Способ получения неорганического сорбента для извлечения соединений бора из растворов

Способ получения неорганического сорбента для извлечения соединений бора из растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ БОРА ИЗ РАСТВОРОВ по авт. св. № 655413, отличающийс я тем, что, с целью повышения селективности и емкости сорбента по отношению к бору, воздушно-с5гхие гранулы сорбента дополнительно подвергают гидротермальной обработке в кипящем растворе гидроксида натрия с концентрацией 1,0-5,0 моль/л. 2. Способ по п. 1,отличающийс я тем, что гидротермальную обработку ведут в течение 2-4 ч.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

tKIIINNI

РЕСПУБЛИК аа aD

ЮСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

re ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И СННРЫтй (61) 655413 (21) 3609350/23 — 26 (22) 23.06.83 (46) 07.11.84. Бюл. )) 41 (72) С, )0. Плышевский (53) 66).)83.12(088.8) (56) 1. Самборский И. В. и др. Иониты, селективные к бору. — Тезисыдокл.. Всесоюзного научно-технического семинара. Ионообменные материалы в народном хозяйстве. М., 1977, с. 15-17.

2. Авторское свидетельство СССР М 655413, кл. В Ol J 19/04, 1978. эщ) В 01 J 20/06; С О) В 35/02. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ

СОЕДИНЕНИЙ БОРА ИЗ РАСТВОРОВ но авт. св. М 655413, о т л и ч а ю щ и й/ с я тем, что, с целью повышения селективности и емкости сорбента по отношению к бору, воздушно-сухие гранулы сорбента дополHNTpJlbH0 подвергают гидротермальной обработке в кипящем растворе гидроксида натрия с концентрацией 1,0 — 5,0 моль/л.

2. Способ ло п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что гидротермальную обработку ведут в течение 2 — 4 ч.

1122355

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способам получения неорганических, селективных к бору сорбеитов на основе гидроксида циркония, и может быть использовано в процессах синтеза сорбентов, применяемых для извлечения бора из природных v. сcт оoч ныMх вaо д, контурных и трапных вод ЛЗС и морской воды.

Известен способ получения органического сорбента, предназначенного для извлечения бора из сложных по составу растворов (11.

Однако полученные по нему сорбенты не обладают достаточной селективностью по борат-иону на фоне макроколичеств друтих анионов.

По авт. св. Р 655413 известен способ получения неорганического сорбента для извлечения бора из растворов путем осаждения геля гидроксида циркония из водного раствора соли последнего в присутствии 20 осздителя, гранулирование геля замораживанием с последующим размораживанием (криогрануляцией) и сушкой полученных гранул(21.

Получаемый по данному способу сорбент обладает удовлетворительными для использова- 25 ния s многоцикличном сорбционном процессе свойствами, однако его коэффициент распределения по В О (К „1) и статическая обменная емкость (СОЕ) относительно невысоки; 33 — 40 мл/r и 42 — 57 мг В О /г соответ1 ственно.

Целью изобретения является повышение емкости и селективности неорганического сорбента по отношению к бору.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения неорганического сорбента для извлечения соединений бора из растворов, воздушно-сухие гранулы сорбента дополнительно подвергают гидротермальной обработке в кипящем растворе гидроксида натрия с концентрацией 1,0 — 5,0 моль/л.

Кроме того, гидротермальную обработку ведут в течение 2 — 4 ч.

Технология нрвдлагаемого способа получения сорбента заключается в следующем. Воздушно-сухие гранулы неорганического сорбента, представляющего собой криогранулированный гидроксид циркония, подвергают гидротермальной обработке в кипящем растворе натриевой щелочи (1 — 5 моль/л) в течение

2 — 4 ч. 50

Приведенные режимы являются оптимальными для получения сорбента с повьппенной селективностью и обменной емкостью по отноше-. нию к бору. В табл. 1 приведены ионообменные свойства сорбента в зависимости от вре- 55 мени обработки в кипящем 2 моль/л растворе натриевой щелочи, а в табл. 2 — характеристики сорбента после обработки в течение 3 ч в растворах гидроксида натрия различной концентрации, СОЕ и К1 приведены для сорбции бора в статических условиях из сточных вод состава, г/л: В 03 1,03; СаО 1,5; SO4 0,7: рН= 9,0, при соотношении объема раствора в мл к массе сорбента в граммах, равном 100, и продолжительности контактирования 6 ч.

Оптимальным временем обработки воздушносухих образцов в гидротермальных условиях является интервал 2-4 ч. !

При продолжительности гидротермальнои об,работки менее 2 ч поверхность сорбента не полностью насыщается ОН группами и улучшения ионообменных характеристик сорбента не наблюдается. При продолжительности обработки более 4 ч непроизводительно тратится энергия на обработку и начинается разрушение структуры сорбента за счет проникновения щелочи вглубь, что также приводит к ухудшению ионообменных свойств сорбента. Таким образом, в том и в другом случаях поставленная цель не достигается.

Гидротермальная обработка растворами щелочи, содержащими менее 1,0 моль/л NaOH, значительного улучшения ионообменных свойств сорбента не дает, а использование растворов

МвОН, содержащих выше 5 0 моль/л, приводит к разрушению сорбента, т. е. в том и в другом случаях поставленная цель не достигается.

Зффективность предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Воздушно-сухой сорбент, полученный по известному способу, имевший при испытаниях в статических условиях на растворе .

I состава, г/л: 2031 03; СаО 1,5; $04 0,7; рН 9,0, при соотношении раствор: сорбент, равном

100, и времени контактирования 6 ч К по В 03 33,0 мл/г иСОЕ 42,6 мг В О /г

2 3 выдерживают в кипящем 5,0 моль/л растворе NaOH в течение 2 ч после чего промывают от щелочи и высушивают на воздухе.

Повергнутый таким образом гидротермальной обработке сорбент при испытаниях в идентичных условиях имеет К1 50,8 мл/г и

СОЕ 744 мг В О /г, т. е. К и СОЕ увеличились по: отношению к исходным соот-ветственно в 1,54 и 1 75 раза.

Пример 2. Воздушно-сухой сорбент, полученный по известному способу, имевший при испытаниях в условиях, указанных в примере 1, К по В О 33,0 мл/г и

СОЕ 42,6 мг В О /г, выдерживают в кипящем 1 моль/л растворе NaOH собрагным холодильником в течение 4 ч, после чего промывают от щелочи и сушат на воздухе. Подвергнутый таким образом гидротермальной обработке сорбент при испытаниях в идентичных исход22355 4 сннтезироваинне Ilo нему сорбенты обладают в 1,5-1,8 раза большими К и COF при извлечении бора из сложных солевых сред, что соответственно позволяет эквивалентно снизить требуемые для извлечения бора количества сорбентов.

3 ll ных условиях имеет К! 51,1 мл/г и СОЕ .

75,2 мг В О>/r, т. е. К,! н СОЕ увеличились по отношейню к исходным соответственно в 1,55 и 1,76 раза.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в том, что

Габлица !

Kd по В203 мл/г

Продолжительность гидротермальной обработки, ч

Сорбент

Образец

0 (Исходный) 41,6

57,2

31,2

39,7

30,1

38,0

Влажный

28,6

35,7

29,0

36,3

29,4

36,9

30,0

37,9

42,6

0(Исходный) 33,0

31,2

Воздушно49,4

71,7 сухой

3

51,3

48,2

75,4

69,4

43,8

4l,2

69,4

56,5

Таблица 2

Концентрация

N аОН,моль/л

Образец

К По В 03, мл/г

СОЕ,мг ВО/r

N aOH

380

40,2

43,9

72,0

3,0

52,4

77,5

5,0

50,3

73,4

10,0

Разрушение сорбента

ВНИИПИ Заказ 8062/6 Тираж 532 Подписное

Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная, 4

Вода без

0,2

0,5

1,0

30,1

31,5

33,8

49,6