Состав мембраны ионоселективного электрода для определения активности ионов магния

Состав мембраны ионоселективного электрода для определения активности ионов магния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОСТАВ МЕМБРАНЫ ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ ИОНОВ МАГНИЯ, вктаоч ющий мембраноактивное вещество и растворитель , отличающийся тем, что, с целью повышения селективности , в качестве мембраноактивного -вещества использовано комплексное , соединение магния с фенантролином , модифицированное тетрафенил-. боратом, a вкачестве растворителя ортонитрофенилактиловый эфир при следующем соотношении компонентов, мас.%: Комплексное соединение магния с фенантролином , модифицированное тетрафенилборатом ,0 Ортонитрофенилактиловый эфир Остальное

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

COUW

РЕСПУБЛИК.,Я0„„112421

3 С 01 N 27/30

1, I

::.. 1

Н *ВТОРСНОМУ СВИДВТИЙЬСТВ\Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

В

0t5 190

Остапьное (21) 3616876/24-25 .(22) 08.07.83 (46) 15.11.84. Бюл. У 42 (72) А.Л. Грекович, С.E ° Дидина, . Л.П. Дементьева, Е.А. Матерова и А.Н. Хуциювили (7 1) ЛГУ им. А. А. Жданова (53) 531.135(088.8) (56) 1. Каммон К. Работа с ионоселективными электродами. М., "Мир", 1980, с. 115.

2. Лантер Ф. и др. Магнийселективный электрод для измерений внутриклеточной активности ионов магния. — "Аналитическая химия", 1980, т. 52, У 14, с. 2400 — 240 г1 (нрототип). (54) (57) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДНЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АКТИВНОСТИ ЮНОВ МАГНИЯ, включающий мембраноактивное вещество и растворитель, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности, в качестве мембраноактивного вещества использовано комплексное.соединение магния с фенантроли-ном, модифицированное тетрафенил-, боратом, а в качестве растворителяортонитрофенилактиловый эфир при следующем соотношении компонентов," мас.Х:

Комплексное соединение магния с фенантролином, модифицированное тетрафенилборатом

Ортонитрофенилактиловый эфир

1124214

Изобретение относится к методам физико-химического анализа, а точнее к ионоселективным мембранным электродам, и может быть использовано для потенциометрических измерений активности ионов магния в водных растворах с целью контроля состава жйдких сред в различных областях народного хозяйства, а также в медико-биологических исследованиях.

Известен состав мембраны ионоселективного электрода для определения жесткости воды, с помощью которого можно определять суммарную

2+ концентрацию концентрацию ионов Са

М 2+ (1 )

Недостатком данного электрода является отсутствие селективности мембраны по иону магния, поэтому определять его можно только при отсутствии в растворе Ca2+ .

Наиболее близок к предлагаемому состав мембраны ионоселективного электрода для определения активности ионов магния, включающий мембраноактивное вещество и растворитель. Известный магнийселективный электрод используют для измерений внутриклеточной активности ионов магния. Жидкая мембрана этого электрода представляет собой раствор 207.-ного нейтрального лиганда—

1Ж-ного натрия тетрафенилбората в пропиленкарбонате L2$.

Электрод характеризуется следующей селективностью к катиону магния в присутствии ряда посторонних ионов:

+ 11 4 К+ К + С +

Поставленная цель достигается тем, что в составе мембраны ионоселективного электрода для определения активности ионов магния, включающем мембраноактивное вещество и растворитель, в качестве мембраноактивного вещества использовано комплексное соединение магния с фенгнтролином, модифицированное тетрафенилборатом, а в качестве растворителя - ортонитрофенилактиловый с эфир при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Комплексное соединение магния с фенантролином, модифицированное тетрафенилборатом 0,5-1,0

Ортонитрофенилактиловый эфир Остальное

На фиг. 1 представлена калибровочная кривая магнийселективного электрода на основе предпагаемого состава мембраны в стандартных растворах хлорида магния; на фиг. 2 то же, с постоянным фоном 0,1 М

NaCI на фиг. 3 — то же, с постоянным фоном 0,01 М СаС1.

Мембрана представляет собой раст-. вор комплекса в растворителе, причем уменьшение содержания комплекса ниже 0,5Х, приводит к снижению селективности в присутствии посторонних ионов. Увеличение содержания комплекса свыше 17 не целесообразно, так как уже этим количеством комплекса достигается насыщение растворителя, а увеличение количества осадка не влияет на электродные свойства. сеь

zg 4 Я+ + +

Ig К„,„1,1 О 6 2 8 -0,1

Ю /Я

Этот электрод не является селективным к катиону магния в присутствии даже соизмеримых количеств кальция.

Тем более его нельзя применять для контроля активности ионов магния в растворах, содержащих значительный избыток ионов кальция по сравнению с магнием. Кроме того, электрод не обладает селективностью в присутствии ионов лития и водорода.

Цель изобретения — повышение селективности определения активности ионов магния.

IT р и и е р 1. Комплексное соединение синтезировано впервые. Его готовят следующим образом: фенантролин, натрий тетрафенилборат и магний хлористый берут в количествах, отвечающих стехиометрическому составу комплекса (Mg(Ph)> (ТФБ) ) из расчета на 1 ммоль комплекса (0,594 г фенантролина, О,б84 г натрия тетрафенилбората и 0,095 r хло— ристого магния). Навески растворяют в чашке Петри в 40 мл этилового спирта и перемешивают на магнитной мешалке. Затем спирт испаряют. Образовавшийся слегка желтоватого цвета осадок переносят в стакан, заливают 500 мп дистиллированной воды., перемешивают на магнитной мешалке.

Оставшийся осадок отфильтровывают и

112421 высушивают в сушильном шкафу при

60 С. В качестве растворителя для о

I комплекса использовали ортонитрофенилоктиловый эфир n = 1,5069.

Жидкий ионообменник для магнийселективного электрода готовят растворением комплексного соединения в ортонитрофенилоктиловом эфире из расчета 6 мг на 1 r.

Конструкция электрода — фторопластовая трубка герметично закрытая

4 4 в торце целлофановой пленкой с помощью специальной фторопластовой шайбы.

Внутрь трубки заливают слой жидкого ионообменника толщиной в 5-7 мм и поверх него наносят слой раствора

0,1 m MgCI, в который погружают хлорсеребряный токоотводящий электрод.

Исследование электродов проводилось в следующем гальваническом элементе: ксе,, м се,! A A ca, Нс I глзах

К+ ЯН,, Са" Ваг+

М Li+ Ка+

Ваг+ 8гг+

Tg К"",-1,3

М 1м

ЭДС этого элемента о у 2

Е = E + — 1 ам

1

Š— стандартная ЭЛС, о

V — 2 303 RT/F npu t = 25ОС

Я+

a< —. активность иона магния.

Практически определение активности (концентрации) иона магния проводят по калибровочной кривой, построенной по значениям ЭДС элемента в стандартных растворах. В интервале концентраций 1 ° 10

1-10 m М8С2г графичеекая зависимость Е от Хра М г+ имеет угловой коэффициент (сС = 28 мВ), близкий к теоретическому (29 мВ). Предлагаемый электрод в отличие от прототипа имеет значительно большую селективность к катионам магния в присутствии ионов кальция, натрия, лития: к Ая М СЕ,, Я СЕ я мембран нс m =О, 1)

Магниевая функция электрода сохраняется в интервале рН 6-8 °

Пример 2 ° Берут 5 мг комп" лексного соединения и растворяют в 1 г ортонитрофенилоктилового эфира, что составляет 0,5 и 99 5Х соответственно. На основе полученного жидкого ионообменника изготавливают электрод по конструкции аналогичный примеру 1. Электродные характеристики аналогичны приведенным в примере 1.

Пример 3. Берут 1О мг комплексного соединения и растворяют

ЗО в 1 г ортонитрофенилоктилового эфира, что составляет 1,0 и 99,0Х соответственно. На основе полученного жидкого ионообменника изготавливался электрод (аналогичный примеру 1).

Электродные характеристики аналогичЗ5 ны приведенным в примере 1.

Из полученных результатов видно, что достигнуто увеличение селективности электрода в присутствии избытка ионов кальция. Константа селектив4О ности позволяет определять активность магния в растворах, содержащих даже

10Х-кратные избытки ионов кальция.

Кроме того, более чем на порядок увеличена константа для Na+, почти

45 на два порядка для Ва + Li .

1124214

/ф 2 2fitl

Ф ну

Щ 82 4

Составитель Г. Дамешек

Редактор Л. Пчелинская Техред Л.Коцшбняк Корректор M. Максимншннец

Заказ 8271/33 Тиран 822 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Уигород, ул. Проектная „ 4