Способ определения кремния в металлах

Способ определения кремния в металлах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕШИЯ В МЕТАЛЛАХ, включающий хлорирование анализируемого материала при нагревании в ванке, являнщейся хлорг рующим агентом, и последукщую количественную регистрацию образовавшегося хлорида кремния масс-спектрометрическим метрдом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа редкоземельных металлов, в качестве хлорирующего агента используют предварительно дегазированный при 380-400с дихлорид свинца, а хлорнрование ведут при 600-650°С. S

ИМОЗ СОВЕТСКИХ

6ОЦИАЛЙСТИЧЕСИИХ

РЕСЙУБЛР"

ГОСУДАРСТВЕННИЙ КОМИТЕТ CGGP

По ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И QV&vVRA 8A (21) 3572447/23-26 (22) 05. 04 . 83 (46 ) 30. 10. 84 . Бюл, В 40 (72) В. В. Орлов, Ю.A. Карпов, В.Н. Беляев и E.Н. Карева (71) Государственный ордена Октябрьской Революции научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (53) 543.062 (088.8) (56) 1. Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения кремния.

ГОСТ 23862, 33-79.

2. Авторское свидетельство СССР

В 919991, кл. G 0": N 31/00, "980.

g(y) С 01 М 31/00 G 01 N 21/31 (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕИНИЯ

В МЕТАЛЛАХ, включающий хлорирование анализируемого материала при нагревании в ванне, являющейся хлорирующим агентом, и последующую количественную регистрацию образовавшегося хлорида кремния масс-спектрометрическим методом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа редкоземельных металлов, в качестве хлорирующего агента используют предварительно дегазированный при 380-400 С дихлорид свинца, а хлор™рование ведут при 600-650 С. о ( 1 с . 1 !

:- r д. ы д.г! г. -ю .г i. Я

СЛ

i 1

-, т5е 1; .ЭИ r.;—,). r>OP p ( I) у J!.:.!

tl С: " -, —. Г:—: lloj i

3 11 ным методом) . Навес <у порошка дихлсрида свинца ма ой 2,5 г г.омещают в

° кварцевый тигель,,который устанавлиBGIoT B кварцевый вакуумный реактор и дегазируют е о в вакууме,10 . торр) (1 Я при 380 С в течение 35 мин. Затем пробу диспрозия мас=ой 0,1 ." сбрасывают иэ загрузочного устройства в тигель и температуру повышают до

600 С (время экстракции 8:-гин),-При этом кремний экстрагируется в газовую фазу в виде тетрахлорида кремния, Зкстрагированные газы перекачиваются насосом в устройство ввода масс-спектрометра (Kd-1201). Массспектрометр предварительно прокалиб= рован по тетрахлориду кремния., напускаемого из системы калибрoBKH.Результаты выдаются в виде среднего арифметического Х) с удвоенньж стандартным отклонением (S) Х < 2S

При анализе трех проб получили содержание кремния 0,052» 0.,005 мас.X.

Пример 2. Определение кремния в празеодиме, содержащем

3 10" мас.7. кремния, определенное спектральным методом. Последовательность операций такая же, как в примере 1. Навеску пробы массой

0,2 г вводят в предварительно дегаПогрешность

Метод анализа

2 ° 10

2 10

Фотометрический (1-2) 10

5 ° 10 (3-4) 10

2 10

Пр едла га е мый

Составитель Т. Жукова

Техред Т.Фанта Корректор М. Розман

Редактор К, Волощук

Заказ 797",/35

Тираж 822 Подписное

ВНЛИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретении и открытий

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

Масс-спектральный с хло-рированием дихлоридом меди

216 13 4 зированный при 400 С в течение

ЗО мин дихлорид свинца (2, 5 г), который нагревают до 640 С. Количественный анализ газовой фазы проводят на масс-спектрометре.При анализе четырех проб получили содержание кремния (2,5 0,5)- 10 "мас.7.

Пример 3. Определение кремния в диспрозии, содержащем

0 05 мас.7. кремния, определенное спектральным методом. Навеску пробы массой 0,07 г вводят в предварительно дегазированный при

390 С в течение 33 мин дихлорид о свинца (2,5 г) и поднимают темперао туру до 620 С (последовательность всех операций как в примере 1) .

Количественный анализ экстрагирован° ных газов проводят на масс-спектрометре, При анализе трех проб получили содержание кремния

0,055 0,006 мас.Ж.

В таблице представлены аналитические характеристики известных и предлагаемого способа.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить точность и чувствительность определения кремния в редкоземельных металлах.

Нижняя граница опреде 1 ляемых концентраций