Способ получения сополимеров

Способ получения сополимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 39b, 4а2 № 111666

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С. Н. Ушаков и Е. М. Лаврентьева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ

Заявлено 27 июля 1957 г. за М 581168 в Комитет ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Известен способ получения сополимеров на основе продуктов взаимодействия винилацетата с аммонийной солью кротоновой кислоты.

Предлагается способ получения сополимеров путем нагревания в токе аммиака раствора сополимера винилацетата и аммиачной соли кротоновой кислоты при отгонке реакционной воды с парами растворителя. Процесс осуществляется при отсутствии катализатора. Предлагается также сополимеры винилацетата с кротонамидом превращать в сополимеры винилового спирта с кротонамидом — путем обработки абсолютными спиртами в присутствии кислых (хлорная кислота) или щелочных (гидрат окиси калия, метилат натрия) катализаторов.

Предлагаемый способ получения сополимеров обеспечивает получение сополимеров с повышенной теплостойкостью. Для реакции могут быть использованы сополимеры винилацетата (a также винилформиата, винилпропионата, впнилбутирата) и кротоновой кислоты, содержащие различное количество последней (до

50 мол. %) и различного молекулярного веса (вязкости) . Свойства полученных продуктов закономерно меняются в зависимости от содержания в сополимере кротонамида.

Пример 1. В трехгорлую колбу, соединенную с ловушкой Дина и

Старка, снабженную обратным холодильником и отводом для аммиака, вводят 16,25 г сополимера винилацетата с аммонийной солью кротоновой кислоты (содержащего 27,87 мол.

% аммонийной соли кротоновой кислоты) и заливают 88 ч. бензола.

Через реакционную смесь пропускают ток аммиака и включают обогрев. Через 5 — 10 мин. после начала кипения бензола в ловушке появляется первая капля воды, после чего реакция заканчивается в течение

1 часа 30 мин. Образовавшийся сополимер винилацетата и кротонамида отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают в вакуумсушилке при температуре 30 . Выход сухого сополимера — 15,2 г (93,б% от взятого в реакцию сополимера впнилацетата с аммонийной солью кротоновой кислоты). При реакции вы№ 111666

Предмет изобретения

Отв. редактор И. В. Макаров

Объем 0,17 п. л. Тираж 450. Цена 25 коп

Стапдартгпз. Подп. к печ. 8 /V 1958 r

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СС Р

У эсква, Неглинная, д, 23. Зак. 3287 делилось 0,95 мл воды (теоретическое количество составляет 0,96мл).

Сополимер содержит 4,02 !а азота (теоретическое содержание — 4,59% ) .

Пример 2. 20 г сополимера винилпропионатй d àììîíèéíîé солью кротоновой кислоты (содержащего

6,4 моль % аммонийной соли кротоновой кислоты) обрабатывают со

100 г бензола, в соответствии с примером 1. Реакция дегидратацин заканчивается через 1 час 20 мин. Ооразовавшийся сополимер винилпропионата и кротонамида отфильтровывают, промывают бензолом и вы сушивают при 30 . Выход сухого сополимера составляет 18,8 г (94", о от взятого в реакцию сополимера винилпропионата и аммонийной соли кротоновой кислоты), Сополимер содержит 0,75% азота (теоретическое содержание 0,90 Та ) .

Пример 3. 11 г сополимера винилацетата с амидом кротоновой кислоты (содержащего 10,07 мол. ф, кротонамида) помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. В колбу добавляют

51,5 г абсолютного метилового спирта и 0,43 г гидрата окиси калия н реакционную смесь нагревают, размешивая при 35 . Через 2 часа реакция заканчивается. Выпавший сополимер винилового спирта и кротонамида отфильтровывают, промывают метанолом, высушивают в вакуумсушилке при комнатной температуре. Сополимер содержит 1,45% азота и 3,69% остаточных ацетатных групп.

Он растворим в воде.

1. Способ получения сополимеров на основе продуктов взаимодействия винилацетата с аммонийной солью кротоновой кислоты, о тл и ч а ющи и ся тем, что, с целью повышения теплостойкости сополимеров, растворы продуктов взаимодействия винилацетата с аммонийной солью кротоновой кислоты нагревают в токе аммиака с одновременным удалением воды из реакционной смеси с парами растворителя.

2. Видоизменение способа по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что полученные сополимеры подвергают гидролизу абсолютными спиртами в присутствии кислых или щелочных катализ а тор ов.