Четвертичные аммониевые основания на основе эфиров диметилэтаноламина в качестве ингибитора коррозии стали в кислых средах
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Четвертичные аммониевые основания на основе эфиров диметилэтаноламина общей формулы (CH3)2NR(CH2)20R f Вг, где R - алкил Сб-Сю. в качестве ингибитора коррозии стали в кислых средах.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3574427/04 (22) 07.04.83
{46) 23.11,92, Бюл. N 43 (72) B.À, Лазарев, И,Т, Полковниченко, Н.В. Русанов, Л.В. Шампорова и А.Я. Бочарникова (56) Авторское свидетельство СССР и 187802, кл. С 07 С 87/30, 1965.
Комков И.П. и Панкратов В.А, ИСПХ, ЖПХ. XLlll, вып. 6, 1371 — 1376, 1970.
Алцыбеева А,И. и Левин С,3. Ингибиторы коррозии металлов, М„Химия, 1968, с. 21.
Изобретение относится к новым четвертичным аммониевым основаниям на основе эфиров диметилэтаноламина (ДМЭА) общей формулы ((СНз)гйй(СНг)гОЯ 1+ Вг, где R — алкил Св — C>o, которые могут найти применение в качестве ингибитора коррозии стали при очистке от окалины, минеральных отложений в растворах кислот.
Известно получение алкоксиметилдиметил(диэтил)аминов общей формулы
ROCH NRz, где R — С1о алкил, фракция С1гСго, R -СНз, CzH5, смешением в присутствии поташа эквимолярных количеств высших спиртов, вторичных аминов и параформальдегида. Исходя из алкоксиметил(диэтил)аминов, получены четвертичные аммониевые основания общей формулы (ЙОСНгййг R " х, где R — как указано выше, Й" -СНз, СОН5СНг. Х-СНз050з, С(, обладающие антимикробным действием.
Среди промышленных ингибиторов коррозии для сравнения взят катапин А — и
- алкилбензилпиридинийхлорид.
„„. Ж „„1121927 Al
<я)5 С 07 С 217/08, С 23 F 11/14 (54) ЧЕТВЕРТИЧНЫЕ АММОНИЕВЫЕ ОСНОВАНИЯ НА ОСНОВЕ ЭФИРОВ ДИМЕТИЛЭТАНОЛАМИНА В КАЧЕСТВЕ
ИНГИБИТОРА КОРРОЗИИ СТАЛИ В КИСЛЫХ СРЕДАХ (57) Четввртичные аммониевые основания на основе эфиров диметилэтаноламина общей формулы ((СНз)гМВ(СНг)гОК )+ Br, где R — алкил Св — C
Целью изобретения является изыскание новых соединений в ряду четвертичных аммониевых оснований на основе эфиров
ДМЭА, которые могли бы быть использованы в качестве ингибитора коррозии стали в кислых средах.
Четвертичные аммониевые основания на основе эфиров ДМЭА получают в две стадии. На первой стадии получают простой эфир ДМЭА 0-алкилированием ДМЭА н-алкилхлоридами в присутствии NaOH npu
100-125 С, Процесс целесообразно проводить при небольшом избытке ДМЭА (ДМЭА
: алкилхлорид = 1,2:1), что позволяет увеличить выход целевого продукта. На второй стадии проводят алкилирование простых эфиров ДМЭА алкилбромидами с получением четвертичных аммониевых оснований.
Пример 1. В реакционную колбу помещают 98 r (1 моль) ДМЭА и 40 r (1 моль)
NaOH, перемешивают 1 ч при 125 С, после чего добавляют 96,5 г (0,8 моль) хлористого гексила и перемешивают 1 ч при 100 С, Эфир очищают от алкилхлорида переводом
1121927 в солянокислую соль обработкой соляной кислотой. Водный раствор этой соли обрабатывают аммиаком. Целевой продукт извilåкают бензолом, беíзольный слой промывают водой до нейтральной реакции и перегоняют, Выход гексилового эфира
ДМЭА 60 г(43%). Полученный продукт представляет собой бесцветную жидкость, т.кип.
64 — 65/3 мм рт.ст., по 1,4282.
Найдено: аминное число 207.6; 7,93;
7.98% N. Вычислено: аминное число 210,3, B,0B% N.
В ИК-спектре полученного вещества отсутствуют валентные колебания ОН-группы и появляется полоса поглощения при 1095 см, -1 обусловленная валентными колебаниями
С-О-С связи.
Пример 2. Гептиловый эфир ДМЭА получают аналогично примеру 1; Из 89 r (1 моль) ДМЭА, 40 r (1 моль) NaOH и 107,7 г (0,8 моль) хлористого гептила получают 61,5 r (41.%) целевого продукта, представляющего собой бесцветную жидкость, т.кип. 75—
76/3 мм рт.ст., nD 1,4312.
Найдено; аминное число 190.6, 7,30;
7,35% N
Вычислено: аминное число 194,6; 7,487o N.
Пример 3. Октиловый эфир ДМЭА получают аналогично примеру 1. Из 89 r (1 моль) ДМЭА, 40 г (1 моль) NaOH и 119 r (0,8 моль) хлористого октила получают 72,5 (45%) целевого продукта, представляющего собой бесцветную жидкость, т.кип. 94-95/3 мм рт.ст., по 1,4349.
Найдено: аминное число 178; 6.73; 6.81. % N, Вычислено: аминное число 181; 6,96 % N.
Пример 4. Нониловый эфир ДМЭА получают аналогично примеру 1.
Из 89 г (1 моль) ДМЭА, 40 г (1 моль)
NaOH и 130,2 r(0,,8 моль) хлористого нонила получают 75,8 (44%) целевого продукта, представляющего собой бесцветную жидкость, т.кип. 105 — 106/3 мм рт.ст„по
i,4355.
Найдена: аминное число 165,6; 6,37;
6,41% N, Вычислено: аминное число 169.2; 6,50 о% д
Пример 5. Дециловый эфир ДМЭА получают аналогично примеру 1, Из 89 r (1 моль) ДМЭА, 40 r (1 моль)
NaOH и 141,4 г (0,8 моль) хлористого децила получают 82,6 г (45%) целевого продукта, представляющего собой бесцветную жидкость, т.кип. 114 — 115/3 мм рт.ст., пп
1,4389.
5 Найдено: аминное число 156; 5,91; 6,00.
Вычислено: аминное число t59; 6,11 0/ N.
Пример 6. 17,3 r гексилового эфира
ДМЭА, 16,5 г бромистого гексила и 50 мл ацетона кипятят 3 ч. После охлаждения и фильтрации получают 30 г (89%) четвертичного основания, т.пл. 122 — 123 С.
Найдено, %: N4,02; 4,10; Вr 22,80; 22,85, Вычислено, %; N 4,13; Br 23,61.
Полученные четвертичные аммониевые основания на основе эфиров ДМЭА могут найти применение в качестве эффективных ингибиторов коррозии углеродистой стали в кислых средах в широком интервале температур (см. таблицу), Ингибирующие свойства проверяли на образцах Ст,З в 20%-ной соляной кислоте при концентрации ингибитора 2 г/л согласно общепринятой методиЮ ке. Результаты испытаний представлены в таблице, Пример 7. Из 187 r гептилового эфира
ДМЭА и 17.9 r бромистого гептила аналогично примеру 6 получают 31,8 г (87%) четвертичного основания, т.пл, 136-137 С.
Найдено, %: N 3,65; 3,79; Br 20,15, 20.43;
Вычислено, %; N 3,82; Вг 21,80.
Пример 8. Из 20,1 г бромистого октила аналогично примеру 6 получают 33,9 г (86%) четвертичного основания, т.пл, 141-142 С, Найдено, %: N3,37; 3,40; Br 19,63; 19,87, Вычислено, %: N 3,55; Br 20,25, Пример 9, Из 21,5 г нонилового эфира
ДМЭА и 20,7 г бромистого нонила аналогично примеру 6 получают 35 r (83%) четвертич40 ного основания, т.пл. 140-141 С.
Найдено,%: N3.21; 3,28; Br18,31;18.63, Вычислено, %: N 3,31; Br 18,91, Пример 10, Из 22,9 г децилового эфира ДМЭА и 22,1 г бромистого децила
45 аналогично примеру 6 получают 35,6 г (79%) четвертичного основания, т.пл, 139 — 140 С.
Найдено, %: N 2,98; 3,00; В г 17.15; 17,31, Вычислено, %: N 3,12; Br 17,73, Предлагаемый ингибитор коррозии, об50 ладая одинаковой ингибирующей эффективностью с катапином А; эффективнее его при концентрации в 2,5 раза меньше.
1121927
П р и м е ч а н и е р — скорость коррозии, г/м ч; г, Z — защитный эффект, .
Составитель
Редактор Т.Шарганова Техред М.Моргентал
Корректор О.Кравцова
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Заказ 550 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 г