Способ подготовки проб для масс-спектрометрического, изотопного анализа примесей в металлах

Способ подготовки проб для масс-спектрометрического, изотопного анализа примесей в металлах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО, ИЗОТОПНОГО АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛАХ, включающий введение дозированного количества газообразного носителя изотопа, изотопное уравновешивание в гетерогенной системе газ - твердое тело, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и расширения номенклатуры анализируемых элементов, носитель изотопа вводят в виде газообразного фторида анализируемой примеси, устойчивого при температурах уравновешивания , а уравновешивание проводят при 1000-1200°С.i

ООЮЭ COBETCHHX

CONVNt

РЕСГ1УБЛИК

3фэ 01 и 23 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СООР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧМР3ийЪФ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ/ и АВТОРСИОВВ(GlgTRlhOTRV (21) 3472039/18-25 (22) 14.07.82 (46) 23.10.84. Бюл. В 39 (72) О.Ю.Бегак, В.В.Федоров и Н.Н.Коробов (53) 621.039.8 (088.8) (56) 1. Немедрук А.А., Каралова З.К.

Аналитическая химия бора. М., "Химия", 1964, с . 85-91.

2. Стали легированные и высоколегированные. Иетоды определения серы.

ГОСТ 12345-80, с. 13.

3. Авторское свидетельство СССР

У 142811, кл. (j 01 М 23/00, 1961 (прототип) . (54)(57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ

ДЛЯ МАСС-СПЕКТРОИЕТРИЧЕСКОГО, ИЗОТОПНОГО АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В МЕТАЛЛАХ, включающий введение дозированного количества газообразного носителя изотопа, изотопное уравновешивание в гетерогенной системе газ — твердое тело, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и расширения номенклатуры анализируемых элементов, носитель изотопа вводят в виде газообразного фторида анализируемой примеси, устойчивого при температурах уравновешивания, а уравновешивание проводят при 1000-1200 С.

Изобретение относится к контролю состава металлов и может быть исполь-; зовано для подготовки проб металлов при определении в них микросодержаний примесей, например, серы и бора.

Известен способ поцготовки проб металлов при экстракционно-фотометрическом определении малых содержаний бора, включающий перевод анализируемого материала в раствор любым 1О подходящим способом и перевод растворенного бора в BF добавлением фтористоводородной кислоты или ее са лей. После этого прибавляют раствор окрашенного органического основания и зкстрагируют одним из инертных органических растворителей образовавшуюся соль. Полученную пробу далее анализируют измерением оптической плотности на спектрофотометре. Содер--20 жанне бора во взятой навеске находят по калибровочной кривой, построенной таким же образом с применением известных количеств бора (1Q.

К недостаткам этого способа атно- д сятся длительность подготовки проб., необходимость построения калибровочной кривой с помощью стандартных образцов, в которых содержание бора заранее известно,и необходимость

$Q применения химических реагентов, что приводит к высокой врецности труда исполнителя.

Известен способ подготовки пробы при определении серы в металлах, 35 включающий сжигание навески легированной стали в токе кислорода в прио сутствии плавней при 1350-1700 С.

Полученную пробу анализируют на содержание сернистого газа методом ку-,@ лонометрического титрования или ИКспектроскопии. Массовую долю серы определяют па показаниям анализатора за вычетом результата контрольного опыта (2) .

Недостатками этого метода являKITcH невысокая чувствительнос сь и необходимость применения специальных стандартных образцов с точно излестным содержанием серы.

224 2 ной системе газ — твердое тело. По этаиу способу при подготовке пробы в обменник .с анализируемым металлом вводят кислород и азот с известным количеством изотопа "О или N с последующим изотопныи уравновешиванием в газовой фазе при температуре, близкой к тачке,rëàíëåíHH металла.

Относительную концентрацию изотопов измеряют спектральным r" .тодом (3) .

Существенным недостатком известного способа является невозможность использования его для определения других элементов, кроме газаобразующих примесей. Причина этого заключается в отсутствии газообразующих меток-носителей изотопа, которые были бы пригодны для других элементов.

Цель изобретения — повышение точности анализа и расширение номенклатуры анализируемых элементов при масс-спектрометрическом, изотопном анализе. указанная цель достигается тем, что согласно способу подготовки проб для масс-спектрометрическога, изотопного анализа примесей в иетал" лах, включающему введение дозираванного количества газообразного носителя изотопа, изотопнае уравновешивание в гетерогенной системе газ — твердое тело, носитель изотопа вводят в виде газообразного фторида анализируемой примеси, устойчивого при температурах уравновешивания, а уравновешивание проводят при 1000-1200 С .

При определении бора используют, например, фтарид БГ1, меченый стабильныи изотопам В, а при апределе1ст нии серы -- фторид SF6, меченый стабильным изотопам с.еды 45.

По отношению изотопных концентраций в газовой фазе после установления равновесия рассчитывают соцержание определяемого элемента по формуле.

-де "o

Т

-о тура, Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ подготовки проб для масс-сгектро-метрического, изотопного анализа примесей в металлах, лключающий введение дозированного количества газообразного носителя изотопа, изатопное уравновешивание в гетераген— нормальное давление, нормальная темпера3 1 давление меченого газа, температура меченого газа, объем обменника, Т отношение концентраций легкого и тяжелогоо и зот on ов до и после уравновешивания соответственСоставитель А.Пугачев

Техред А,Бабинец Корректор M.Ëåîíòâê

Редактор А.Коэориз

Заказ 7731/31 Тираж 822 Подписное

ВНИППИ Государственного комитета СССР по делам и зобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПП! "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 но, Q. — поправка на естест4 венное содержание тяжелого изотопа в легком, При подготовке пробы для определения содержания бора в сплаве железоо-кром (с та ндарт ный образец 1 2) методом изотопного уравновешивания с масс-спектрометрическим окончанием носитель вводят в виде газообраз ного стабильного изотопа BF . Изо1о топное уравновешивание проводят в течение 100 мин при 1150 С в систео ме газ — твердое тело. Определение изотопного состава выполняют по

120224 4 пикам ионного тока с массовыми чис— лами 10 а.е.м. (8) и 11 а.е.м. (ИВ) .

Работу ведут в режиме полного сбора ионов (ток луча 2 мкА, напряжение высокой частоты 2 В) .

Найденное содержание бора 0,0022+

+0,0002 мас.X.

Паспортное значение бора 0,0020++

+О 0005 мас.7, что соответствует чув1

-4

1р ствительности определения 5 10 X.

При увеличении навески образца с 1 до 10 r чувствительность увеличивается до 5 10 5Õ.

Методом, основанным на применении автоматических анализаторов, невозможно определить содержание серы в сплаве с такой точностью и чувствительностью. о

Нижний предел температур -1000 С уравновешивания установлен экспериментально, исходя из приемлемого для практики времени уравновешивания (не более 2 ч) .

Верхний предел температур определяется, исходя из термической устойчивости газообразного носителя изотопной метки.