Способ атомно-абсорбционного определения бериллия

Способ атомно-абсорбционного определения бериллия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ, включающий экстракционное концентрирование его раствором ацетилацетона в ксилоле с последующей атомиэацией зкстрактов комплексов бериллия, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности , упрощения процесса и сокращения времени анализа, экстракционное концентрирование проводят раствором ацетилацетона в хлороформе при соотношении объемов водной к органической фазе 100:1, а атомизацию экстрактов комплексов бериллия проводят в присутствии буфеI ра - 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты в смеси этанол-вода

СО(ОЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(5П G 01 Н 31/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

l1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCKOIVIV СВИДКтКЛьСтВМ

3 (1

11 (21) 3524080/23-26 (22) 09 ° 11. 82 (46) 07. 11. 84. Бюл. В 41 (72) A.T. Пилипенко, A.È. Самчук и Т.К. Бондарь (71) Институт геохимии и физики минералов AH СССР (53) 546.456.226(088.8) (56) 1. Резников A.A., Соколов H.(0.

Методы анализа природных вод. М., "Недра", 1970, с. 410-416.

2 ° Корниенко T.Ã., Самчук A.И.

Определение бериллия в природных водах. - Украинский химический журнал. 1972, т. 38, У 9,, с. 914- 915.

3. Campbell Е.Ч., Simon F..О. .Atomic absorbtion determination of

beryllium in geological materials

by use of electrothermal atomization. — "Talanta", 1978, 25, Р 5, р. 251. (191 В (111 А (54) (57) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ,. включающий экстракционное концентрирование его .раствором ацетилацетона в ксилоле с последующей атомизацией экстрактов комплексов бериллия, о т л и ч а ю шийся тем, что, с цслью повышения чувствительности, селективности, упрощения процесса и сокращения времени анализа, экстракционное концентрирование проводят раствором ацетилацетона в хлороформе при соотношении объемов водной к органической фазе 100: 1, а атомизацию экстрактов комплексов бериллия проводят в присутствии буфера — ЗЪ-ного раствора аскорбиновой кислоты в смеси этанол-вода (3:1) .

1122962

Изобретение относится к аналитической хилми, а именно «ê zспособам атомно-абсорбционного определения бериллия после экстракционного кон центрирования его в виде комплекса с органическим реагентом, и может быть использовано B химических лабораториях при анализе природных и сточных вод.

Известен флуорометрический способ определения бериллия в природ- 10 ных водах, который предусматривает предварительное концентрирование бериллия с осаждением его с гидроокисью железа и с последующей сорбцией на силикагеле (11 . 15

Однако этот метод слишком трудоемок, длителен, а также непостаточно с еле кти в ный и ч увствит ель ный (0,04 мкг/л) .

Известен фотометрический метод 0 определения бериллия, обладающий достаточной экспрессностью (2) .

Однако такой метод недостаточно селективный и чувствительный (0,04 мкг/л).

Наиболее близким техническим решением к изобретению является атом- но-абсорбционный метод определения. бериллня, включающий экстракционное ,концентрирование его раствором ацетил-ацетона в ксилоле с последуюшей атомизацией экстрактов комплексов бериллий 3) .

Однако известный способ имеет невысокую чуBcTBHTeJIbHocTb для опреде- 35 ления нанограммовых количеств бериллия в природных объектах и малую селективность по отношению к преобладающим количествам сопутствующих элементов (мешающее влияние оказы- g() вают тита.н, алюминий, фосфор). При применении способа необходимо проведение дополнительной операции реэкстракции, связанной с частичной потерей определяемого элемента и 45 удлинением времени анализа.

Использование способа для анализа природных- объектов с низким содержанием бернллия требует проведения дополнительных операций концентрированит бериллия (соосаждением и последующей сорбцией), кроме того, он занимает много времени {3 — 5 ч), Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности, упрощение процесса и сокрашение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу атомно-а6сор6ционного определения бериллия экстракционное концентрирование прово- 60 длт раствором ацетилацетона в хлороформе при соотношении объемов водной к органической фазе 100:1, а атомизацию экстрактов комплексов бериллия проводят в присутствии буфера 65

ЗЪ-ного раствора аскорбиновой кислоты в смеси этанол - вода (3:1).

При этом устраняется влияние алюминия, титана, железа, кальция, магния и фосфора, повышается атомное поглощение бериллия. Действие буферного раствора объясняется тем, что в результате термической декструкции аскорбиновой кислоты образуется углерод, который вносит значительный вклад в восстановительные свойства атмосферы атомизатора. Кроме того, для концентрирования бериллия применяется в качестве экстрагируюшего растворителя хлороформ, с помощью которого можно проводить экстракцию концентрирования при соотношении объемов водной к органической фазе

100:1, что не достигается известным способом, где применяется ксилол.

Пример 1. Пробу анализируемой дистиллированной воды 500 мл, содержащей 0,01-0,1 мкг/л бериллия помещают в экстракционную воронку, приливают 30 мл 10Ъ-ного раствора трилона Б, устанавливают рН 6-8 при помощи раствора аммиака. Затем добавляют 5 мл 100Ъ-ного раствора ацетилацетона в хлороформе и производят экстракцию в течение 3 мин, отделяют органический слой и повторяют экстракцию. Экстракты объединяют. С помощью микропипетки вводят в графитовую печь 50 мкл экстракта и 50 мкл буфера — ЗЪ-ного раствора аскорбиновой кислоты в смеси этанол— вода (3:1).

Термическую обработку экстрактов производят автоматически по заданной программе при следующих параметрах: высушивание 1 мин Т=90 С, созолео ние - 10 с, T--500 С, атомизация 5 с и Т=2650 С. Измеряют аналитический сигнал бериллия и атомное поглощение. Содержание бериллия. находят по калибровочному графику в координатах:

А — атомное поглощение бериллия, концентрация бериллия в экстракте, содержащем 0,005, 0,01, 0,03, 0,05 мкг/мл бериллия в экстракте.

Результат анализа получают усреднением 10 параллельных определений.

Измерения, производят на атомноабсорбционном спектрофотометре.

Воспроизводимость определения характеризуется. относительным стандартным отклонением S„ --О, 06-0,03 для содержаний, приведенных в табл.1.

Характеристическая концентрация бериллия при введении ацетилацетатного комплекса в электрический атомизатор составляет 0,,0005 мкг/мл. Зависимость атомного поглощения бериллия от концентрации аскорбиновой кислоты представлена в табл. 2.

В табл. 3 представлены данные атомного поглощения бериллия в присутствии буфера — этанол — вода.

1122962

Введено бериллия, мкг/л

0,05

0,010

О, 0105-0, 004

0,049 -(),002

0,05

0,03

0,04

О, 10

0,095 -0,006

Таблица 2

Концентрация аскорбиновой кислоты

3 5 5

Атомное поглощение

0,06 О, 11 0,16 0,16 0,16

Таблица 3

А Этанол-вода. АЯ

Яе

Этанол-вода

0,14

3,0:0,5

3,0ю1,0

3,0:1,5

3,0:2,0

3,0:2,5

1,0:1,0

1,0:2,0

1,0:3,0

0,14

1,5:1

2,0:1

2,5:1

3,0:1

0,14

0,25

0 15

0,15

0,14

0,16

0,14

0,15

3,5:1

0,13

0,14

4,0:1

4,5:1

5,0:1

0,08

О, 08

0,13

0,12

В табл. 4 представлены данные о степени извлечений бериллия (Ъ) при различных соотношениях органической (v

При изменении границ интервала. для органической фазы менее 1 степень извлечения .бериллия резко падает до 18,1Ъ, а увеличение более 1 не рационально, так как ведет к перерасходу реактива. 10

Для определения влияния сопутствующих элементов на селективность определения бериллия проведены опыты, аналогичные описанному примеру, отличие которых состояло в том, что в 15 каждую пробу, содержащую О, 1 мкг/л бериллия, вносилось определенное количество различных металлов.

Результаты опытов приведены в табл. 5. 20

Из табл. 5 следует, что Са, К, Mg, Na, Fe, Al, Ti не оказывают мешающего влияния на атомное поглощение бериллия до 100000-кратного избытка. 25

Для выявления воэможности использования способа экстракционно-абсорбционного определения бериллия в природных и сточных водах осуществлено определение бериллия в отобранных пробах воды предлагаемым способом, а также флуорометрическим с помощью морина.

Пример 2. В коническую колбу вместимостью О, 5 л помещают 250 мп предварительно профильтрованной анализируемой воды, добавляют 20 мл серной кислоты (1:13 10 мл 10Ъ-ного раствора персульфата аммония. Пробу кипятят 10 мнн, охлаждают и помещают в делительную воронку. Далее посту пают согласно примеру 1.

Содержание бериллия нахсдят по калибровочному графику, который строят аналогично примеру 1

Полученные результаты приведены в табл. б. Время для проведения определения бериллия предлагаемьи способом составляет.30 мин.

Содержание Ca, Mg К, Ма, Fe Al в водах в 10 -10 превышало содержание бериллия.

Таким образом, предлагаемый спо-, соб атомно-абсорбционного определения бериллия по сравнению с иэвест- . ньм повышает чувствительность определения бериллия, составляю(эую

-Ф

5 1 О мкг/мл, селективность определе-. ния (определению не мешают Са, Mg, К, Na, Al, Ti3, сокращает время анализа и снижает трудоемкость процесса путем сочетания экстракции и атомноабсорбционного определения.

Экономический эффект,, ожидаемый от испоЛьэования изобретения, составляет 20 тыс. руб. в год.

Таблица 1 !

I Найдено берил- S

Р JIHR MKl /JI

1122962

Таблица 4 т

1 юг бодр;

1Способ

Предлагаемый

Известный

Бериллийацетилацетон в хлороформе

Бериллийацетилацетон в ксилоле

99,98

99,98

99,98

99,90

99,90

99,90

99,90

99,90

90,00

99,98

99,96

1г3

98,0

1:5

60,0

1:10

1:20

32,0

1:50

1: 100

1 120

1-.150

1: 200

Та бли ца 5

Поглощающая способность бериллия в присутствии сопутствующих металлов

Избыток сопутствующих ионов металлов

Na j Fe

Са

0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40

0.,40 0,40 0,40 0,40, 0,41 0,39 0,39 0,40

0,42 0,42 0,41 0,41 0,43 0,38 0,38 0,40

100-кратный

1000-кратный

100000-кратный

1122962

Таблица 6

Вода

Найдено бериллия, мкг/л, способом флуориметрическим предлагаемьм известным

0,014-0,003

0,015

Речная

Не определяется

Подземная

0 05 -0,002

0,05

Не определяется

0,50 -0,04

5,3 -0,12

10, 20-0, 10

0,53

Сточная

6,0

5,40

Сточная

10,15

13,1

Заказ 8131/36 Тираж 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская.наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель А. Куравлева

Редактор P. Цицика ТехредМ. Гергель Корректор A. Тяско