Хроматографическая колонка и способ ее изготовления

Хроматографическая колонка и способ ее изготовления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. Хроматографическая колонка, содержаыая трубчатый корпус, заполненный частицами сорбента, и по крайней мере одну проницаемую для подвижной Лазы перегородку, установленную на конце корпуса, о т л и чаюнаяся тем, что, с пелыо упоопения конструкции и повышения надежности фиксации слоя сорбента в .корпусе колонки диаметром не более 2 мм, проницаемая для подвижной фазы перегородка выполнена в виде зернистого материала, частицы которого скреплены между собой и с внутренними стенками корпуса при помощи связующего.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(51) G 01 N 31 08 к

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ: к

H ABTOPGHGMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ ь,:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21 ) 3593114/23-25 (22) 20.05 ° 83 (46) 07.10.84. Бюл. Р 37 (72) A.Ìàëèê (Бангладеш), В.Г.Березкин, В.С.Гавричев и Э.П.Скорняков (71) Институт нефтехимического синтеза им. A.B.Tîï÷èåâà и Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (53) 543.544 (088.8) (56) 1. Гольберт К.A., Вигдергауз М.С. Курс газовой хроматографии.

М., Химия", 1974, с. 113.

2. Современное состояние жидкостной хроматографии. Под ред.

Дж.Киркленда. М., "Мир", 1974, с. 57 (прототип).

„„SU„„1117527 А

{54)ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КОЛОНКА И

СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ. (57) 1. Хроматографическая колонка, содержащая трубчатый корпус, заполненный частицами сорбента, и по крайней мере одну проницаемую для подвижной Лазы перегородку, установленную на конце корпуса, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью упоо ения конструкции и повчшения надежности фиксации слоя сорбента в корпусе колонки диаметром не более

2 мм, проницаемая для подвижной фазы ерегородка выполнена в виде зернистого материала, частицы которого скреплены между собой и с внутренними стенками корпуса при помощи I связующего.

1117527

2. Колонка по и. 1, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что проницаемая для подвижной фазы перегородка выполнена из зернистого материала, средний размер частиц которого не более, чем в 3 раза превышает средний размер частиц сорбента, заполняющего трубчатый корпус.

3. Колонка по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ а я с я тем, что в качестве связующего использован цементирующий материал или клей.

4, Способ изготовления хроматографической колонки, при котором на одном конце трубчатого корпуса колонки закрепляют проницаемую для подвижной фазы перегородку и заполняют внутренний объем корпуса частицами сорбента, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения технологии изготовления и повышения надежности фиксации слоя сорбента в колонках диаметром не более 2 мм, проницаемую для подвижной

Изобретение относится к хроматографии, а более конкретно к капиллярным насадочным колонкам и способу их изготовления.

Насадочные колонки диаметром не более 2 мм с сорбентом фракции менее 100 мкм применяются для высокоэффективного разделения в газовой и жидкостной хроматографии.

Известна хроматографическая колонка, содержащая трубчатый корпус, заполненный частицами сорбента. Конец трубчатого корпуса закрыт тампоном из фильтруюшего материала, проницаемого для подвижной фазы, например из стекловаты (11 °

Недостатком такой колонки является малая ее надежность, связанная с возможностью выброса тампона и сорбента под давлением подвижной фазы. Кроме того, колонка не исключает возможность проскока через тампон в детектор частиц сорбента диаметром менее 100 мкм.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемой является хроматографическая колонка, содержащая трубчатый корпус, заполненный частицами сорбента, и по меньшей мере одну проницаемую для подвижной фазы перего- 30 родку, установленную на конце корпуса. В качестве перегородки, проницае-. мой для подвижной фазы, в известной колонке используют диск из металлокерамического фильтра, диаметр пор фазы перегородку выполняют внутри трубчатого корпуса путем введения в корпус пастообразной смеси, содержащей зернистый материал и связующее, и последующего отверждения смеси.

5.Способпоп.4,отличаюшийся тем, что пастообразную смесь для введения в корпус изготовляют из зернистой окиси алюминия, поливинилпивролидона и воды или этилового спирта при ве — îâîì соотношении окиси алюминия и поливинилпирролидона в пределах от 5:1 до 25:1. б. Способ по пп. 4 и 5, о т л и ч а ю Iq и и с я тем, что после затвердевания смеси через внутренний объем корпуса пропускают подвижную фазу при давлении, измеряемом в корпусе до проницаемой перегородки, не ниже давления, необходимого для хроматографического разделения на изготовленной колонке. которого меньше диаметра частиц сорбента. Диск вставляют в конец колонки и закрепляют посредством штуцера и накидной гайки L2).

Способ изготовления известной колонки включает закрепление на одном из концов колонки проницаемой для подвижной фазы перегородки и заполнение внутреннего объема трубчатого корпуса частицами сорбента, причем на другом конце колонки закрепляют вторую перегородку, проницаемую для подвижной фазы (2).

Недостатком известной колонки и способа ее изготовления. является невозможность надежной фиксации сорбента при диаметре колонки не более

2 мм иэ-за невозможности точного совмещения размеров фильтра, концевой части колонки и штуцера. Кроме того, известный способ не может быть использован для изготовления неметаллических колонок, например стекJIHHHHõ, которые находят преимущественное использование.

Цель изобретения — упрощение конструкции колонки и повышение надежности фиксации слоя сорбента в корпусе колонки диаметром не более

2 мм. указанная цель достигается тем, что в хроматографической колонке, содержащей трубчатый корпус, заполненный частицами сорбента, и по

I крайней мере одну проницаемую для подвижной фазы перегородку, установ1117527 ленную на конце корпуса, проницаемая для подвижной фазы перегородка выполнена в виде зернистого материала, частицы которого скреплены между собой и с внутренними стенками корпуса при помощи связующего. 5

Проницаемая для подвижной фазы перегородка выполнена иэ зернистого материала, средний размер частиц которого не более, чем в 3 раза превышает средний размер частиц сорбента, )Q заполняющего трубчатый корпус.

При этом выполнении колонки размер пор в перегородке не превышает диаметр частиц сорбента, а перегородка не оказывает существенного сопротивления потоку подвижной фазы.

В качестве связующего в хрсматографической колонке используют цементирующий материал или клей.

Согласно способу изготовления хроматографической колонки, при котором на одном конце трубчатого корпуса колонки закрепляют проницаемую для подвижной фазы перегородку и заполняют внутренний объем корпуса частицами сорбента, проницаемую для подвижной Фазы перегородку выполняют внутри трубчатого корпуса путем введения в корпус пастообраэной смеси, содержащей зернистый материал и связующее, и последующего отвержде- ЗО ния смеси.

Пастообразную смесь для введения в корпус приготовляют из зернистой окиси алюминия, поливинилпирролидона и воды или этилового спирта при 35 весовом соотношении окиси алюминия и поливинилпирролидона в пределах от

5:1 до 25:1. В качестве связующего вместо водорастворимого поливинилпирролидона могут быть использованы полиамидный клей, гипс и т,д.

После затвердевания смеси, введенной в корпус колонки, через внутренний объем корпуса пропускают подвижную фазу при давлении, измеряемом в корпусе до проницаемой пере- 45 городки, не ниже давления, необходимого для хроматографического разделения на изготовленной колонке. Это гарантирует надежную фиксацию слоя сорбента. 50

На чертеже изображена предлагаемая колонка, частичный разрез у ее конца.

Хроматографическая колонка содер (, жит трубчатый корпус 1, заполненный 55, частицами сорбента .2. Конец трубча1 того корпуса 1 заполнен частицами зернистого материала 3, связанными между собой и с внутренними стенками корпуса 1 посредством связующе- 60 го 4.

Пример 1. Получают кварцевую колонку длиной 100 см и внутренним диаметром 0,2 мм, заполненную силикагелем фракции 20-25 мкм. 65

Смешивают обезвоженный сульфат кальция с силикагелем той же фракции (весовое соотношение от 1:3 до

1:5) и добавляют воду до пастообразного состояния. Один из концов корпуса колонки опускают в пасту таким образом, чтобы паста вошла в корпус на длину 0,5-1 мм, извлекают и выдерживают не менее 30 мин до эатвердевания пасты. После отверждения связующего внутренний объем колонки продувают азотом при давлении

25 атм. Затем корпус колонки заполняют силикагелем и вводят во второй конец корпуса свежеприготовленную пастообразную смесь.

Пример 2. Получают кварцевую колонку длиной 40 см и внутренним диаметром 0,4 мм, заполненную окисью алюминия фракции 5-40 мкм.

Смешивают поливинилпирролидон с окисью алюминия Фракции 40-100 мкм (весовое соотношение от 1:5 до 1:25), добавляют этиловый спирт и далее проводят получение колонки, как описано в примере 1, за исключением того, что до эатвердевания пасту BbIдерживают не менее 5 мин и что ВТорой конец корпуса колонки закрывают путем засыпки в него сухой смеси поливинилпирролидона и окиси алюминия с последующим добавлением этилового спирта.

Пример 3. Получают колонку иэ стекла длиной 150 см и внутренним диаметром 2 мм, заполненную хроматоном и -Ра Фракции 100-125 мкм, на который нанесено 5Ъ силиконового каучука ВЕ -30.

Смешивают хроматон N -AW Фракции

125-160 мкм с полиимидным клеем (раствор полибензимидаэола в диметилФормамиде) и далее изготовляют колонку, как описано в примере 1, эа исключением того, что продолжительность выдерживания не менее 20 мин, и колонку продувают азотом при давлении 3 атм.

Преимущества предлагаемой хроматографической колонки по сравнению с известной заключаются в простоте ее конструкции, так как отпадает необходимость в дополнительных элементах, закрепляемых на его конце, и надежности фиксации слоя сорбента.

Испытания предлагаемой колонки показали, что она надежно работает при давлении на входе до 25 атм без проскока частиц сорбента через проницаемую для подвижной фазы перегород-. ку. Существенно упрощается и технология иэготовлени колонки, которая сводится к погружению конца трубчатого корпуса в приготовленную nac-.ooáðàçíóâ смесь, содержащую частицы зернистого материала. С помощью предлагаемого способа могут быть изготовлены капиллярные насадочные

1117527

Составитель Е.Тихонова

Техред Ж.Кастелевич Корректор .Тяско

Редактор C.Ïåêàðü

Эаказ 7211/28 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4 колонки диаметром менее 2 мм. B качестве материала корпуса колонки мо гут „быть ИсПользованы стекло и плавленйй кварц., Это обеспечивает более высокую эффективность и разделительную способность предлагаемой колонки в сравнении с известными насадочными колонками, например с колонками диаметром 2 мм, используемыми в отечественном промышленном хроматографе "Микрохром". Это,в свою очередь, позволяет сократить длину колонки и время анализа сложных многокомпонентных смесей. Удельная эффективность предлагаемой колонки диаметром 0,2-0,4 мм составля5 ет около 20000 теоретических тарелок на метр, в то время как для наиболее эффективных колонок известного типа эффективность не превышает

4000 теоретических тарелок на

10 метр.