Способ контроля многокомпонентных горючих примесей в газовой среде

Способ контроля многокомпонентных горючих примесей в газовой среде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ КОНТРОЛЯ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ГОРЮЧИХ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗОВОЙ СРЕДЕ, включающий сжигание при-, меси в сообщающейся i контролируемой средой реакционной камере, в которой установлен чувствительный к / анализируемым газам преобразовательный элемент, и измерение выходного сигнала этого элемента, о т л ичающийся тем, что, с повышения селективности анализа газов и паров, составляющих газовую примесь, без их предварительного разделения JH достоверности оценки взрывоопасности контролируемой среды , предварительно определяют временные характеристики переходных процессов изменения концентрации каждого компонента в реакционной камере при скачкообразном изменении интенсивности сжигания примеси, а при выполнении каждого цикла анализа примеси одновременно изменяют интенсивность сжигания всех анализируемых компонентов и измеряют выходные сигналы преобразовательного элемента в процессе изменения состава газовой смеси в реакционной камере , причем количество замеров равно количеству анализируемых компонентов .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Зр11 G 01.N 27/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

К ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3607846/18-25 (22) 21.06.83 (46) 30.09.84. Бюл. Р 36 (72) Б.И. Басовский, E.Ô. Карпов, И.В. Сергеев и О.В. Сизова (71) Ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени институт горного дела им. А.А. Скочинского (53) 543.274(088.8) (56) 1. Вяхирев Д.А., Шушунова Л.Ф.

Руководство по газовой хроматографии. M., "Высшая школа", 1975, с. 21-29. 34-36.

2. Измерения в промышленности.

Справочник под ред. П. Профоса.

Пер. с немецкого под ред. Д.И. Агейкина. M., Металлургия", 1980, с. 472-477 (прототип). (54) (57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ГОРЮЧИХ ПРИМЕСЕЙ В ГАЗОВОЙ СРЕДЕ, включающий сжигание при-. меси в сообщающейся контролируемой средой реакционной камере, в ко,SU., 111 74 A торой установлен чувствительный х; анализируемым газам преобразовательный элемент, и измерение выходного сигнала этого элемента, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности анализа газов и паров, составляющих газовую примесь, беэ их предварительного разделения .и достоверности оценки взрывоопасности контролируемой среды, предварительно определяют временные характеристики переходных процессов изменения концентрации каждого компонента в реакционной камере при скачкообразном изменении интенсивности сжигания примеси, а при выполнении каждого цикла анализа примеси одновременно изменяют интенсивность сжигания всех анализируемых компонентов и измеряют выходные сигналы преобразовательно- Я го элемента в процессе изменения состава газовой смеси в реакционной камере, причем количество замеров равно количеству анализируемых компонентов.

1 1

Изобретение относится к количественному анализу состава горючих примесей в газовой среде и может быть использовано в угольной промышленности, а также нефтеперерабатывающей, химической и других отраслях, в которых выполнение технологическчх операций и хранение сырья сопряжено с в."делением горючих

«4 ь газов и паров, Известна хроматография с термокондуктометрическим детектированием выходного сигнала для контроля состава многокомпонентных горючих примесей 1 ).

Недостатками газовой хроматографии являются относительно большое время цикла газового анализа, обусловленное инерционностью процесса разделения анализируемых компонентов на хроматографической колонке, сложность автоматизации процесса периодического отбора проб и процесса преобразования хроматографических данных в непосредственную информацию о концентрациях анализируемых компонентов.

Наиболее близким к изобретению является способ контроля многокомпонентных горючих примесей в газовой среде, вклкчающий сжигание примеси в сообщающейся с контроЯируемой средой реакционной камере, в которой установлен чувствительный к анализируемым газам преобразовательный элемент, и измерение выходного сигнала этого элемента. При осуществлении этого способа обеспечивается подвод всех компонентов контролируемой газовой смеси к разогретому каталитически активному термопреобразовательному элементу и включенному в мостовую измерительную схему. Параметры этой схемы выбирают такими, чтобы при работе в чистом воздухе она находилась в равновесном состоянии. При появлении в воздухе горючей примеси ее компоненты, попадая на поверхность термопреобразовательного элемента, вступают в реакцию окисления, сопровождающуюся выделением тепловой энергии. В результате по" . вышается температура элемента и иэ" меняется его электрическое сопротивление, что приводит к разбалансу мостовой схемы. По величине выходного сигнала моста оценивают сте116374

55 пень взрывоопасностн среды, приводя этот сигнал к долям или процентам от ее нижнего предела вэрываемости (2 ).

Нецостатками такого способа являются высокая методическая погрешность контроля, составляющая не менее +ЗОБ от измеряемой величины, и отсутствие селективной информации о концентрациях каждого компонента горючей примеси в контролируемой среде.

Цель изобретения — повышение селективности анализа газов и паров, составляющих горючую примесь, без их предварительного разделения и достоверности оценки взрывоопасности контролируемой среды.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу контроля многокомпонентных горючих примесей в газовой среде, включающему сжигание примеси в сообщающейся с контролируемой средой реакционной камере, в которой установлен чувствительный к анализируемым газам преобразовательный элемент, и измерение выходного сигнала этого элемента, предварительно определяют временные характеристики переходных процессов изменения концентрации каждого компонента в реакционной камере при скачкообразном изменении интенсивности сжигания примеси, а при выполнении каждого цикла анализа примеси одновременно изменяют интенсивность сжигания всех анализируемых компонентов и измеряют выходные сигналы преобразовательного элемента в процессе изменения состава газовой смеси в реакционной камере, причем количество замеров равно количеству анализируемых компонентов.

На чертеже приведен график зависимости выходного сигнала 5 датчика от времени, отсчитываемого от момента восстановления рабочего напряжения на датчике.

Кривые соответствуют переходным характеристикам датчика контроля многокомпонентных горючих примесей, где кривая 1 соответствует изменению выходного сигнала датчика при одновременном выгорании Н и СО в объеме реакционной камеры; кривая

2 — изменению выходного сигнала датчика при выгорании Н в объеме

1116374 4 реакционной камеры; кривая 3 — изменению выходного сигнала при выгорании СО в объеме реакционной камеры.

15

25

35

15

55

Пример . Проводится анализ примеси водорода и окиси углерода в воздушной среде. Для этого используют термокаталитический датчик, состоящий из рабочего и компенсационного термопреобразовательных элементов, помещенных в газопроницаемую реакционную камеру и дифференциально включенных в мостовую схему. Термопреобразовательный элемент представляет собой платиновую спираль, покрытую гамма-окисью алюминия. Рабочий элемент отличается от компенсационного тем, что на него наносится платинопалладиевый катализатор. Реакционная камера выполняется из пористой металлокерамики. Сжигание горючего газа на каталитически активном элементе приводит к возрастанию сопротивления спирали из платиновой .проволоки, обладающей достаточно высоким значением температурного коэффициента (4 10 Ом/град). Датчик устанавливается в газовой камере, которая заполняется анализируемой смесью, и подключается к регулируемому источнику питания. Выходной сигнал, выдаваемый датчиком, оценивается с помощью милливольтметра, включенного в диагональ измерительного моста, и фиксируется на осциллограмме шлейфового осциллографа. Рабочая температура начального разогрева чувствительного элемента в среде чистого воздуха при напряжении питания датчика 2 В составляет 200 С.

При этом реакция окисления окиси углерода и водорода протекает в диффузионной области. Металлокерамические стенки реакционной камеры оказывают дополнительное сопротивление диффузионному переносу водорода и окиси углерода к термопреобразовательным элементам. Коэффициент передачи

К датчика по концентрации анализируемых газов, равный отношению концентраций этих газов в реакционной камере и среде, окружающей дат« чик, при установившемся режиме газообмена составляет 0,4 . Это значение определяют путем измерения выходных сигналов датчиков при наличии реакционной камеры и без нее в условиях одинакового содержания горючих компонентов в приготовленной газовой смеси. Для проведения селективного анализа газов, составляющих горючую примесь, пред-, варительно определяют временные характеристики переходных процессов, обусловленных выгоранием окиси углерода и водорода в реакционной камере. Для этого датчик помещают в газовую камеру, заполненную водородовоздушной смесью, содержащей 1 об.7 водорода (Н2). Затем напряжение питания отключают, при этом на рабочем элементе прекращается реакция окисления водорода, вследствие чего его концентрация в реакционной камере выравнивается с концентрацией в анализируемой среде. После восстановления рабочего напряжения регистрируется экспоненциально протекающий процесс снижения концентрации водорода в реакционной камере, обусловленный возобновлением реакции окисления и выгоранием части водорода, содержащегося в реакционной камере. По полученной осциллограмме определяется постоянная времени (Тн ) этого процесса.

Аналогично определяется постоянная времени (Т ) переходного процесса выгорания окиси углерода (СО) в реакционной камере, для чего помещают датчик в воздушную смесь, содержащую 1 об. Е СО. При этом выявлено, что Тсо/ ц = 3,5. После получения указанных предварительных данных приступают к непосредственному селективному анализу газа, содержащего примесь водорода и окиси углерода. Для этого, подавая импульсное напряжение питания на датчик, снимают осциллограмму переходного процесса выгорания в реакционной камере смеси газов, составленной из воздуха с примесью Н и СО. При этом длИтельность подачи на датчик рабочего напряжения питания и длительность снятия напряжения, обеспечивающие практически полное завершение переходного процесса, составляют соответственно 5Т о и 10Тс0 .

Получив осциллограмму переходного процесса, имеющего вид, указанный на чертеже, проводят измерения выходных сигналов датчика 5 и S

111Ь374

S„=

10 г

Tí

Р 2+С К н, н, Н

2 к 2 2

К;

С, — -С. К Е +С. К. К } 1

К к

40 (2}

/ К

Таблица 1

Нг

Кк MB/oG.X

К со мВ/об.7.

Tcp, c

111 с с

8,4 8, 4

24 04 30

14,9

Установлено, что выходной сигнал датчика (S) выгорания горючих примесей газа в объеме реакционной камеры описывается уравнением

Ь }(С K Сk,, Е +С К,, (} к

I где С. — концентр; ция i-ro компо1 нента горючей примеси, об. Ж, К; — коэффициент передачи измерительного тракта по напряжению при измерении концентрации i-ro компонента горючей примеси, мВ/об.Х;

К„ — коэффициент передачи датчика по концентрации горючего компонента;

T. — постоянная времени переход1 ного процесса, обусловленная выгоранием i-го компонента горючей примеси, с;

1 — текущее время, отсчитываемое от момента восстановления рабочего напряжения на датчике, с.

При наличии и компонентов в горючей примеси количество замеров выходного сигнала преобразовательного элемента в процессе изменения состава газовой смеси в реакционной камере равна также n . .Зная величины выходных сигналов преобразовательного элемента для и замеров, сос— тавляют систему из и неравнозначных уравнений, имеющую вид:

Для проведенного эксперимента при наличии в воздухе двух горючих компонентов (водорода и окиси углерода) система уравнений (2) сводится к следующему виду:

С

К

Н2 тн

Сн -С К е 2+С К

2 KK H2 Н н

К со со K Ссо "со/е сб+ с к со со/ со со г

К

15 т

+ (C — С K )е со+С со со! со ср где Тсо и Тн — постоянные времени

"г переходных процессов, обусловленных

20 выгоранием соответственно окиси углерода и водорода, с", — коэффициент передачи

Н2 измерительного тракта по напряжению при измерении водорода, мВ/об.7, К вЂ” коэффициент передасо чи измерительного тракта по напряжению при измерении окиси углерода, мВ/об.7;

35 К вЂ” коэффициент передак чи датчика по концентрации горючей компоненты — времена соответст1 2

У вующне моменту измерения выходных сигналов соответственно 5 и 5г

Сн, С вЂ” концентрация соотНг 0 ветственно водорода и окиси углерода в воздушной смеси °

При определении концентраций Нг и СО в воздушной среде испол зуют

50 предварительно определенные параметры датчика, численные значения которых сведены в табл. 1.

1 l 16374, 8 и 52, измеренным соответственно в моменты времени Ф и

Ссо О, t35 S„- 0,141 52 (4)

C„0,104 S2 - 0,-068 S„(5) Значения концентраций, полученные экспериментально, об.Ж

Погрешность измерения, Х

Значения выходных сигналов мВ

Состав примеси, измеренный интерферометром ЛИР-1, об.7.

СО Н2

СО

СО

18,0 16,5 О, 104 0,492 4

33,7 31,6 0,094 0,995 6

38,3 34,5 0,306 0,981 2

58,6 52,5 0,509 1,48 1,8

1,6

0,5

0,1

0,52

0,1

1,9

0,3

1,3

0,5

1,5

27,2 22,5 0,4995 0,4904 0,5

0,5

1,9

0,5

Как видно из табл. 2, результаты определения погрешности измерения, полученные на основе прямого измерения концентрации СО и Н2 с помощью интерферометра, приня. того в качестве образцового прибора и данные полученные на основе преt

40 длагаемого способа, хорошо совпадают.

Предлагаемый способ дает возможность относительно простыми

Подстановка в систему уравнений (3) предварительно полученных данных, соответствующих сигналам S„ и 52, и решение этой системы относительно концентраций Сс и Сн

2 приводит к простым выражениям, удобным для определения численных значений искомых концентраций по двум выходным сигналам датчика 5, Результаты анализа концентраций

СО и Н2 в воздушной среде, полученные на основе выражений (4) и (5), приведены в табл. 2.

Таблица 2 средствами обеспечить непрерывный количественный контроль состава горючих примесей в газовых смесях без их предварительного разделения на отдельные компоненты и тем самым повысить эффективность контроля на вэрывоопасиость этих примесей при выполнении pasличных технологическмх операций.

1116374

Составитель 10. Коршунов

Редактор М. Петрова Техред И.Асталош Корректор A. Зимо,осов

Заказ 6923/36 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4