-50 аммониэированной до рН 4,4-4,9 фосАорной кислоты.

Сущность способа заключается в следующем.

Благодаря предварительному смачиванию фосфатного сырья фосфорной кислотой часть фтора и углекислого газа, образующихся при его разложении, удаляется в газовую фазу вследствие сравнительно низкого влагосодержания реакционной массы. Таким образом, количество фтора в азотнофосфорнокислотном растворе уменьшается, а газовая фаза, образующаяся на этой стадии. не содержит примесей в виде окислов азота. В процессе смешения фосфатного сырья и фосфорной кислоты рыхлая масса, состоящая из смеси фосфатного вещества и гидрата монокальцийАосфата, обладает большей поверхностью контакта с жидкими фазами, что o6ec— печивает интенсификацию процесса разложения АосАатного сырья в азотной кислоте, с незначительным пенообраэованием.

Способ осуществляют следующим образом.

В смеситель загружают фосфатное сырье и часть фосфорной кислоты, интенсивно перемешивают и полученную массу подают на разложение азотной кислотой в реактор, куда подают 5060 -ную азотную кислоту в смеси с

?О 50 от остальной части Аосфорной кислоты. Разложение идет 40-60 мин, затем NP-раствор в случае необходимости отфильтровывают от шлама и фильтрат с рН 1 1 смешивают с остальными 80-50 фосфорной кислоты, аммонизированной до рН 4,4-4,9. После смешения полученную NP-пульпу доаммонизируют газообразным аммиаком до рН 4,4-4,9, затем при необходимости добавляют со ть калия и гранулируют.

3 11t4668

Целесообразность выбранного соотношения Т:Ж в реакционной пульпе пос" ле добавления к сырью фосфорной кислоты проиллюстрированы в табл. 40 (данные приведены для аппатитового сырья) .

Про олжение табл. 2

38,7

64,3

68,7

Таблица 1

26,3

73,7

Р 05 ср

Т! 1К в пульпе

45,5

45,8

1: 0,1

1: 0,2

64,3

53,2

61,5

50,6

1: 0,3

1: 0,4

1: 0,5

50,6

64,3

68,7

51,3

Таблица 3

73 ° 7 25

53 6

1 2 0,7

Содержание

Р,05, 4. в готовом продукте, Ж

Содержание

Р 05 чав в готовом продукте

PH

36,7

45,8

4,2

51,0

51 0

4,4

57,0

51,5

4,7

68,0

54,0

4,9

»

:5,0

45,0

54,0

Таблица 2

Содержание

Р 0 у » в готовом

КоличестСодержание

Р 0 5 gyp H

ГОТОВОМ продукте, 50

Ж во введенНой КИСлоты, I продукте, Ж

63,3

36,7

20

51

38,5

61,5

Как видно из данных табл. 1, уменьшение доли кислоты в пульпе ниже 0,2 ч ведет к снижению доли питательных веществ в удобрении и снижению Р О водорастворимой в нем.

При увеличении доли кислоты содержание питательных веществ в удобрении несколько увеличивается, однако при этом вводится много воды и выделив35 шийся фтор остается полностью в растворе, что загрязняет конечный продукт.

В табл. 2 проиллюстрирована целе- 4 сообразность выбора. количества фосфорной кислоты, вводимой на стадию разложения совместно с азотной кисло-. той (данные приведены для фосфоритного сырья Каратау).

Как видно из табл. 2, уменьшение фосфорной кисло:гы на стадии разложения приводит к повышению содержания

P 05 > в готовом продукте, но при этом .. падает доля Р,О 5 So% в нем.

При увеличении количества фосфорной кислоты на стадии разложения падает содержание питательных веществ в (Р 06 »св)

Целесообразность выбранного интервала рН при аммонизации фосфорной кислоты проиллюстрирована в табл. 3.

Как видно из таблицы 3, снижение рН до 4,2 ведет к снижению содержаво4 B BPH P»» вй ше 4,9 при возрастании Р,О „ идет резкое снижение Р,01зо4,.

Пример 1. 100 кг/ч Ковдорского апатита (СаО 52,8Х, Р,05 36,2Х, Mg0 4,377) смешивают с 20 кг/ч экстракционной фосфорной кислоты, перемешивают до получения однородной масси (Т:Ж = 1:0,2), затем разлагают ?39,6 кг/ч 557-ной азотной кислоты, в смеси с 61,2 кг/ч экстракционной фосфорной кислоты. Полученную массу фильтруют, фильтрат в количест1114668

Составитель Т.Докшина

Редактор В.Летраш Техред M.Òåïåð Корректор А.Тяско

Заказ 6698/16 Тираж 425 Подписное

ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фплпа ЛП11 "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ве 413,6 кг/ч смешивают с 61,2 кг/ч аммонизированнного (80X) до рН 4,4 кислоты, смесь доаммонизируют до рН

4,4 NP-пульпу в количестве 527,7 кг/ч с содержанием азота 13,2, Р,0 у<

50Х, P 0 st,< 50X направляют íà гранулирование или смешение с калийным компонентом.

Пример ?. 100 кг апатитового концентрата смешивают с 35 кг/ч. экстракционной фосфорной кислоты, перемешивают до получения однородной массы (Т:Ж = 1:0,35), затем разлагают 194,3 кгlч 55 -ной азотной кислоты в смеси с 50,7 кг/ч фосфорной кислоты. Полученную массу в количестве 369,9 кг/ч фильтруют, фильтрат в количестве 361,4 кг/ч смешивают с

57, 3 кг/ч (50 ) аммонизированной до рН 4, 7, смесь доаммонизируют до рН 4,7 и NP-пульпу в количестве

446,7 кг/ч направляют на гранулирование и смешение с калийными солями.

Содержание Р,Оg,з в готовом продукте 51,5Х, Р,Оэод57 .

Пример 3, 100 кг/ч флотоконцентратов из фосфоритов Каратау смешивают с 50 кг/ч экстракционной фосфорной кислоты, перемешивают до по †. лучения однородной массы (Т:Ж =

1: О, 5), затем разлагают 176, 8 кг/ч

55 -ной азотной кислоты в смеси с

16 кг/ч экстракционной фосфорной кислоты. Полученную массу в количестве

342,8 кг/ч фильтруют, фильтрат в количестве 294, 3 кг/ч смешивают с

59,8 кг/ч (65 ) аммонизированной до рН-4,9 фосфорной кислоты, смесь доаммонизируют до рН 4,9 и NP-пульпу направляют на гранулирование. Содержание P Os се 38,7Х, Рр.05Вод 64, 2 .

Использование предлагаемого епо1 соба позволит по сравнению в известным повысить содержание питатель; ых вешеств в готовом продукте. Так, при использовании бедного сырья (например фосфоритов Каратау) содержание

Р 05><> увеличивается в готовом продукте с 30 до 37-5ОХ, а при использовании апатитового сырья с 48 до

50-54 . Содержание Р205 В в готовом продукте увеличивается с 45-50 до

51-68Х.