Устройство для термодесорбции сконцентрированных примесей из концентратора в хроматографическую колонку

Устройство для термодесорбции сконцентрированных примесей из концентратора в хроматографическую колонку

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМОДЕСОРБЦИИ СКОНЦЕНТРИРОВАННЫХ ПРИМЕСЕЙ ИЗ КОНЦЕНТРАТОРА В ХРОНАТОГРАФИЧЕСКУЮ КОЛОНКУ, содержащее металлический блок с электрообогревом, внутри которого выполнена камера испарения и канал для подачи газа-носителя, снабженный герметично закрытым входным штуцером для ввода пробы в испаритель и выходным штуцером для подсоединений хроматографической колонки и газонаправляющую трубку-концентратор , установленную внутри камеры испарения, отличающееся тем, что, с целью .упрощения, его конструкции и сокращения speMefiit подготовки анализа, трубка-концентратор выполнена разъемной, причем ее нижняя часть вьтолнена в ввде втулки с внутренней резьбой и сквозным отверстием , неподвижно закрепленной в выходном штуцере металлического блока, а верхняя часть трубки-концентратора имеет цилиндрическую форму и выполнена на одном конце внутри с квадратным сечением, а на другом - с наружной резьбой для ввинчивания во втулку. 2. Устройство по п. 1, от л ичающееся тем, что трубкаконцентратор снабжена герметизирующим уплотнением, расположенным внутри втулки, через которое проходит направляющая капиллярная трубка, N9 соединяющая отверстие втулки и хроhd Ю 9) матографическую колонку с внутренней полостью верхней части трубкиконцентратора . ;р

СОЮЗ С0ВЕТСННХ

ХОЗЮ Ч

РЕСПУБЛИК

А за G01 N3 0

ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ

Н ABTOPCMOMV CBTCPCINbCTEV

Ф 1

Ч;р

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЬПИЙ

I (21) 3621589/23-25 (22) 13.07.83 (46) 07.11.84. Бюл. В 41 (72) А.А.Федянин, В.П.Соколов и Т.Н.Шабалина (53). 543.544(088.8) (56) 1. Хромченко Я.Л., Руденко Б.А.

Определение летучих органических сое динени11 в питьевых и природных водах методом капиллярной газовой хроматографии. -ЖАХ, 1982, т. ХХХУП, вып. 5, с. 924-928.

2. Столяров Б.В., Савинова И.М., Витенберг А.Г; Руководство к практическим работам по газовой хроматогра фии. Л., "Химия", 1978, с. 110 (прототип). (54)(57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМОЛЕСОРБЦИИ СКОНЦЕНТРИРОВАННЫХ ПРИМЕСЕЙ

ИЗ КОНЦЕНТРАТОРА В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКУЮ

КОЛОНКУ, содержащее металлический блок с электрообогревом, внутри которого выполнена камера испарения и канал для подачи газа-носителя, снабженный герметично закрытым входным штуцером для ввода пробы в испари тель и выходным штуцером для подсоединения хроматографической колонки и газонаправляющую трубку-концентратор, установленную внутри камеры испарения, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью, упрощеиия,его конструкции и сокращения времени подготовки анализа, трубка-концентратор выполнена разъемной, причем ее нижняя часть выполнена в виде втулки с внутренней резьбой и сквозным отверстием, неподвижно закрепленной в выходном штуцере металлического блока, а верхняя часть трубки-концентратора имеет цилиндрическую форму и выполне на на одном кснце внутри с квадрат-ным сечением, а на другом — с наруж- Е ной резьбой для ввинчивания во втулку.

2. Устройство по п. t, о т л ич а ю щ е е с я тем, что трубкаконцентратор снабжена герметизирующим уплотнением, расположенным внутри втулки, через которое проходит направляющая капиллярная трубка, соединяющая отверстие втулки и хроматографическую колонку с внутренней полостью верхней части трубкиконцентратора.

1122969

Изобретение относится к устройст= вам для термической десорбции скон- . центрированных примесей иэ концент ратора-ловушки в хроматографическую колонку и может ьыть использовано для хроматографического контроля загрязнений в окружающей среде.

Термодесорбция широко применяется в газохроматографическом анализе воздушных загрязнений, так как чувстви- 10 тельность определения в данном слу«. чае почти в два порядка выше, чем в случае экстракции пробы раcòâoðèтелем.

Известно устройство для термоде- 15 сорбции и криогенного ввода примесей„. накопленных в концентраторе, содержащее 4-хходовой кран, концентратор, трубку-петлю, капиллярную колонку, пламенно-ионизационный детектор, 2О сосуд Цьюара с жидким азотом и обогреваемый сосуд с силиконовым маслом.

В этом устройстве концентратор подключается к хроматографической системе с 4-хходовым краном ч накоп- 25 ленные вещества десорбируются при t90 С. Десорбированные вещества вновь улавливаются в начальном участке аналитической капиллярнсй колонкипетле длиной 3-5 см. охлаждаемсй жид-з..1 ким азотом. Десорбция примеси иэ концентратора проводится в течение

1 ч при избыточном давлении газаносителя (гелий) на входе в хроматографическую систему, равном

100 кПа. Затем петлю быстро нагревают до 190 С погружением в горячее силиконовое масло и с помощью 4-хходового крана газ-носитель направляют в хро" матографическую колонку, минуя концентратор. Избыточное давление на входе устанавливают равным 40 кПа.

Температуру хроматографической колонки в первые 5 мин после разогрева петли поддерживают при 20 С, затем о повышают со скоростью 5 С/мин до

О с

160 С. До,конца разделения петлю поддерживают в нагретом состоянии 11).

Недостатками указанного устройства являются сложность, громоздкость конструкции и высокая стоимость оборудования, Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является устройство для термодесорбции сконцентрированных примесей в хроматографическую колонку, содержащее металлический блок с электрообсгревом, внутри которого выполнена камера испарения, и канал для подачи газа-носителя, снабженный герметично закрытым входным штуцерсм для ввода пробы в испаритель и выходным штуцером для подсоединения хроматографической колонки„ и газонаправляющую трубку-концентратор, установленную внутри камеры испарения.

Причем гаэонаправляющая трубка может быть использована в качестве ловушкиконцентратора при работе с загрязнениями, содержащимися в окружающей среде. Сконцентрированные примеси вымывают из концентратора в хроматографическую колонку с помощью газа. носителя при быстром нагревании камеры испарения или уже предварительно нагретой (2 .

Недостатки известного устройства заключаются в сложности конструкции и длительности подготовки прибора к последующему анализу за счет чего увеличивается время анализа, Кроме того, для анализа различных веществ требуется значительное количество газонаправляющих трубок-концентраторов (комплектуется с прибором 2 шт.), при этом для смены концентратора необходимо отключение хрсматографа, полное охлаждение термостата колонок и испарителя, что приводит к большим затратам времени на анализ (в день возможно проведение 2-3 анализов), Цель изобретения — упрощение конструкции, сокращение времени подготовки анализа, и удобство в обращении при установлении концентратора в камеру испарителя.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве, содержащем металлический блок с электрообогревом, внутри которого выполнена камера испарения и канал для подачи газаносителя; снабженный герметично закрытым входным штуцером для ввода пробы в испаритель, и выходным штуцером для подсоединения хроматографической колонки, и газонаправляющук трубку-концентратор, установленную внутри камеры испарения, трубкаконцентратор выполнена разъемной

Р причем ее нижняя часть выполнена в виде втулки с внутренней резьбой и сквозным отверстием, неподвижно закрепленной в выходном штуцере металлического блока, а верхняя часть трубки-концентратора имеет цилиндри-!

11?2969 ческую форму и выполнена на опном конце внутри с квалратным сечением, а на другом — с наружной резьбой для ввинчивания an втулку.

Трубка-концентратор снабжена герметизирующим уплотнением, распо ложенным внутри втулки, через которое проходит направляющая капиллярная трубка, соединяющая сквозное отверстие втулки .и хроматографическую 10 колонку с внутренней полостью верхней части трубки-концентратора.

Одновременно направляющая втулка служит для быстрого сцентрирования верхней части трубки-концентратора во втулке в момент опускания в камеру испарителя, а также для сокращения мертвого объема между концентратором и хрсматографической колонкой.

На фиг. 1 показано предлагаемое устройство в положении для термодесорбции веществ из концентратора в капиллярную или насадочную колонку; на фиг. 2 — хроматограмма разделения микропримесей углеводородов десорбированных с помощью предлагаемого уст. ройства; на фиг. 3 — хроматограмма запахов пота человека (женщины); на фиг. 4 — то же, (мужчины).

Устройство состоит из металличе«. ского блока 1.с электрообогревом (не показан), внутри которого выполнена камера 2 испарения и канал 3 для подачи газа-носителя. Металлический блок 1.снабжен герметично закрытым 35 входным штуцером 4 для ввода пробы и выходным штуцером 5 для подсоединения хроматографической колонки 6.

В камере 2 испарения расположена трубка-концентратор, состоящая из 40 двух частей. Нижняя часть трубкиконцентратора выполнена в виде втулки 7, неподвижно закрепленной в выходном штуцере 5 блока 1. Втулка 7 имеет сквозное отверстие 8 и выполнена 45 с внутренней резьбой. Верхняя часть 9 трубки-концентратора имеет цилиндрическую форму и выполнена на одном конце внутри с квадратным сечением для удобства ее установки с помощью 50 отвертки (не показана), а на другом . с наружной резьбой для ввинчивания во втулку 7. Внутри последней расположено герметизирующее уплотнение 10, через которое проходит направляющая 55 трубка 11, соединяющая сквозное отверстие 8 втулки 7,и, таким образом, хроматографическую колонку 6 с внут4 рея;.ей полостью 12 верхней части 9 трубк.,--концентратора. Одновременно направляющая трубка 11 служит для сцентрированного ввода верхней части

9 концентратора во втулку 7.

Хроматографическая колонка б соединена с концентратором при помощи тройника 13 и закреплена в нем при помощи гайки 14 с уплотнением 15.

Боковой отвод 16 тройника 13 закрыт гайкой-заглушкой 1?.с уплотнением 18 при работе без делителя (не показан) . потока газа-носителя. При работе с делителем потока тройник 13 подключается к ловушке 19 для улавливания сбрасываемых анализируемых веществ, . которая соединена с игольчатым вентилем 20. Втулка 7 закреплена в камере 2 испарения при помощи тройника 13 с уплотнениями 21 и 22. Блок 1 снабжен охладительной трубкой 23.

Во входном штуцере 4 блока 1 установлена направляющая втулка 24. На штуцер 4 навинчена накидная гайка 25.

Герметизация достигается с помощью уплотнительной мембраны 26. Продувочный газ проходит через медицинскую иглу 27.

Устройство работает следующим образом.

При проведении исследований сконцентрированных анализируемых веществ в выходном штуцере 5 металлического блока 1 с помощью тройника 13 и уплотнения 21 устанавливают втулку 7, снабженную уплотнением 10 и направляющей трубкой 11. Во втулку 7 с помощью квадратной отвертки ввинчивают верхнюю часть 9 трубки-концентратора, содержащей адсорбент с анализируемым веществом, и герметизируют с помощью мембраны 26 и накипной гайки 25. Быстро нагревают блок 1 до температуры десорбции (испарения) исследуемого вещества. При этой температуре с помощью газа-носителя

7 подаваемого в камеру 2 испарения по каналу 3, происходит термическая десорбция анализируемого вещества с адсорбента. Пары анализируемого вещества попадают через направляющую трубку 11 и сквозное отверстие 8 втулки 7 в хроматографическув колонку б., Продувочный газ-носитель, обмывающий мембрану, выходит через иглу 27.

Далее осуществляется анализ пробы известным способом.

1122969

Для проведения анализа новой пробы металлический блок остается нагретым. С помощью квадратной отвертки производится быстрая замена верхней части 9 трубки-концентратора 5 на новую беэ отключения газового хроматографа. Втулка 7 остается закрепленной в штуцере 5.

Таким образом, благодаря предлагаемому конструктивному исполнению

10 трубки-концентратора возможна быстрая замена концентраторов с различными анализируемыми веществами при нагретом блоке без отключения хроматографа. Это позволит значительно сократить время анализа и в 5-6 раз увеличить количество проведенных анализов в день.

Для количественной оценки воспро" изводимости результатов работы испарителя хроматографа "Цвет-106" с использованием предлагаемого устройства и комплектуемой к испарителю хроматографа газонаправляющей трубкиконцентратора была проведена термодесорбция смеси углеводородов (хроматограмма фиг. 2): 1 -бензола, 2 — толуола, 3 - и -ксилола, 4 — ундекана, 5 " додекана, 6 - тридекана, 7 - .тетрадекана, 8 — пентадекана с концентрациями в воздухе 0,050,07 мг/м .

Обработка данных показала, что результаты анализа веществ с применением предлагаемого устройства нахо- 35 дятся на уровне результатов с йспользованием трубки-концентратора извест. ной конструкции.

Ошибка количественного определения не превышает 5-17 отн.Х в зависимости 40 от концентрации компонентов в воздушной среде.

Концентрационные пределы обнаружения микропримесей предлагаемым устройством составляют 0,01-0,0005 мг/

/мз . Определение таких низких концентраций веществ иллюстрируется хроматбграммами,представленными на фнг. 3 и 4, одорологических исследований пота чело века. Хроматограммы, полученные с использованием газонаправляющей трубкиконцентратора, аналогичны, Таким образом, предлагаемое устройство имеет простую конструкцию, им удобно пользоваться широкому кругу исследователей для проведения термодесорбции сконцентрированных примесей из концентратора в хроматографическую колонку. Оно может быть применено в серийно выпускаемых моделях отечественных хроматографов

"Цвет" и "ПХИ", а также зарубежных хроматографах без специальной разработки дорогостоящего оборудования и приборов.

Предлагаемое устройство может применяться для анализа загрязнений окружающей среды„ в различных отраслях науки и техники, для контроля проведения различных технологических процессов, а также решения задач.

Оно обеспечит возможность работы с капиллярными, насапочными и микронасапочными колонками с высокой точностью количественного определения микропримесей и сравнительно небольшими затратами времени на проведение анализа.

112?969

1229Ь9 ggggi Заказ 8132/37 Тираж 822 Цойпмсыое

Ф

gag as ", r.уауфрод, ул.Вроектим, 4