Хроматографическдой экспресс-метод количественного анализа состава смесей 2-алкили 2,6-диалкилпиридинов с 3- или 4- алкилпиридинами

Хроматографическдой экспресс-метод количественного анализа состава смесей 2-алкили 2,6-диалкилпиридинов с 3- или 4- алкилпиридинами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 1„

¹ 111936

СССР

" 31, .f)g„"1 гд

1) ц т у., 5 6ВИЬ

ОПИСАНИЕ ИЗОЬРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

1О. И. Чумаков

ХРОМАТО ГРАФИ Ч ЕСКИЙ ЭКСПРЕСС-МЕТОД

КОЛ ИЧ ЕСТВЕН НОГО АНАЛИЗА СОСТАВА СМЕСЕИ 2-АЛ КИЛ-И

2,6-ДИАЛКИЛПИРИДИНОВ С 3- ИЛИ 4-АЛКИЛПИРИДИНАМИ

Заявлено 17 июля 1957 г. 3a ¹ 580695 в Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СГГР

Известные методы определения количественного состава смесей пиридиновых оснований, ввиду близких свойств этих оснований, требуют много времени и не всегда обеспечивают необходимую точность.

Предлагаемый хроматографический экспресс-метод количественного анализа состава смесей 2-алкили 2,6-диалкилпиридинов с 3- или

4-алкилпиридинами, при котором пиридиновые основания образуют зоны различной окраски, позволяет ускорить проведение анализа (до

10 — 20 минут) и повысить его надежность (с точностью до 2 — 5%).

Особенность метода заключается в том, что анализ производится по графику зависимости отношения длин или площадей зон от процентного содержания пиридиновых оснований в смеси.

Метод осушествля ется следующим образом.

Приготовление бумаги, импрегнированной хлорной медью, производится обычным способом: полоски хроматографической бумаги замачиваются в растворе, содержащем

50; xëoðíîé меди и 150,ял глицерина в 1 л воды, после чего тщательно отжимаются между листами фильтровальной бумаги и высушиваются на воздухе.

Хроматографирование производится на полосках бумаги размером

1,5 — 2М10 — 20 см в восходящем.токе эфира в цилиндре со стеклянным крючкодержателем, пропущенным через пробку. Градуированный график зависимости длины (или площади) зоны от процентного содержания основания в смеси строится с помощью искусственных смесей с известным процентным содержани.и, ем. Отношение К=, где Д1—

Л1+Л, длина или площадь зоны пиридина

3- или 4-алкилпиридина, а 7 †длина или площадь зоны 2-алкилпиридина или 2,6-диалкплпиридина, которая берется как среднее арифметическое нескольких (5 — 7) измерений. № 111936

Фиг. 1 0

$0

0Я 03 09 05 00 07 0,8 0,9,0

Для данного сорта бумаги и данной смеси пиридиновых оснований

К является постоянной и хорошо воспроизводимой величиной. Процентное содержание анализируемой смеси находят в обратном порядке.

На фиг. 1 и 2 изображены два графика, с помощью которых производится экспресс-анализ количественного состава смесей.

1. Пиридин и 2-метилпиридин.

2. 3-метилпиридин и 2,6-диметилииридин.

Аналогично могут быть определены составы смесей пиридина и 2,6диметилпиридина, 2-метилпиридина и 4-метилпиридина, а также других смесей 2-алкилпиридинов или 2,6диалкилпиридинов с пиридином, 3или 4-алкилпиридинами.

Для смесей, содержащих менее

20% компонента, дающего более устойчивый комплекс (т. е. пиридин, 3- или 4-алкилпиридин), хроматограмма становится нечеткой и анализ производится путем сравнения хроматограммы испытуемого образца с хроматограммами искусственных смесей, т. е. по эталонам.

Предмет изобретения

Хроматографический экспресс-метод количественного анализа состава смесей 2-алкил- и 2,6-диалкилпиридинов с 3- или 4-алкилпиридинами, при котором пиридиновые основания образуют зоны различной окраски, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью ускорения и повышения надежности анализа, последний производится по графику зависимости отношения длин или площадей зон от процентного содержания пиридиновых оснований в смеси.

ЛЪ l I1936

Фиг. 2

0 01 О,г 03 04 07 И 07 08 0,0 10

Комиет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Отв. редактор Л. П. Ситников

Информационно-издательский отдел

Объем 0,34 и. л. Зак. 2059

Тираж 700

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мнннстро» СССР

Москва, Петровка, 14 о/

100 в р

Поди. к пен. 16Л 11 58 г.

Цена 50 коп.