Способ фотометрического определения ванадия

Способ фотометрического определения ванадия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ФОТОМЕТРОТЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение органическим реагентом в смеси серной и фосфорной кислот, о тл и чающийся .тем, что, с целью повьшения точности определения .при содержании ванадия в анализируемых образцах менее 0,05%, в качестве органического реагента используют : М

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А,Я0„„311

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3406840/23-26 (22) 12.03,82 (46) 30.09.84. Бюл. ¹ 36

:(72) А.В. Долгорев, Н.Д.. Федорова и И.А. Онорина (71) Институт стандартных образцов

Центрального научно-исследовательского института черной металлургии им. И.П. Бардина (53) 546.881(088.8) (56) 1. Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. M., "Мир", 1971, с. 134.

2. Долгорев А.В. и др. Применение производных г щразина в аналитической химии. Взаимодействие ванадия с ацетонгидразидом антраниловой кислоты.

Журнал аналитической химии. 1974, т. 29, ¹ 4, с. 721. зсЮ С 01 N 31/22 G С1 N 21 78 (54)(57) 1. СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение органическим реагентом в смеси серной и фосфорной кислот, о тл и ч а ю шийся .тем, что, с целью повышения точности определения .при содержании ванадия в анализируемых образцах менее 0,057., в качестве органического реагента используют

N(4 ìåòoêñèáåHçoèë) гидразон бензальдегида.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что используют смесь . кислот, содержащую 4,5-7 5 М серной и 3,0-4,0 M фосфорной кислот.

Известный способ (2 ) Предлагаемый способ

Содержание ванадия по паспорту, %

Получено ванадия, %

Sr

Получено ванадия, %

0,025 0,47

0,0113 2,0

0,020

0,049

2,8

0,178

О, 034

О, 021

О, 050

0,027

0,049

1,9

ВНИКНИ Заказ б924/37 ТиРаж 822 Подшйсжое

Фуцпидд ggg g peaz г. Ужгород уд. Профж дна, 4

1 11 163

Изобретение относится к способам определения ванадия и может найти применение в аналитической химии.

Известен зкстракционно-фотометрический способ определения ванадия в.сильнокислых растворах N-бенэоил-N-фенилгидроксиламина (1 ).

Способ недостаточно чувствителен, определению мешают Мо (Ч), Ti, Zr.

Наиболее близким к изобретению является фотометрический способ определения ванадия, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение ацетонгидразидом антраниловой кислоты в смеси серной и фосфорной кислот (? 3.

Данный метод недостаточно точен при содержании ванадия в анализируемых образцах менее 0,05%..

Цель изобретения- повышение точ-щ ности определения ванадия при содержании его в образцах менее

0,05%.

Поставленная цель достигается тем, что при фотометрическом опреде лении ванадия согласно способу, включающему перевод ванадия в окрашенное комплексное соединение органическим реагентом в смеси серной и фосфорной кислот, в качестве реагента испольКонцентрация кислот 4, 5-7, 5 M

Н ЗО и 3,0-4,0 НзРО являются оптимальными, погрешность определения ванадия в указанной среде минимальна. 50

Как следует из таблицы, при содержании ванадия в анализируемых образ91 Э эуют М вЂ” (4-метоксибенэоил) гидразон бензальдегида.

Оптимальным является использование смеси 4,5-7,5 M Н 50 и 3,04,0 М НЗРО4

Отличие способа состоит в использовании указанного реагента и оптимальной концентрации серной и фосфорной кислот.

Технология способа поясняется примером.

Пример. Навеску сплава растворяют в смеси Н РО+ и Н SO, затем прибавляют HN03 и упаривают до паров

Н $0 . Добавляют раствор КМпО+ до устойчивой розовой окраски и раствоlpga> NANO> и мочевины, после чего раствор переносят в мерную колбу.

Аликвоту 5-10 мм помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют

1,5 мл Н РО (плотность 1,7 г/см ) и 20 мл З SO+(1:1), разбавляют водой, охлаждают. Вводят 5 мл 0,02 М ацетонового раствора И -(4-метоксибенэоил) гидраэона бензальдегида. Измеряют оптическую плотность раствора. Содержание ванадия определяют по стандартному раствору.

В таблице приведены результаты определения ванадия предлагаемым и известным способами.

1 цах менее 0,05%, предлагаемый способ обеспечивает повышение точности определения по сравнению с известным на порядок. Определению ванадия не мешают 10000-кратные количества Ре и ,Т, 1000-кратные — Мо и Nb, 500-крат,ные — Cu и Та.