Способ очистки дифторида ксенона от тетрафторида ксенона

Способ очистки дифторида ксенона от тетрафторида ксенона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИФТОРИДА КСЕНОНА ОТ ТЕТРАФТОРВДА КСЕНОНА нагреванием исходной смеси фторидов ксенона с фторидом металла в герметичной системе и отделением дифторида ксенона, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса , в качестве фторида металла используют трифторид церия и нагревание ведут до 130-150 С со скоростью 10-40 град/мин с последующим охлаждением системы со скоростью 50100 град/мин. 2. Способ по п. 1,отличающ и и с я тем, что трифторид церия и примесный тетрафторид ксенона берут в мольном соотношении CeF,:XeF 1 :

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

O9j (И) ди С 01 В 23/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬП ИЙ

Н ABT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3596540/23-26 (22) 26.05.83 (46) 30.09.84. Бюл. У 36 (72) Ю.М.Киселев, С.А.Горяченков и В.И.Спицын (71) ИГУ им. M.Â.Ëoìoíoñoâà (53) 246.295(088.8) (56) 1. Holloway I.Н. Noble Cas

Compounds, Lud, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР

Ì 395323, кл. С 01 В 23/00, 1967. (54) (57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИФТОРИДА

КСЕН0НА ОТ ТЕТРАФТОРИДА КСЕНОНА нагреванием исходной смеси фторидов ксе" нона с фторидом металла в герметичной системе и отделением дифторида ксенона, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве фторида металла используют трифторид церия и нагревание ведут до 130-150 С со скоростью

10-40 град/мин с последующим охлаждением системы со скоростью 50100 град/мин.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что трифторид церия и примесный тетрафторид ксенона берут в мольном соотношении

СеГ . XeF = 1: (0,25-0,4) . I 1 1600(Изобретение относится к способам очистки дифторида ксепонл от тетрафторида ксенона и может быть испо11ь— зовано в тахиопогии производства чистых фтор гдов ксенона.

Известен 1гособ оч11стки дифторида ксенî}fà от примесII тетрафт0ридл ксенонл путем обработки смеси ХеР,1 и

Хе Р рлс IBopof! пентафтopff;IB мышьяка в пентлфториде бромл (при 20"С). Нри 10 этом дифториц ксенона с пентафтори.дом мышьяка длет прочный комплекс, а тетрафгорид ксенонл, B тих JJCIIoB I— ях усто111 1ивог0 Ico_#_I.J:сксл 110 обрлзующий, отделяют от д.lфторипл ксенопа 11,15

Недостатками способа яв.пяются черезвычай:1о высокая токсичность пентафторида м1,11пьякл и возможность загрязнения дифторидл ксенона мышьяксодержащими продуктами. 2п1

Наиболее близк 1м по технической сущности и достиглемь1м резу..1ьтатам к изобретению является способ, заключающийся в том, чго смесь ди- и тетрафторида ксенопа обрабатывают 25 тетрафторидом олова при 50-100 С в течение 3 ч. При этом дифторид ксенона связывается B:к01.п1:екс с тетряфторидом олова, а тетрлфторид ксенонл отделяют сублимацией 23. ЭО

Недостлтки способа сос тоят в низкой скорости процессы и f!e0áõîдимости использования дорогостоящего тетрлфторидя оловл

Цель изобретения — уск01>ение процесса очистки.

Укаэанная цель достиглe!ñя тем, что согласно способу очистки дифторида ксенона от тетрафторидя ксенона проводят нагревание исходной смеси ди- и тетрлфторида кce«of!a с три1рторидом церия до 130-150 С со скоростью

10-40 град/мин с последующим охлаждением системы до комнатной температуры со скоростью 50-100 грлд/мин.

Предпочтительно использовать такие мольиые соотношения CBF.: ХеР1,, чтобы они составляли 1: (0.Ä 25-0,4),.

Это позволяет добиться сокращения времени процесса очис-;-ки., Нри скорос-5О тях нагревания и ох 1лждe!IIIB ниже 10 и 50 град/мин соо IBeтствен;-10 и тем— пературе менее 130"С, а также при скорости IIЯI pe Âàíèsf вы це -4 О 1 рад /мин и температуре выше 150"C степень очистки существенно понижается„ что обуславливает необходимость пеодпократного повторения процедуры о-гистки и существенного увеличения затрат времени на очистку. Постижение скорости охлаждения выше 100 град/мин требует специального оборудования и си.1ьно не сказывается на времени

0 1истки.

При указанных условиях наблюдается

Bысокая селективность действия фторидов ксенона на трифторид церия, в результате чего тетрафторид ксеноня выводится из сферы реакции. Дифторид ксенона при этом не изменяется и может быть отделен вакуумной сублимацией.

Пример 1. 5 г XeF2 (содержание примесного XeFf, 10 мас.%) нагревают в герметичном реакторе с

1,9 г CeF> до 150 С со скоростью

40 град/мин, а по достижении 150 С охлаждают до 20 С со скоростью

50 гряд/мин. Очищенный XeFz сублимируют в вакууме. Получают 4,4 г XeF (выход 98 мас.7) . Содержание ХеГ,, в продукте не более 0,2 мас.7. Суммарное затраченное время 15 мии.

Пример 2. 8 г ХеР (содер2 жанне примесного хеР11. 16 мас.7) нагревают с 5 г СеР ро 130 С со скоростью 10 град/мин и охлаждают со скоростью 100 град/мин. Выход очищенного XeF2 1007. Содержание в продукте XeF„ менее 0,2 мас.7. Суммарное ватрлченное время 20 мин.

Пример 3. 5 г XeF2 (содержание примеснсго ХеРЦ 10 млс.7.) нагревают

1,9 г CeF3 до 130 С со скоростью

5 град/мин и охлаждают со скоростью

50 град/мин. Выход очищенного XeF

857, содержание примесного ХеР1, менее 0,2 мас.%. Суммарная затрата времени 35 мин.

H р и м е р 4. 5 г ХеР (содержание примесного XeF 10 мас.7) нагревают е CeF3 до 130 С со скоростью 40 град/мин и охлаждают со скоростью 20 град/мин. Выход очищенного XeF< 82 мас.%. Содержание примесного ХеР1, около 0,2 мас.7. В опыте взято 3 г CeF . Суммарная

3 затрата времени 17 мин.

H p и м е р 5. 5 г ХеР (содержание примесного ХеР„ 1О мас.7 ) нагревают с 3 г СеГ до 1бО С со 3 скоростью 40 град/мин и охлаждают со скороггью 50 град/мпн. Выход очищенного продуктв 88 млс.7. Содержание пр1гмесного XeFI, 0,2 мас.7.. Суммарная затрата времени 15 мин.

Составитель В. Дубровская

Редактор Т. Колб Техред И.Асталош Корректор M Леонтюк

Заказ 6850/17

Тираж 463

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 11

Пример 6 ° 5 r XeF> (содержание примесного XeF 10 мас.7) нагревают с 2 г CeF до 150 С со скоростью

45 град/мин и охлаждают со скоростью

50 град/мин. Выход очищенного продукта 99Х. Содержание примесного XeF>, около 1,0 мас.X. Суммарная затрата времени 15 мин.

Пример 7. 5rXeF (содержание примесного XeF< !О мас.Е) нагревают с 2 r CeF до 120 С со скоростью 40 град/мин и охлаждают со скоростью 50 град/мин. Выход очищенного продукта 98,7 мас.X. Содержание примесного XeF< 2,5 мас.X. Суммарная затрата времени 13 мин.!

6006 ф

Пример 8. 8 г XeFg (содержание примесного ХеР„ 16 мас.X) нагревают с 5 r Сегв до 140ОC со скоростью

20 град/мин и -охлаждают до 20 С со

5 скоростью 80 град/мин. Выход очищен-. ного продукта 99,9 мас.Х, содержание примесного XeF< менее 0,2 мас.X. Суммарная затрата времени !5 мин.

Таким образом, изобретение позволяет сократить время очистки не менее, чем в 15 раз, позволяет получать препараты ХеР с содержанием менее

0,2 мас.7. ХеЕ,.Кроме того, предлагаемый способ является более дешевым, так как ! S дпя получения того же эффекта, как и в прототипе, требуется существенно меньшая затрата средств на фторид металла..