Способ очистки раствора хлористого магния

Способ очистки раствора хлористого магния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА ХЛОРИСТОГО МАГНИЯ путем экстракции примесей бора органическим экстрагентом , отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания бора в растворе, в качестве органического экстрагента используют 0,1-0,5 М раствор моноалкиловых эфиров 2,4,5-триолов в тетрахлорэтилене при объемном соотношении органической фазы 2:1-0,5:1. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве моноалкиловых эфиров берут 5-метил-5-метоксинонандиол-2,4 и 5-метил-5-метоксиундекандиол-2 ,4. (S

09) (И) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3(S1) В 01 D 11 04 С 01 F 5 30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 2325572/23-26 (22) 23.02.76 (46) 23.10.84. Бюл. № 39 (72) Е. М. Щварц, P. Т. Итнаш, И. Л. Котляревский, А. С. Занина, С. И. Шергина и И. Е. Соколов (71) Институт неорганической химии

АН Латвийской ССР и Институт химической кинетики и горения Сибирского отделения АН СССР (53) 661.846.321 (088.8) (56) 1. Патент Великобритании № 1354944, кл. С 1 А, 14.03.73.

2. Патент США № 3493349, кл. 23 — 312, 03.02.70 (прототип). (54) (57) 1. СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА ХЛОРИСТОГО МАГНИЯ путем экстракции примесей бора органическим экстрагентом, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания бора в растворе, в качестве органического экстрагента используют О,1 â€,5 М раствор моноалкиловых эфиров 2,4,5-триолов в тетрахлорэтилене при объемном соотношении органической фазы 2:1 — 0,5:1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве моноалкиловых эфиров берут 5-метил-5-метоксинонандиол-2,4 и 5-метил-5-метоксиундекандиол-2,4.

1119707

Изобретение относится к способам очистки растворов хлористого магния от примесей бора с последующим использованием очищенных растворов для получения чистого магния.

Известен способ очистки рассолов хлористого магния путем экстракции примесей ограническим экстрагентом: смесью высших спиртов С вЂ” С„в пейтролейном эфире при рН раствора 2 — 4 (1).

Недостатком этого способа является низкая степень очистки — максимальное уменьшение содержания бора в рассоле 12 раз.

Известен также способ очистки растворов хлористого магния путем экстракции примесей органическим экстрагентом, в качестве которого используют,6 -алифатические диолы, с числом атомов углерода 8—

20 при рН менее 1,7 (2).

Недостатком известного способа также является низкая степень очистки — максимальное уменьшение содержания бора в растворе 12,6 — 66,0 раз.

Цель изобретения — уменьшение содержания бора в растворе.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки растворов хлористого магния путем экстракции примесей бора органическим экстрагентом. В качестве последнего используют 0,1 — 0,5 М раствор моноалкиловых эфиров 2,4,5-триолов в тетрахлорэтилене при объемном соотношении органической фазы 2:1 — 0,5 - 1.

При этом в качестве моиоалкиловых эфиров берут 5-метил-5-метоксинонандиол-2,4 и 5-метил-;:-метоксиундекандиол-2,4.

Целесообразность выбранных соотношений подверждается таблицей, в которой представлены результаты очистки раствора хлористого магния от примесей бора моноалкиловыми эфирами 2,4,5-триолов в тетрахлорэтилене.

Как видно из данных таблицы, высокую степень очистки обеспечивает концентрация экстрагента в разбавителе 0,1 — 0,5 мол/л (оптимальная концентрация 0,2 — 0,24 мол /л) при объемом соотношении органической и водной фаз 2:1 — 1:2. Увеличение концентрации экстрагента выше 0,5мол/л не приводит к дальнейшему повышению степени очистки и поэтому нецелесообразно, а уменьшение концентрации экстра гента ниже

0,1 мол /л для сохранения высокой степени очистки требует большого увеличения объема органической фазы по отношению к водной, что нецелесообразно.

Предложенный способ позволяет повысить степень очистки — содержание бора в растворе уменьшается в 100 — 1000 раз.

Пример 1. 20 мл рассола, содержащего

0,55 г/л В в виде борной кислоты и 290/О

МдС1, подкисленного соляной кислотой

1:1 до рН 1, интенсивно взбалтывают в делительной воронке с 20 мл 0,24 М раствора 5-метил-5-метоксинонадиола-2,4 в тетра15 хлорэтилене в течение 5 мин и отстаивают.

Нижний органический слой сливают. Водный слой представляет собой очищенный раствор хлористого магния, остаточное содержание бора в котором составляет

0,00055 г/л, т. е. уменьшилось по сравнению с исходным в 1000 раз. Извлечено бора

99,90/О. Очищенный водный слой подают на кристаллизацию хлористого магния

МдСЩ6Н О, а экстрагент регенерируют обработкой экстракта 2 — 50/О-ным раствором

25 едкого натра, при этом бор переходит полностью в щелочную вытяжку в виде боратов, а регенерированный раствор 5- метил-5-метоксинонандиола-2,4 в тетрахлорэтилене снова используют для очистки хлористого магния.

Пример 2. Рассол такого же состава как в примере 1 интенсивно взбалтывают в делительной воронке 30 мин при 18 С с20 мл

0,21 М раствора 5-метил-5-метоксиундекандиола-2,4 в тетрахлорэтилене. Раствор отстаивают и обрабатывают по примеру 1.

В экстракт переходит 99 /0 содержащегося в исходном растворе бора. Остаточное содержание бора в очищенном рассоле

0,0055 г/л, т. е. уменьшилось по сравнению с исходным в 100 раз.

4о Пример 8. Рассол такого же состава, как и в примере 1, обрабатывают 10 мл 0,24 М раствора 5-метил-5-метоксинонандиола-2,4 в тетрахлорэтилене, отношение органической фазы к водной 1:2.

Остаточное содержание бора в очищенном рассоле 0,0011 г/л, извлечено бора 99.8 /О

1119707

z х

v х х о

Э а 1 с с 1

О с(О сс\ (с(4 х

Е () Ю о о ((1 о

o o (с

»

О х

tf о х

v х о о

О(О\ х х ! (4 х х о

1 1

Я х

Э о х (G

О о о о о

l 1 с(! 1

Л с( сс) (4 со 1 I 1 о х

Ql

О. о (Q (о

Э а

С 4

О(ОО

О(О(О((О (О СО л

О\ О(Л CO

О(I (» (»

Э

О о (о х х х х э

Э

Х Ql х с!о х э. е а ,(4 Х Э с(vа о эо

Cl, (О х х

О и

О

Э с( о

v (»4 о (4 Ю

c((ch 1 со о (о I 1 О.О I 1 I

О

Ql х

Э

Э

О Ы х э х

О

Э ц о

) Д о х х (4 С 4 (4 (»4

Э О с4 ((4 Х (O E О

О О О

1 I

Э

О, (=

v х х

Э х о х

Э !

» хЭ ( а о с6 Е о о о о

Составитель В. Кириленко

Редактор А. Шишкина Техред И. Верес Корректор И. Эрдейи

Заказ 7507/5 Тираж 68! Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий! 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП <Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 сч

Ц о х

Lf х (Q х с! х

»

v х о !

Z !

Ц х

K

1 л

О

С 4

Ц о

Ц

О х о х

v х о (»

Э

Е

I л у

V (A х

X х

Y (Q а

l» (4 СХ х

Э (б

1- О, х о

Э l» ! о

О.

v (Q

m а а о (О

f" х э х о

Ц Е Э

& с!

Э Э

О О.

У Е

1 х (Q

О (v rz х с)

Э

4- а х о

Э 1D ( о х о, !

О(Ch СЧ СЧ N < C»(О О О .4 (»4 С 4 (»4 (»( л о о о о о о o o o