Способ флуориметрического определения бериллия
Иллюстрации
Реферат
СПОСОБ ФЛУDPИ fETPИЧECKOГO ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИПЛИ 1, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом в водно-этано ьной среде с последующим измерением интенсивности люминесценции образующегося комплексного соединения(Отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности , избирательности и надежности анализа, в качестве органического реагента используют 2-(о-оксифенил)-бензоксазол.
gag С 01 М 31/22, С 0! М 21/78
К АВТОРСНОМУ СВИДЕ ГЕУЗЬОТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИОМИТЕТ ССОР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЯ!ИЙ И ОТНРИГИЙ (2!) 3580752/23-26 (22) !2,04.83 (46) 30, 10..84. .Бюл. .М 40 (72) Д. Б. Гладилович (7!) ЛГУ им,А.А.Жданова (53) 543. 062 (088. 8) (56) 1. Божевольнов Е,А. Люминесцент. ный анализ неорганических веществ.
И., "Химия", 1966, с.249-253.
2. Гладилович Д.Б., Столяров К.П.
Современное состояние спектрофотометрических и люминесцентных методов определения бериллия. — Заводская лаборатория", 1981, т.47, Р 5, с.3-6, 3. Holzsecher 1.. — "Chem Listy", "Fluorescencni dukaza stanoveni seryl"
lia 2-(о-Hydroxyfenye) — senzothiazolem", 1954, 46, 11 8, р.l!56-1159. (54) (57) СПОСОБ фЛуОРИМЕтРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом в водно-зтанольной среде с последующим
| измерением интенсивности люминесценции образующегося комплексного соединения, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности, избирательности и надежности анализа, в качестве органического реагента используют
2-(о-оксифенил)-бензoKcазол.! ! (. 1 (." (-,, !.(,! -::::; Г.I! .З аК(i ((lj()(((()(( об;,а
1 1 ((:((. ,".((;;" ((-(... д,о(". .; 1, -.(Д «: (((.(-(:(-:. c; ".(.(-(ой .-3- г - Е: . .° (,(Г! I:: ilt;; :: e - ((с т
1 (! ". ((Г(—,,Г!(((!.(1((((-11 .1 (: ! (Л( 1(F1 ((З (i. 1-(1 1 .(1, (,(13 .;,-: (-,, ((11 ji 1 то.".е, ((",,1:.:
11 (1
Г гс, C, . . j i ! . (, (.(Г".. (((((((Ц1(., *(3(i (« ° !1 Г(I
1; 1;
1(.
t5,где f — интенсивность люминесценг,— . иии первого раствора
= интенсивность люминесценции одного иэ исследующих растворов (1 =2-6 от добавки бериллия. нг.
Получаюшаяся г:рямая пересекает ось абсцисс в точке., абсолютное значение координаты кс горой равняется m — co— держанию бериллия в 1 мп рабочего раствор;1, иг. Процснтное содержание сплавляют с образова»нимся пирссу:Ib фатом калия пр 500 С до получения однородно.-о прозрачного плана. Дают плаву осгыть до комнатной тем..;атуры и приливаюг; чашку 15 мл 57ного раствора соляной кислоты. Нагревают при 80 с до r.oëíîго р .-"варения, раствор количественно переносят в мерную колбу е.мкостью 50 мл, разбавляют до метки водой и переме1IIHBBroT, 0T5Hpают пpH помощи липеTKH
5 мл полученного раствора, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки и перемешивают.
Полученный раствор является рабочим
В шесть стаканов емкостью 50 мл отбирают 0 0; 0,0, 0,2, 0.,4, 0,6, 0,8 мл стандартного раствора бериллия (90 нг/мп) ., добавляют во все стаканы по мл рабочего раствора и по 0,5 мл раствора комплексона 11 (0,1 моль/л . Затем вс все стаканы, кроме первого, вводят до 1 мл раствора нитрата кальция (О, моль/л), после чего приливают по I мл раСтвора 2-(о-сксифенил)-бенэоксаэола (2 10 смоль/л ) в перегнаниом зтаноле и по !1,5 мл перегнанного зтанола,Содержимое стаканоз разбавляют водой до объема 22,5 0,5 сл,, добавляют по 0,1 мл раствора хлорида аммония (0,2 моль/л ) и уста авливают рН раствора в интервале
/,. 2 — 7,. 3 при помои и растворов гидроксида натрия 12 и 0Ä. 1 моль/л), Содержимое стаканов количестве-но переносят в мерные колбы емкостью
25 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. ",åðåç 15 ми-.. измеряют интенсивность люминесценции на фильтровом флуориметре, R котором в качестве источника возбуждения используется лампа накаливания в сочетании со светофильтром УФС-З, Строят графически зави имость величи пью1
I6I3 4 бери.|лия ««обр ." ис ны .исляют по формулс
p=5 ° 10 m/g, где g — навсска образца, г.
В нашем слу чае m=34,1 нг, тогда р=О, 01 7!, - то хорои;о согласуется с аттестованным содержанием бериллия
0,0 I 6+0, 0027.. Рс.эультаты анализа и= 6 наве сок образца: p=0,0180+0, 0127 при доверительной вероятности 0,95, относительное стандартное отклонение
0,061.
П р и м,е р 2. Определение бериллия в стандартном образце силикатной породы TPAIIII.
Иавеску образца 0,300 г, взвешенную с точностью до 0,2 мг на аналитических весах АДБ-200, помещают в глатинсвую чашку и обрабатывают аналогично примеру 1, включая стадию сплавления с пиросульфатом калия.
Охладившийся до комнатной температуры плав обрабатывают при 80 С с
25 мл 57.-ной соляной кислоты до полного растворения (раствор может быть слегка мутным), количественно переносят в стакан емкостью 150 мл, прибавляют 0,5 г твердого хлорида аммония, мл раствора сульфата титана (2 мг/мл), 20 мл 107.-ногo раствора комплексона 111 и 5 мл
57.-ного раствора нитрата кальция, O
Раствор на-ревают до 80 " и добавляют по каплям растворы гидроксида нитрия 2 и О,! моль/л до значения рН, лежащего в интервал"= 5-6 (кон-4 троль по универсальному индикатору!.
Продолжают нагревать раствор при указанной температуре до коагуляции осадка гидроксида титана, являющегося коллектором для бериллия, Осадок отделяют от раствора центрифугированием в течение 5 мин. при скорости вращения 4000 об/ мин и дважды промывают 5 мл 17-ного раствора хлорида аммония, отделяя промывную жидкость центрифугированием в течение l мин при скорости вращения 3000 об/ мин, Затем осадок обрабатывают 1 мл 27.-ного раствора соляной кислоты при 60 С до полного растворения, полученный раствор перенсчосят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают, ?> шесть стаканов емкостью 50 мл отбирают пипеткой пс 5 мл полученного раствора, добав ляют по 0,5:-сл раствора комплексона 11 О,l моль/л ) H во все растворы, 1: к p .: .ч е: е р Б о Г . оэ-. а:" .ЯьттиЯ
1,т
r
i! о
С .г: i!H и
Г )! -..- т О 1), i . 1епх о 7 / I и 1-1 1 . г
1 (т
1 1
Ä,,!! т „, 1 . - . . - ...- ., Г., J i i; †., v, ã -. е,, с ..
;.:.::,:-.:и .. Содержа:,=.:- .. б е 1- 3 о . .; с с а о л =:. Гт р и р э,г-; 1.: т 1 с н и ж е -т и ю я-;,r., - т» обттао(" рт:ия берил ия ч П0
Крсэта c!P„- Н -: .:.дЕННтГХ ОНТИ" -:гч ° ": = я=- -:-: " -7 5 5гЗ об: 7
t тТЭНОЛ .; . ОЕHbЫ" —,С Н. -ССC:га:;, 1pCТ-,Е. з "Я1-.1 "1:. :=:..! = ..".:=.HHüòñß образо
;тит;- ..;:-ИН- Сдит; атЦЕ ГО КОМПЛЕКСНО.. и: -." Ч С -". и:!PHH!Ê СООТНООЕРИ..51И51 И .-(«-ОКСИфЕНИЛ . ос кс.-. з.:.;;.;-.атзтт=!и 1, 2 т и; î обУс:.:и::.;-:ет::ИHP."-:.íîñòü -радуирозоч—,.р э-!Ятк с и Hç Hüïëàåт надежность
i. i Э - !Î".та! Штнт ИЕ ;Е )" трci ГЕГ ЬНОСТИ ,- Г,.::ь:.-:с ут eyтт-.шает нлия;! .. !i i. Р1.т И Г(О 3 Е ОЛЦЕТ аттаЛИЗИ а . р т г тторат сгтияного составэ
01;р -51, б рилниЯ HP. мешают
/ .,;;-5-., ц--:.;= !iÄикт 1 ..= скобках раза1, с но ". i!; !Ãp HR оери, тттия и иона ме т г-..:: .., .;; е мешah-æи:> анс1чти ат Злютт,н1151 1 1: 1000 ),:,инка (I: «000>,же1:1..;: Стбт.:..:.. -:. 5табга! аТЕЛт-.НОС-, - аиаЭ,г .15Я..; С И-; ОТОТИттО11 УЯЕг.,= -,аг " г; —. г О - ТНОШc. НГ," 5!. гтОН,нт «гтЮ.
5 =3, !ННК!1 бостее . нем
1- от5ре-к1,3p М:. (е тн ют
Т;;;. ööö- «!,„
1 .ет о кг:кто ет !.0:„," О "; ЯИ".";; - -ттт>кт-.. 1,1И.- c го э, - . Гтооектная