Способ определения золота

Способ определения золота

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА, включающий введение в анализируемый кислый раствор анионалиганда и родаминового красителя, экстракцию образующегося ионного ассоциата растворителем и последующее измерение интенсивности флуоресценции экстракта , отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа,в качестве аниона-лиганда используют роданид-ионы, родаминового красителя - незамещенный родамин, а экстракцию проводят бензолом. i м 00 со о со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

1 Ю

РЕСПУБЛИН

„.SU„„ f 1890

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3570451/23-26 (22) 30.03.83 (46) 15.10.84. Бюл. Ф 38 (72) С.В.Качин, A.П.Головина, В.К.Рунов, Г.В.Волкова и Л.П.Поддубных (71) МГУ им. М.В.Ломоносова и Красноярский государственный университет (53) 543.062(088.8) (56) 1. Подберезская Н.К., Щербов Д.П.

Шиленко E.À., Сушкова В.А. 0 флуоресцентной реакции золо а с койевой кислотой.-В кн.: Исследование цветных и флуоресцентных реакций для определения благородных металлов. АлмаАта, ОНТИ КазИМС, 1969, с.108-111.

2. Блюм И.А., Павлова Н.Н., Калупина Ф.П. Повышение чувствительности экстракционно-флуориметрического анализа посредством замещения органического реагента. Сообщение 4.

Определение золота кристаллическим фиолетовым и бутилродамином С.-Журнал аналит. химии, 1971, т.26, Ф 1, с. 55-64 °

3. Narinenko J., Мау I. Fluorometric determination of gold in

rocks vith rhodamine В.-"Anal. Chem", 1968, v. 40, У 7, р. 1137-1139 (прототип).

З(у) С 01 N 21/76, В 01 D 11/04 (54) (57),СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА, включающий введение в анализируемый кислый раствор аннона лиганда и родаминового красителя, экстракцию образующегося ионного ассоциата растворителем и последующее измерение интенсивности флуоресценции экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа,в качестве аниона-лиганда используют роданид-ионы, родаминового красителя — незамещенный родамин, а экстракцию проводят бензолом.

Ф 111890

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам флуориметрического определения золота в продуктах цветной металлургии.

Известен способ флуориметрического определения золота койевой кислотой, включающий обработку слабокислоr0 анализируемого раствора хлоридом натрия, койевой кислотой и измерение интенсивности флуоресценции че- }б рез 30 мин. Предел обнаружения золота 0,1 мкг/мл 1 3.

Данный способ характеризуется невысокой селективностью. Определению золота мешают IO-кратные количества меди (1), серебра, 5-кратныеплатины (II}, сильно мешают ртуть («), палладий (II}, железо (е), теллур (}ч), хлорид и нитрат аммония тушат флуоресценцию комплекса золота с койе- . вой кислотой.

Известен также способ экстракционно-флуориметрического определения

I золота посредством замещения в хлораурате кристаллического фиолетового на бутилродамин 6, включающий выпаривание анализируемого кислого раствора досуха, последующее растворение остат) а, обработку полученного раствора в присутствии HCt хлоридом железа (IIi}, перекисью водорода, упари- ЗО ванне полученного раствора досуха, растворение остатка в НС(в присутствии перекиси водорода, обработку полученного раствора кристаллическим фиолетовым, экстракцию бензолом хлор-3S аурата кристаллического фиолетового с последующим замещением этого красителя на бутилродамин 5 путем обработки аликвотной части экстракта бутилродамином 6 в присутствии 40

НА&04,экстракцию ионного ассоциата золота бен залом, разбавление полученного экстракта через 20 мин ацетоном и измерение интенсивности флуоресценции. Способ дает возможность 45 определять до 0,01 мкг. золота (.2).

Однако этот способ характеризу- ется невысокой селективностью. Определению золота мешают 0,002 мкг таллия (I«), 1-5 мкг сурьмы (ч }, а также ртуть («} и рений (VI). Для устранения мешающего влияния золото отделяют

2-3-кратным осаждением в элементном состоянии на коллекторе — металлическом теллуре или экстракцией бензолом в виде ионного ассоциата с кристаллическим фиолетовым из растворов, содержащих гидроксиламин, бромид натрия, аскорбиновую кислоту, Этот способ достаточно трудоемок и, кроме того, характеризуется малой воспроизводимостью результатов анализа— относительная ошибка 307., Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ экстракционно-флуориметрического определения золота родамином В, включающий обработку анализируемого кислого раствора хлоридом аммония, родамином В, последующую экстракцию хлораурата родамина Ь изопропиловым эфиром и измерение интенсивности флуоресценции экстракта. Предел обнаружения золота 0,001 мкг/мл(.32.

Недостатком известного способа является невысокая селективность.

Определению золота сильно мешают таллий(I«), индий, галлий, сурьма (v} .

}Для устранения мешающего влияния золото отделяют осаждением в элементном состоянии на металлическом теллуре, что является существенным недостатком способа.

Цель изобретения — повышение селективности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения золота, включающему введение в анализируемый кислый раствор анионалиганда и родаяинового красителя, экстракцию образующегося ионного ассоциата растворителем и последующее измерение интенсивности флуоресценции экстракта, в качестве анионалиганда используют роданид-ионы, родаминового красителя — незамещенный родамин, а экстракцию проводят бензолом, Максимальная интенсвиность флуоресценции экстрактов ()I „ =530 нм) наблюдается при концентрации ионов гидроксония 0,7-1,3 М, роданид-ионов

0,01-0,03 К, незамещенного родамина

2,0 ° 10-" — 3,0.10-4 М.

Предлагаемым способом можно определять золото в продуктах цветной металлургии.

Пример 1. Определение золота в католитах. . Для определения золота в промьппленных растворах после электролиза (католитах ), содержащих до. 0,3 мкг/ мл платины(}ч}, иридия (n), рутения (IV), родия (ш), палладия («) 1-2 мкг/мл меди, кобальта, железа (« ); (2-3) lo 4 мкг/мл натрия; (6,5"7)"

1118903

Таблица I. п=5

P =0,95

Найдено

Введено

0,20

0,01

0,20

0,02

0,59

0,60

1,01

0,02

1,00

>10+ мкг/мл никеля в разбавленной

Н 90, аликвотную часть (1 мл ) анали2 зируемого раствора вводят в делительную воронку, куда добавляют

2 мл 0 1 M роданида калия, 5 мл 5 5,0 10 4 M незамещенного родамина, 2 мл 5 M HCP и воду до общего объема 10 мл. Затем добавляют 10 мл . бензола, экстрагируют в течение

1 мин и измеряют интенсивность флу- f0 оресценции экстракта. Концентрацию золота находят методом добавок. Для этого в две делительные воронки вводят по 1 мл анализируемого раствора, куда добавляют 0,1 и 0,2 мл 15 стандартного раствора золота (10 мкг/мл ), 2 мл О, 1 Х роданида калия, далее поступают аналогично описанному и строят график в координатах: интенсивность флуоресценции - добавка золота, мкг/мл. Концентрацию золота находят по отрезку, отсекаемому графиком на оси абсцисс. Найдено предлагаемым способом (0,12 .+

+0,01) мкг Av/ìë, и =5, Р=0,95, атом- 25 но-эмиссионным — 0,13 мкг Au/Ìë.

Пример 2. Определение золота в присутствии платиновых элементов.

Для определения золота в искусственной смеси, содержащей платино-. вые элементы, мкг/мл: рутений(й)20; родий (В} 8,, платина (IY) 4; иридий,(Л)

0,4, палладий (l<) O,l, по составу имитирующей промышленные технологические растворы, аликвотную часть(1 мл) анализируемого раствора вводят в делительную воронку, куда Добавляют

2 мл O,l М роданида калия, далее поступают аналогично примеру 1 °

Концентрацию золота находят по

40 градуировочному графику. Для этого в пять делительных воронок вводят

0,2:, 0,6 1,0, 1,4, 1,6 мл стандартного раствора золота (10 мкг/мл ), 2 мл О,l М роданида калия, далее 45 поступают аналогично примеру 1 и строят градуировочный график в координатах: интенсивность флуоресценции — концентрация золота, мкг/мл.

Результаты анализа приведены в табл.1 50 строенному по примеру 2. Результаты определений приведены в табл.2 и 3.

Таким образом, предлагаемый спо-. соб определения золота незамещенным родамином по сравнению с известным способом определения посредством замещения в хлораурате кристаллического фиолетового на бутилродамин

6 f2 3, который выбран за базовый объект, позволяет повысить селективность определения, например, в присутствии сурьмы (l)â 200 раз, таллия (5) — в 5 ° 10 раз, проводить определение золота без его предварительного отделения в присутствии

100-кратных количеств платиновых элементов, ртути(), галлия. По сравнению со способом определения золота родамином I} Ã3 3, который выбран за прототип, предлагаемый способ характеризуется более высокой селективностью. Определению золота не мешают 100-кратные количества таллия (10), .галлия, сурьмыЖ. Предлага— емый способ имеет предел обнаружения 0,01 мкг Av/мл. Прямолинейна® зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации золота сохраняется в интервале 0,01-2,0 мкг/мл.

В табл.! дано экстракционно-флуt ориметрическое определение золота в присутствии платиновых элементов, мкг/мл: рутений (IV} 20; родий (и1) 8, плат ина (М 4, иридий (И) 0,4, палладий (и) О, 1.

Содержание Аи, мкг/Мл

Пример 3. Определение золота в присутствии ртути(11), галлия, таллия (!Н}, сурьмы (ч).

Содержание золота .в искусствен/ ных смесях, содержащих ртуть(И), галлий, таллий (Ю), сурьму (V), находят по градуировочному графику, поВ табл.2 дано экстракционно-флу" ориметрическое определение золота в присутствии ртути (я), галлия, таллия (И), сурьмы (: }, ь о 10 мкг

II!5903

Продолжение табл. 2

Таблица 2!

0,1 0,2

Sb (V)

1:10

0,1

1:50 10,1 0,2

0,5

9,8 0,3

Ill00

1,0

Содержание Аи мкг/мл

0,1 1:10 9,9 0,2

O.ь5 I:50 9 8 0 2 Введено и 5

Р =0,95

Найдено

1,0 1:100 10,0 0,3 г,о

2,1

0,1

6,0

ТИ&) О 1 I:10 10 1 О 2

5,8

0,2

10,1

0 5 1 50 10 1 О 2 - 10 0

1,0 1:100 10,3 0,3 14,0

0,2

13,9

0,2

Корректор В.Бутяга

Заказ 7444/31 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Н (Тт) 01 110 101 02

О 5 1 50 10 1 О 2

1,0 1:100 9,8 0,2

Составитель Г.Цой

Редактор М.Петрова Техред JI,Êîöþáíÿê

1 2 3 5

В табл.3 дано экстракционно- флуориметрическое определение золота в искусственной смеси (ртуть(ц1, гал-. лий, таллий (!01, сурьма (Ч! по 40 мкг)

Таблицами