Способ получения фосфоросодержащих полиэфирных смол

Способ получения фосфоросодержащих полиэфирных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,1>(о 1 1 1 Я!1

Класс 39 j), 22

СССР

П1-.г.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

E. Л. Гефтер и И. К. Рубцова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ПОЛ ИЭФИРНЫХ СМОЛ

5802))3(3 в Ко)1!!le! Во «епв»

Совете Ч>11111<) Ров (.СС.)) :3<,ввяе>>о )О 11>о.(в 1!)57 г. зв ¹ изобретений в ог)<рыт)(!(Врв

СпОсоо ПО.! > чения фОсфОрсо (ер.!Сс>и(И ; ПОЛИЭфнРНЬ)X тЕР>?ОПГ!и» ?>Г!иэс))иро!3 я Влп(..ТСЯ CPBI>lllfТС.!Ь?!О П(.13!>!»<)КЯЯ 1

I (С) f) с! Т) р;l pñi 3 XI HI Чсн ПЯ П" И П(С! f()< O<)I(0» I l К OTI!C)))I(i(Нн(;1. (1(O0(. нпо».гь OIIII»ь!вас) I<>10»li0(()б,: It<>,1»ч<1!Пя фс)сфс)рсоясрсся! (и;

1: 01 ВСР<К I )I ЬI." ПОГ!и Э )IIPOB IBКЛ О !Я С»Си !3 ГСО(, Г? О Ви;) I "»1(III)л)у<я?о! лип< йпыс фсгсфорсоя»рil)1.)п Н(Г?ОЧ?,с) XI! I, I и !О?!.(ИРС)13ЯИ!;10 (ЕП(ГИНЕЙ I!;l Н и>. 13Ь!СОКИ >; тс мнсрятур 10!(оло, )<)О=) или пу1С X? !3.>с) И)!О (Сl!СТ«ия 1!0.!Иe(1)fipOI3 о<.по(3(!н!!ям?! с по»лс;(у?оп(ей! тс р>!<)о()ря<)от!(ой В прис|>тст)ииf и?1 1-! (Няторов Г?ол?1 1(рияянип. !

)> 1(;i);«. " i3C (1)С>сфОПС О,(СР)К;i;.(!IX к<))п?о:(сll! 013 ?)рп!)? с ня(О 1 )в Iор;пи 11 I,— р!(Яь? Нлп,дизфиры t я..)<и!Яялкплфосфп> овы;. кис.(от (I!;1Лс)1)?IПО!?Игlс))ос фп?(о«ой )си< ?от1.

13 реву,!!.тяте !(он,(с!i(яit!l!iи )плп

1!(!рс -)тс?)иф IK3!(II!11 с .!Вг.с<)то)пп>!в фсн O IIll и»(и < IIIIp1XHXlè с)бря:д 1()!»и i!I!I»jj»i >0» (»j);I>;II!(I I Ii(>..; ) ° 1>!)Р Ь! Ii! .<)) .> l I.ii i I!I ) Г!i I((. П))и l(II»?.,Iili I)(!HI!» ll »!!—

i » !1)Р". I «I>l:! 1);!»: « ji, .Сс,"н!. т))1..1«.!)1!!! 1. !). .(!.i!Hiill!

< i! 13Ь?<. 0! I! X l <. т!и» ) Ки(Ь:i. I l()ill: IIII H, !С?3 ипн I?»ii ) ui3,> ),"".(."1!1 011:)(?l ?Я!От ) 10) ",)ПОРОП Ii 111>(«!) Яll) <1!(. 1 < и

11<". 1)(1(,? i)!I(I(11) > IIГ! I)I

1)„...,„-,! !>»

1)Я I)ГП! I,! Р

Ill i»РП 33.!<> I (51 (Ii) !«!!и . Ii !!!<)и),1» 11< ).) f lr ), 1)!;))1) li))I ): l. ) !i ) l !i H 11 С

1 I ð li il с l) 1 1 1(> L I » IIII » i!!Il>i йl1()i ) » 1 ол;. )(!>!It) ll I ;l .>< llI)!3 » x . !<11> ?li — x ",>Ii - т )i (lil)< r))i!>r(>,) и

) ! ) (ЛО ГЫ I! ) И I))<)X il l!()I 1 <1.

1) !(! I !! .(3X! I)piI>,,<) к(>г!() <,, Il )»i l—

1." 10 . :(!II«»IÅ(>«I, Т). рhl(> )!с p() il 11)XI)-! (1 И Л. l! I f! i-() () (! 1(1:)! 1! ()<)1)

) .СО,!Опн, Ih«i! !Со>? C «! ОР(С:!Ë i)! (i!(В()й(: !) (H(<)r!,:3 ) ГР ) "(iHI;Т i ) < (!I 1! 1);! I

Г!. (1) П;(!! - X»10)) ÝÏI»l(t>,)C(j) I> H) )В() й(:,>»,i0 1,1 fi -):);, !1;(р)> (1, н<>па (т!(>лир, 111889

П р (,, t ii е т II :I о б p c T (. Il Il tt

Отв. редактор И, В. Макаров

Стандартгиа, Под((, к печ. 241((-!958 г. Объем 0,125 и. л. Тира)к -150. ((ена 25 ког.! ор. Ллать(рь, тиь огра:1!):.а М 2 Хт((.стсрства культуры Чувашской ЛССР. Лак. . 6 1 д> t)ез p(. акпионну(0 смесь (для об>)е! пения удаления

B hi äå. (яюще г н,. (! «, н>р исто гo водорода) последнюю нагревак>т до 100 и в!.)дср>кивкслту!«, прозрачную, твердую массу, плавящуюся в интервале температур 53- 60 . рыствориму(о в хлороформе, циклогексаноне, Но не растворимую в бензоле, тол уоле, четыре««,.! о р (а сто>! углероде, сгшртах и ацетоне.

Пример 2. Получение отверж)аемого фосфорсодер>кащсго п()лиэфира в ()дну стадию под влилниeN температуры и катализаторов.

6 г полиэфиря (из «г)оран! )(дрид»

1". -хлорэтилфосфиноьч)й кислоты и гидрохинона) нагревают 1о 300 в течение 10 мин. в прпсут()вип кусочков кварца. Обил)ы)ос выделение «лористогo водорода проис«одит в течение 5--6 мин. Полученная смола представляет гобои темнокоричневую твердую, нерастворимую и негорк>чук) массу. При

400 она несколько размягчается, но не плавится.

Пример 3. Получение отверждаемого фосфорсодер>ка щего полиэфира в две стадии. а) 37 г полиэфира (из дихлор ltiгидрида ;l-хлорэтилфосфиновой кислоты и гидрохинона) растворя-! от в 95 г хлороформа и добавляют при перемешивянии раствор 9,5 г едкого кали в 30.нл этанола. Гмесь кипятят 3 часа на водяной блие.

Затем реакционную смесь î«rfà>êдают и отфильтровыва(от от выпавшего осадка хлористого калия. ((з фильтрата отгоняют растворитель.

После охлаждения остатка, последний представляет собой светлокоричневуto смолу с кислотным числом 0,05 н температурой размягчения 46 — 50 .

;) я смолы и 0,25 перекиси бен3Oll, Icl В РаС1 IÇOPO «, IOPO(J)OPM

1 ()О, Г!о(л» 3Tol о i ем п(.р<)тур

М <П Ч(.НИЯ (МО I I)I I IOI)hllf t cleTÒß До

60---75; смоля (тап !овитл! пераств()римой в органически«растворителя«и не! орючей. б) Прп проведении такой же операции в растворе циклогсксанопы II !!pit пягревянпп 5 г полученн(н () пснрелельн(и о !юлиэфиры в т )иком слое в присутствии 0,2 г

ыз()дннитрила изомясля)юй кисло-! ы получают гибкую, тсмпокоричневуfo плеш(у, негорючую и нерястворпм> Io в ор! я ни

1. (.по(оо получеш)я фосфорсодержап(и«полиэфирны«смол путем поликонденсации дигялоидоаш идридов или диэфиров галоидалкилфосфиновы«кислот с ароматическими или;)лифатическими гг)иколями< о) IHчыющийся тем, что, с це. и и при чяния ) юлиэфирям отверждяемости, производят дегидрогалоидировяние полиэфиров с одновреме)шым отвер>кдением путем термической обработки и«при температурах 150 †3 .

2. Видоизменение способа по п. 1, отличан)щееся тем, что, с целью проведения реакции в более мягких условия«, процесс дегидрогялоидирования осуществля)от взаимодействием полиэфира с органическими или неорганическими основаниями с последующим нагреванием до 50 †1 образовавшихся продуктов в присутствии инициаторов полимеризации (перекиси бонзоиля и т, и.).