Сополимеры,содержащие звенья @ -оксида диалкиламиноэтилметакрилата в качестве стабилизаторов жидких дисперсий и способ их получения

Сополимеры,содержащие звенья @ -оксида диалкиламиноэтилметакрилата в качестве стабилизаторов жидких дисперсий и способ их получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. Сополимеры, содержащие звенья М оксида диалкиламиноэтипметакрилата общей формулы (К2)2

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

093

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

6И

- Ы +z 9;

СООСН2СБ2 (В2)2 сн, где К1= — Н2-СЦ, Н2 1- 2

С()445 Си СООСн в,=сН,, сгн5. 3

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3570399j23-05 (22) 28.01.83 (46) 07.11.84.Бюл. 11 41 (72) А.В.Алексеев, А.С.Букин, Б.N.Ëþìèíàðñêèé, В.С.Хуторсков и О.П.Царев (53) 678.744.33(088.8) (56} 1.Энциклопедия полимеров. М., т. 1, с. 47, т.2, с. 185, 506, т.3, с. 549, 1977. мол. м. 50000-100000 в качестве стабилизаторов жидких дисперсий.

2. Способ получения сополимеров, содержащих звенья N-оксида диалкиламиноэтилметакрилата, заключающийся в том, что проводят сополимеризацию диалкиламиноэтилметакрилата со стиро- . лом или акрилонитрилом, или метилметакрилатом при молярном соотношении компонентов (40:60)-(60:40} в при2. Патент Англии Ф 1568115, кл. С 08 F 220/56, опублик. 1980. (54) СОПОЛИМЕРЫ, СОДЕРЖАЩИЕ ЗВЕНЬЯ

N-OKCHj1A ДИАЛКИЛАМИНОЭТИЛМЕТАКРИЛАТА ,В КАЧЕСТВЕ СТАБИЛИЗАТОРОВ ЖИДКИХ

ДИСПЕРСИИ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ. (57) t Сополимеры, содержащие звенья

N-оксида диалкиламиноэтилметакрилата общей формулы сутствии персульфата калия при 7090 С течение 2-3 ч, и полученный сополимер обрабатывают эквимолярным по отношению к количеству звеньев диалкиламиноэтилметакрилата коли чеством перекиси водорода при

50-60 С в течение 0,5-1,0 ч, высаживают из водного раствора ацетоном и сушат при 60-70 С до постоянной массы.

1122672

М

Изобретение относится к новым полиаминоксидам, которые могут найти применение в качестве катионоактив. ных водорастворимых полимернь1х стабилизаторов дисперсий различных

;веществ.

Известны сополимеры алкилметакрилата со стнролом или акрилонитрилом структуры с различными соотношениями звеньев

-и молекулярной массой, получаемые путем радикальной сополимеризации мономеров в суспензии или в .массе 13,2

Этн сополимеры представляют собой жесткие прозрачные пластики, нерастворимые в воде, применяются в качестве органического стекла в авиационной, автом6бильной, меди1 30

Цинской и других отраслях промьппленности и быта.

Известны также водорастворимые сополимеры акриламида со стиролом формулы где в = 30-60 (мал,X); и = 40-70 (мол.7), с мол. м. 800-10000,получаемые путем сополимеризации мономеров в водной среде при температуре кипения в присутствии катализатора при рН=4-5.

Известные сополимеры могут использоваться в качестве полимерных неионногенных стабилизаторов дисперсий, например, как эмульгаторы при эмульсионной полимеризации мономеров винилового ряда в водной среде с образованием полимерных латексовГ2 3.

Однако стабилизующая способность известных сополимеров мала.

Цель изобретения — получение сополимеров-стабилизаторов жидких дисперсий с повышенной стабилизующей способностью.

Поставленная цель достигается синтезом сополимеров содержащих

1 звенья N --оксида диалкиламиноэтилметакрилата формулы

И2= СНЗ 1 2 5 i и в и (40: 60) — (60: 4О) мол.м. 50000-100000.

Способ получения указанных сополимеров заключается в том, что про" водят соиолимеризацию диалкиламиноэткпметакрилата со стиролом или акрилонитрилом или метилметакрилатом, при моаярном соотношении компонентов (40 .60)-(60:40) s присутствии персульфата калия при 70-90 С в течение 2-3 ч и полученный сополимер обрабатывают эквнмолярным по отношению к количеству звеньев дналкиламиноэтилметакрилата количеством перекиси водорода при 50-60 С в течение 0,5-1,0 ч, высаживают из водного раствора ацетоном и сушат при

60-.70 С до постоянной массы.

В качестве диалкиЛаминоэтилметакрилата используют диметиламиноэтилметакрилат, диаэтиламиноэтилметакрилат.

Выход составляет 90-98Х от теоретического.

Полученные полиаминоксиды, пред-. ставляющие собой твердые бесцветные

3 1122672 4 вещества, растворимые в воде, характе- да алифатического третичного амина ризуются молекулярной массой, опре- в области 950-9?О см и отсутствием деляемой 1эбулиоскопическим методом . полосы третичной аминогруппы.

Наличие аминоксйдных групп подтверж- Пример 1. Синтез N-оксида дают наличием в ИК-спектре интенсив- 5 сополимера акрилонитрила и диметилной полосы валентных колебаний окси- аминоэтилметакрилата структуры

Проводят в 150 мл воды реакцию сополимеризации 0,5 моль акрилонитрила и 0,5 моль диметиламиноэтилметакрилата в присутствии 0,3 г персульфата

C: калия при 70 С в течение 2 ч. Раствор полимера охлаждают до 50 С и добавляют 0,5 моль перекиси водорода в 30%-ном растворе. Смесь выдерживают при этой температуре в течение 0,5 ч и охлаждают до комнатной температуры, после чего высаживают полиаминоксид из водного раствора ацетоном и сушат в термостате при 60-70 Ci до постоянной массы. Выход полиаминоксида — 118,0 г, что составляет 97,5% от теоретического, мол.м. 50000, ИК-спектр показывает наличие интенсивной полосы при частоте 960 см 1.

Пример 2. Синтез И-оксида сополимера стирола и диметиламино этилметакрилата1 структуры

СН3

I — СН; СН-СН2- С—

СФ5 СООСН2СН2ИО_#_>g }2

Проводят в 200 мл воды реакцию соло- 30 1 ч и подвергают последующе11 обралимеризации 0,6 моль стирола и 1ботке по примеру 1. Выход полиамин- .

0,6 моль диметиламиноэтилметакри- 1оксида i58,2 r, что составляет 90,0% лата в присутствии 0,4 г персульфа- от теоретического; мол.м. 80000, та калия при 900 С в течение 3 ч. ИК-спектр показывает наличие интенсивРаствор полимера охлаждают до 60 С ной полосы при частоте 950 см-1. и добавляют 0,6 моль перекиси водоро- Пример 3. Синтез М-оксида да в 30%"ном растворе. Смесь выдержи - сополимера метилметакрилата и ди-, BBIoT при этой температуре в течение этиламиноэтилметакрилата структуры

I. 3 ! — СН вЂ” С Щ вЂ” Q—

2 } 2

СООСН СООСН 2СН 2 И(}(С2Н5 1

Ф

Проводят в 200 мл воды реакцию сопо- В табл. 1 приведены данные по испылимеризации 0,5 моль метилметакрп- "5 танию полученных по примерам I-3 лата и 0,5 моль этиламиноэтилметак- образцов полиаминоксццов па стабилирилата в присутствии 0,5 г персуль- зующу1о способность, оцениваемую фата калия при 80 С в течение 2 ч. по понижению поверхностного натяжеРаствор полимера охлаждают до 60 С ния раствора на границе вода — воздух, и добавляют 0,5 моль перекиси водо- .5О и пределу расслаивания эмульсий типа рода в 30%-.ном растворе. Смесь выдер- М/В или В/И (толуол); здесь же для живают при этой температуре в тече- . сравнения приведены данные по стабиние 1 ч и подвергают последующей : лизующей способности известного обработке по примеру 1.: Выход поли- водорастворимого катионоактивного аминоксида 155,0 г, что составляет >5 полимерного стабилизатора — сого»

98,0% от теоретического; мол.м.f00000, лимера акриламида со стиро ИК-спектр показывает наличие интен- лом. сивной полосы на частоте 970 см .".

1122672

25

Параметры

Пример

Контрольный сополимер акриламида со стиролом

Поверхностное натяжение, мН/м, 20 С

34,8

35,9

40,1

38,0

Предел расслаивания эмульсий, ч м/в

12

20

В/М

Таблица 2

Пример

Параметры

4 5 6 7 8 9 10 11

Поверхностное натяжение мН/м, 20 С

38,5 36,2 39

Предел расслаивания эмульсии, ч:

3 12 12

1.2 3

В/И

48 30

20 48 48

36 38 20

"Сравнительные примеры.

Пример 4. Получают сополимер по примеру 1, но с соотношением реагентов 40:60(мол.%).

Пример 5. Получают сополимер по примеру 1, но с соотношением реагентов 60:40(мол.%), Пример 6. Получают сополимер по примеру 1, но с соотношением реагентов 70:30 (мол.%).

Пример 7. Получают сополимер по примеру 1, но с соотношением реагентов 30:70 (мол.%), Пример 8. Получают сополимер по примеру 1, сополимеризацию осуществляют в течение 2,5 ч. при 80 С.15

Далее раствор охлаждают до 55ОС, добавляют 0,5 моль НдОа и выдерживают

0,7 ч. После высаживания из раствора полимер сушат при 60 С до постоянной массы. 20

Пример 9. Осуществляют синтез по примеру .1, после высаживания из раствора полимер сушат при 65 С о до постоянной массы.

Ь

Пример 10. Осуществляют синтез по примеру 1, после высаживания из раствора полимер сушат при 70 С до постоянной массы.

Данные по стабилизирующей способности образцов, полученных по примерам 4-10, приведены в табл.2.

Таким образом, предложенное вещество обладает более высокой стабилизирующей способностью, чем известное.

Пример 11 представляет собой сопоставление с базовым 1объектом— поливиниловым спиртом.

Кроме технического преимущества перед базовым объектом, предлагаемое вещество позволяет поднять производительность труда за счет большего времени устойчивости эмульсий и улучшить показатели качества. Этим определяется возможный экономический эффект от применения предложенных объектов.

1 Таблица 1

40 37 39 6 40 45 6