Способ очистки антрацена

Способ очистки антрацена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

SOiCOa1-1» ДЯ Ец7;. u - *-+ ""

Ф= ..библи4 к № 1124йф

iP i / -/, ПАТЕНТ HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

Класс 12 о, 1

ОПИСАНИЕ способа очистки сырого антрапена.

К патенту В. С. Григорьева и Н. А. Никольского, заявленному 29 марта 1927 года (ваяв. свид. № 16385).

О выдаче патента опубликовано 30 сентября 1929 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30 сентября 1929 года.

В технике при переработке антрацена в антрахинон имеет применение продукт, содержащий свыше 40 /о чистого антрацена, почему очистка сырого антрацена является необходимой.

Существуют несколько способов очистки антрацена, при чем некоторые способы дают возможность получить продукт с содержанием до 90О/о чистого антрацена, другие ограничиваются более скромными результатами 40 — 500/0.

Из способов, дающих антрацен, с высоким содержанием чистого, можно отметить: очистку пиридиновыми основаниями (Лунге, Ульман), жидким сернистым ангидридом (германский патент № 68474), безводным аммиаком (германский патент № 113291), плавлением с едким,натром (германский патент № 111359) и промывкой серной кислотой (германский патент

¹ 164508).

Все эти способы хотя и дают высокопроцентный (80 — 90%) антрацен, но требуют сложную аппаратуру, или же экономически мало приемлемы вследствие дороговизны очистителей и больших потерь антрацена при, очистке. Способы очистки антрацена, дающие продукт с содержанием40—

50% чистого антрацена, к которому относится очистка нафтой горячим прессованием и керосином, вследствие больших потерь при очистке, являются тоже невыгодными.

Также известен способ очистки сырого антрацена посредством аммиака. В предлагаемом способе очистки сырого антрацена в качестве очистителя, освобождающего антрацен от прймесей, берется неочищенная аммиачная вода определенной концентрации 15 — 30 /о.

Для опытов исходными продуктами служили: сырой 16 — 18% антрацен, концентрированная аммиачная вода (не очищенная), с содержанием от

15 до 30% аммиака и сольвентнафта № 1 (температура кипения

120 — 150 ).

В начале опытов было установлено, что концентрированная аммиачная вода при комнатной температуре уже оказывает свое действие на сырой антрацен, разрушая примеси; так удалось получить 30 — 33% антрацена.

В дальнейшем оказалось, что с повышением температуры действие амОпыт продолжался в течение.3 ча сов 30 мин, после чего продукт охлаждался, затем от него отделялась

: жидкость сначала на вакуум-фильтре, затем фугованием.

Анализ (по Лунге) дал 49,5% чи стого антрацена.

Пример 2. На 10 частей сырого

, антрацена было взято 20 частей ам миачной воды (качества антрацена и

j аммиачной воды те-же что и в п иp p yp

90 С в течение 3 до 5 часов при постоянном помешивании, поддерживая во все время хода процесса кон-, центрацию аммиачной воды более или менее постоянной. После обра- ботки продукта жидкость отделяется сначала на вакуум-фильтре, затем отжимается на центрофуге.

Пример 1. На 10 частей сырого антрацена (16%) было взято 20 частей тельны.

Способ очистки сырого антрацена помощью аммиака, отличающийся тем, что сырой антрацен обрабатывают неочищенной аммиачной водой, с содержанием 15 — 300/, аммиака при температуре 60 — 90, после чего про дукт подвергают обычной дальнейшей обработке, напр., промывают соль; вент - нафтой, серной кислотой или отфильтровывают и фугуют. миачной йоды усиливается и наиболее благоприятно влияющей на процесс реакции является температура

60 —.90 С. Дальше было установлено„ что концентрация аммиачной воды (содержание в ней аммиака) тоже оказывает большое влияние: увеличение концентрации действует благоприятно на очистку — при содержинии аммиака от 16 до 20% мы получали 640о!

36 — 40,о антрацен. Аммиачная вода с содержанием аммиака выше 20% давала 45 — 50% антрацена.

В результате было найдено, что для получения 45 — 55% антрацена нужно одну часть сырого антрацена обрабатывать 2 — 3 частями аммиачной воды (с содержанием аммиака больше 20%) п и темпе ат е 60— концентрированной аммиачной воды (не очищенной, содержащей 24,5% аммиака и 23,4% углекислоты). Смесь помещалась в сосуд, который нагревался до 80 С при постоянном помешивании, при чем концентрация аммиачной воды поддерживалась постоянной, для чего сосуд со смесью соединялся при помощи трубок с другим сосудом, где находилось такоеже количество аммиачной воды, вышеуказанной концентрации. Последний сосуд нагревался на несколько градусов выше, чем сосуд со смесью. мере 1). ! P

Условия и обстановка опыта те-же, только на фильтре продукт промывался одной частью сольвент-нафты.

Анализ дал 52,4% антрацена.

Приме р 3. При тех же условиях очистки продукт был промыт на фильтре сначала серной кислотой (нормальный раствор), затем нафтой; так был получен продукт с содержанием 56,2% чистого антрацена. (Анализ по Лунге).

Данный способ, давая 12 — 18 /о продукта, продукт содержащий 45—

50 /, антрацена, выгодно отличается от описанных, так как потери антрацена при очистке весьма незначиПредмет патента, Тип. «Коминтерн» Центриздата Народов СССР..!енннград, Ераснан, 1.