Способ получения люминесцентного состава на основе бората индия

Способ получения люминесцентного состава на основе бората индия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО СОСТАВА НА ОСНОВЕ БОРАТА ИНДИЯ, активированного тербием, вклю чающий приготовление шихты из оксидов индия и тербия и тетрабората нагрия, последующее нагревание и прокаливание ее с последующим охлаждением продукта прокаливания и промывкой его, отличающий - с я тем, что, с целью повышения яркости свечения целевого продукта и упрощения технологического процесса , тетрабррат натрия берут в 1,75-2,20-кратном избытке относительно стехиометрии, нагревание шихты проводят до 900-950 С со скоростью 2-4 град/мин с последующим охлаждением продукта прокаливания с той же скоростью. СЛ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ОСЦ ЛЮП»

РЕСПУБЛИК

69) (11) За)) С 09 К 11/28

i Г c l ." g

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,, 3

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ JIIOMHHECЦЕНТНОГО СОСТАВА НА ОСНОВЕ БОРАТА д

° °

° °

ЪМ (21) 3489144/23-26 (22) 26.08.82 (46) 15.10.84. Бюл. В 38 (72) Н.П;Ефрюшина, Е.А.Жихарева, В.П.Доценко, И.В.Березовская, В.В.Пигрух и P.М.Зубков (71) Ордена Ленина и ордена Дружбы народов физико-химический институт

АН УССР (53) 621.3.03.35:546.273(088.8) (56) 1. Заявка Японии )1 46-35242, кл. С 09 К 11/46, опублик. 1971.

2. Патент США У 3394084, кл. 252-301.4, опублик. 1968.

ИНДИЯ, активированного тербием, вклю» чающий приготовление шихты иэ оксидов индия и тербия и тетрабората натрия, последующее нагревание и прокаливание ее с последующим охлаждением продукта прокаливания и промывкой его, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения яркости свечения целевого продукта и упрощения технологического процесса, тетраборат натрия берут в

1,75-2,20-кратном избытке относительно стехиометрии нагревание ших" о ты проводят до 900-950 С со скоростью 2-4 град/мин с последующим охлаждением продукта прокаливания с той же скоростью.

1118

1

Изобретение относится к технологии люминофоров, а именно к способам получения люминесцентных составов на основе бората индия, активированных тербием, используемых для изготовления экранов электроннолучевых трубок.

Известен способ получения люминесцентного состава на основе бората иттрия, активированного тербием, 10 включающий смешивание оксидов иттрия тербия и бора, прокаливание

Ф о полученной смеси при 700 С с последующим охлаждением и измельчением полученного продукта, а затем повторное его прокаливание при .1000 С и.

Недостатком этого способа является сравнительно невысокая яркость катодолюминесценции полученного люминофора. 20

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения люминесцентного состава на основе бората индия, ак-, тивированного тербием, включающий при- 25 готовление шихты их оксидов индия и тербия, борной кислоты и тетрабората натрия, при избытке последнего не более 0,1-0,2 относительно стехиометрии, последующее нагревание ее и прокаливание в четыре стадии при

200, 950, 1200 и 1400 С. После каждого этапа термообработки проводят охлаждение и измельчение продукта прокаливания, поскольку он представляет собой очень твердый спек, с трудом поддающийся измельчению. Время, затрачиваемое на приготовление люминофора, составляет около 10 ч f2).

Недостатками этого способа являются невысокая яркость свечения

40 целевого люминофора, а также сложность технологического процесса его получения, связанная с многостадийностью и продолжительностью синтеза.

Цель изобретения — повышение

45 яркости свечения люминесцентного состава на основе бората индия, активированного тербием, и упрощение тех" нологического процесса его получения.

Поставленная цель достигается тем,50 что согласно способу получения люминесцентного состава на основе бората индия, активированного тербием, включающему приготовление шихты из оксидов индия и тербия и тетрабората, последующее нагревание и прокаливание +e с последующим охлаждением продукта прокаливания и промывкой

665 2

его, тетраборат натрия берут в 1,752,20-кратном избытке относительно стехиометрии, нагревание шихт проводят до 900-950 С со скоростью 2Р

4 град/мин с последующим охлаждением продукта прокаливания с той же скоростью.

Предлагаемый способ обеспечивает повышение яркости свечения люминесцентного состава на основе бората

-индия, активированного тербием, на

23-327. при катодовозбуждении по сравнению с известным способом, а также значительное упрощение технологического процесса за счет сокращения количества стадий термообработки ших. ты и, соответственно, продолжительности синтеза в t,3-1,7 раза.

Выбор количественных пределов содержания в шихте тетрабората натрия определяется необходимостью достижения максимальной яркости свечения. При этом при кратности избытка тетрабората натрия относительно стехиометрии меньшем, чем 1,75 и большем 2,20 яркость катодолюминесценции люминесцентного состава существенно падает.

Выбор температурного интервала проведения процесса синтеза определяется тем, что при температуре ниже 900 С значительно возрастает о вязкость расплава шихты, а при температуре выше 950РС резко увеличивается летучесть компонентов расплава, что затрудняет протекание реакции между компонентами шихты и существенно ухудшает люминесцентные характеристики целевого продукта.

Нагревание и охлаждение шихты со скоростью меньшей 2 град/мин значительно увеличивает время проведеГ ния процесса без заметного улучшения люминесцентных свойств состав, а использование скорости большей

4 град/мин не позволяет получить мелкокристаллический продукт с максимальной яркостью свечения, пригодный для нанесения на экран.

Максимальная яркость катодолюминесценции предлагаемого люминесцентного состава достигается при концентрации 1-2 ат.Ж тербия и практически не меняется в этом интервале концентраций.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Составитель В. Божевольнов

Редактор Н. Каштулинец Техред N.Тепер Корректор А. Ильин

Заказ 7371/19 Тираж 633

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 1

Шихту, состоящую из оксида индия, оксида тербия и тетрабората натрия, высушивают, измельчают и прркаливают при 900-950оC в течение

2,5-3 ч, затем охлажденный продукт промывают подкисленной водой и сушат. Средняя продолжительность синтеза по предлагаемому способу 6-8 ч.

Пример 1. 3,195 г оксида индия и 0,0419 г ТЪ Q смешивают с

7,670 г тетрабората натрия (кратность избытка относительно стехиометрии 1,75). Затем смесь высушивают на воздухе при 200 С, тщательно измельчают и помещают в алундовый тигель. После этого шцхту нагревают со скоростью 2 град/мин до 950 C c выдержкой расплава при этой температуре в течение 2,5 ч и последующим охлаждением шихты со скоростью также

2 град/мин. Затем продукт прокали-вания промывают подкисленной водой и сушат при 120 С.

Состав полученного люминофора отвечает эмпирической формуле

l34lp9 1 Ьоо, ВО и имеет яркость свечеййя йрй катодовозбуждении (0 =

10 Кв, = 1 мкА/см ) 124 относительно люминофора, полученного по известному способу.

Пример 2. Люминофор состава

3Ар99 1 0 1 80 g rOTOBHT аналогично примеру 1, однако тетраборат натрия берут в 2,0-кратном избытке относи118665 4 тельно стехиометрии (8,766 r), а прокаливание осуществляют при 900оС в течение 3 ч.

Относительная яркость полученного

5 люминесцентного состава 132Х.

Пример 3. Люминесцентный состав готовят аналогично примеру

2, но тетраборат натрия берут в

2,20-кратном избытке (9,643 r)

Относительная яркость катодолю- . минесценции полученного таким образом люминофора 123Х.

Таким образом, предлагаемый способ получения люминесцентного соста- ва на основе бората индия, активированного тербием, обеспечивает повышение яркости свечения его на 2332Х по сравнению с известнью способом, а также значительное упрощение технологического процесса за счет исключения стадий прокаливания при высоких температурах по известному способу и сокращения времени син-. теза в 1,3-1,7 раза.

Технико-экономическая эффективность изобретения определяется повышенной яркостью свечения люминесцентного состава на основе бората индия, полученного по предлагаемому способу, а также эначительньм упрощением технологического .процесса, что делает его перспективным для по" лучения люминесцентных составов на основе бората индия в электронно35 вакуумной промышленности.