Способ получения адсорбента для газовой хроматографии

Способ получения адсорбента для газовой хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АД ОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРА &ИИ, включающий обработку силохрома раствором нематического жидкого кристалла в органическом растворителе с последующим удалением растворителя при нагревании, о. тйичающийся тем, что, с целью повьшения хроматографической эффективности адсорбента, в качестве жидкого кристалла используют п-Н-октилоксибензойную кислоту, а обработку силохрома проводят двачетыре раза с возрастающей концентрацией раствора и удалением растворителя после каждой обработки. § 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что обработку провосл дят до содержания модификатора 5- . с 7 мас.%.

СОЮЗ СО9ЕТСНИХ

W4NINOI

РЕСПУБЛИН1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3592572/23-26 (22) 22.02.83 (46) 23.11.84. Бюл. N 43 (72) Э.П. Ветрова, Н.Т. Карабанов, Л.А. Иванова и Т.Н. Шувалова (71) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском ордена

Трудового Красного Знамени государственном университете им. Н.И.Лоба. чевского (53) 543-544(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 661332, кл. С 01 N 31/08, 1979.

2..Че лоча Z.P. Vyakhirev D.À., Karabanov N.Т., Naidatsenko G.G.

Jashin Ja,J. Gas Chromatography on

Nonolayers of Ligniol Crystals., Chromatographia, 1975, v. 8, N 11, р. 643 (прототип).

t ..SU„„2 цр В 01 D 15/08, С 01 N 31/08

I (ББ)(57) 7. СПОСОБ ПО))УЧББ(П A)()ОРБЕНТА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОИАТОГРАФИИБ включающий обработку силохрома рас:твором нематического жидкого кристалла в органическом растворителе с по следующим удалением растворителя прн нагревании, отличающийся тем, что, с целью повьппения хроматографической эффективности адсорбента, в качестве жидкого крйсталла используют 6-К-октилоксибензойную кислоту, .а обработку силохрома проводят двачетыре раза с возрастающей концентрацией раствора и удалением растворителя после каждой обработки.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю- шийся тем, что обработку проводят до содержания модификатора 57 мас.X.

1 1125002 3 осится к способам - кого крйсталла в органическом раствобыть использовано рителе..В случае деления раствора на рафии. две части к первой части (20 мп) располучения адсор- твора приливают 20 мл хлороформа, вто-, нлохрома С-80<

5 рую часть используют без добавления м модификатора в . хлороформа. Получают соотношение коим упариванием, рас- центрации жидкого кристалла (ЖК) в ор.—

I его состояния адсор- ганическом растворителе 1:2. При делении исходного раствора на три части соба является низ- 1 к 20 мп первой части этого раствора получающегося адсор- добавляют 40 мл хлороформа, ко второй части (20 мл) приливают 20 мл хлорок предлагаемому форма, третью часть используют без лучения адсорбента добавления хлороформа. Концентрации ма С-80 раствором 15 ЖК в этих растворах соотносятся как в органическом рас- 1:2:3. В случае деления исходного ующим удалением раствора на четыре части поступают агревании. Содержа- аналогично. Полученные растворы нано" сорбенте со- сят поочередно в порядке увеличения

В качестве немати- о концентрации ЖК в органическом расисталла используют творителе следующим образом: силохром рина 52), С=80 заливают раствором ЖК в хлоро-1 звестному способу форме с наименьшей концентрацией, заедостаточной эф- тем при нагревании и непрерывном пе- связано с навесе- 25 ремешивании упаривают растворитель. ром в один прием После чего полученный адсорбент зали-.

I дсорбционного .слоя. вают следующим раствором с большей я — повышение хро- концентрацией ЖК в органическом расективности адсор- творителе и снова при нагревании и непрерывном пердмешивании упаривают ль достигается тем, растворитель. бу получения адсор- Наилучший результат получают в хроматографии, об- случае нанесения растворов в три припроводят раствором - ема, т.е. при отношении концентраций ого кристалла два- ЖК в органическом растворителе 1:2:3, астающей концентра-З5 в порядке возрастания концентраций.

Изобретение отн адсорбента и может

s г:азовой хроматог

Известен способ бента обработкой с

5-20Х-ным растворо спирте с последующи творителя до сыпуч бента 13.

Недостатком спо кая эффективность бента, Наиболее близким является способ по обработкой силохро жидкого кристалла творителе с послед растворителя при н ние модификатора в ставляет 6 мас. . ческого жидкого кр пеларгонат холесте

Полученный по и сорбент обладает н фективностью, что нием фазы на силох .без формирования а

Цель изобретени матографической эфф бента.

Поставленная це что согласно спосо бента для газовой работку снлохрома нематического жидк четыре раза с возр цией и удалением растворителя при на-.. гревании после каждой обработки, а в качестве жидкого кристалла использу-. ,ют,п-й«октилоксибензойную кислоту. .

Кроме того, обработку проводят до содержания модификатора 5-7 мас. ..

Наилучший результат получают при трехкратной обработке и соотношении концентрации растворов 1:2:3..

Увеличение содержания фазы выше

7Х приводит к ухудшению.массообмена, т.е. к снижению эффективности. При .содержании фазы меньше 5Х увеличивается время удерживания и за счет размывания уменьшается э44ективность.

Сущность способа состоит в следующем °

Навеску п-,й-октилоксибензойной кислоты as расчета 5-7 мас. от веса силохрома растворяют в хлороформе. Этот раствор делят на две-четыре рав.йые части.и разбавляют хлороформом в порядке увеличения концентрации жид Пример 1. 024гЖК .и-Ноктилоксибензойной кислоты (6 мас. ) растворяют в 60 мл хлороформа. Рас- твор делят на три равные части. К

20 мл первой части этого раствора добавляют 40 мл хлороформа, вносят в него 4 г силохрома С-80 и упаривают растворитель при непрерывном перемешивании. Ко второй части (20 мл) рас- твора приливают 20 мл. хлороформа, вносят адсорбент, модифицированный первой частью раствора, и упаривают растворитель. Полученный в этом случае адсорбент вносят в третью часть раствора, которую используют без добавления хлороформа и упаривают до сыпучего состояния адсорбента.

Концентрации ЖК в растворителе,в этих трех растворах, используемых для нанесения на адсорбент,вносят в третью часть раствора, которую используют без добавления хлороформа и упа3 . 1125002 . 4 ривают до сыпучего состояния адсор- мым способом и сорбентом, приготов-. ленным по известному способу..ХромаКонцентрации жидкого -кристалла в, тографические измерения проводят на раствориееле в этих трех растворах,, хроматографе серии "Цвет 100". Скоиспользуемык для нанесения на адсор- 5 рость газа-носителя (азота) о . бент соотносятся как 1:2:3. мп

М 2

Пример 2. 0,2 г. ЖК (Н-.Н = 40 — — . Размер колбнки 200х0,3 ем. октнлоксибензойной кислоты) (5 мас. Ж) Температура термостата Т С: 60, 100, ; растворяют в 40 мп хлороформа. Рас-. 120. твор делят на две равные части. К 1О Эффективность зависит от степейи первой части раствора.(20 мл) прили- размывания полос и определяется высо",; ! вают.-20 мл хлороформа, вносят в него той, эквивалентной теоретической та-, 4. г сшлохроиа С-80 и упаривают при : репке Н (см). иагрезащии и непрерывном перемешива- Величину Н рассчитывают. ив хромаиии.:Ковученйый адсорбент вносят во 15 тограмм по формуле вторую часть :исходного раствора ко-.

I торую цаиояьзуют без добавления хло- . Н . (ц ). роформа, .и упаривают до сыпучего со-. стояния. где V - объем удерживания, мл, Концентра 1и жидкого криста,,ла,26 к -.шиРина пика на 1/2..его а двух pae öo e„aeäoä зуемьп, для нанесения на адсорбент, соотносятся Ь " Длина слоЯ хроматографическак 1:2. кой колонки, см..

П .р и м.е р 1. 0,28 г ЖК .и- Н.-. . Из табл. 1 видно, что величина Н октилоксибензойной кислоты (7 мас.g), для колонки, наполненной сорбентом, 25 растворяют в 80 мл хлороформа. Рас- полученным предлагаемым способом, твор на четыре равные части.. К Резко уменьшается (по сравнению с из первой. части раствора (20 мп) прили- вестным способом), следовательно. вают 60 мп хлороформа, затем вносят уменьшается кинетическое размывание в него 4 г силохрома 0-80 н упарива- ЗО за.счет большой скорости массообмеют нри нагревании и непрерывном пере.— на в пленке сформйрованного слоя мо-. . мешивании.. далее к 20 мп второй части дификатора, эффективность увеличива-.

Раствора приливают 40 мл хлороформа и помещают в него адсорбент, получен- При температуре 60 С (ЖК находится ныйпри нанесениипервой части раство- 35 на поверхности силохрома s твердом . ра и упаривают растворитель. К 20 мл . состоянии) для колонки, заполненной третьей части раствора добавляют 20мп . сорбентом, приготовленным по известхлороформа и помещают в него.адсор- ному способу, эффективность достаточбент, полученный при нанесении второй но высока. При переходе ЖК из тверчасти раствора, растворитель упарива 40 дого состояния в мезоморфное т,е. в ют. B четвертую часть раствора (ее точке плавления RK (T"=100-101 С), эфиспользуют 6es Разбавления Раствори-, Фективность сорбента, приготовлентелем) помешают адсорбент, получен . ного по известному способу, резко паный при нанесении на него третьей ... - дает и величины Н увеличиваются в части раствора, затем упаривают до, 45 20-25 pas по сравнению-e: колонкой, сыпучего состояния. Концентрации жид в которую помещен сорбент, полученкого кристалла в четырех Растворахф ный по предлагаемому способу. используемых для модификации адсор- . Для приготовления сорбентов на бента, соотносятся как 1:2:3:4. : основе подложек с низкой: удельной

В табл. 1 приведены сравнительные 50 о ерхностью (типа хроматон N-AW) хроматографические характеристики . . используемых в газовой хроматографии. (эффективность)сорбентов, получен- Э качестве инертных носителей не. ных по известному и предлагаемому подвижных жидких фаэ, применение способам. предлагаемого способа нецелесообраз

Для определения эффективности про- 55 но водят газохроматографические измере В табл. 2 приведены значения эф- . ния на колонках, заполненных адсор- - фективности хроматографических колобентом„ модифицированным предлагае- нок, заполненных хроматоном М AW c

1125002

Таблица 1

Предлагаемый способ по примеру г

Сорбент. Известный способ

При 60 .С

О, 2 2

0,18

0,41

0,16

Толуол

Гептан

0,19

0,44

0,23

0,17

При 100 С

0,20

О, 15

О, 17

3,03

0,15

Толуол

Гептан

0,11 .

2,77

0,13

При 120 С

4,02

0,20

О, 28-.

0,22

Толуол

Гептан

3,50

0,14

0,18

0,12

Таблица 2

Предлагаемый способ

Известный способ

Сорбент

60 С 100 С 120 С

60 С . 100 С 20а С

0,22

0,26

0,25

0,25

0,22

0,27.Тблуол

Гептан

0,25

0,31

0,30

0,24

0,36

0,29

Составитель С. Староверов

Техред Л,Коцюбняк Корректор О. Тигор

Редактор Н. Яцола

Заказ 8351/6 Тираж 681 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4,6 масЛ, h- и -октилоксибензойной кислоты.

Иэ табл. 2 видно, что величины Н для колонок, заполненных сорбентами, приготовленными извастным и предлагаемым спесобом приблизительно одинаковы. Следовательно, формирование адсорбционного слоя целесообразно проводить тольКо на адсорбентах ноб сителях с развитой удельной поверхностью и высоким адсорбционным потенциалом, каким является силохром С-80.

Таким образом, предлагаемый спо-

5 соб позволяет существенно увеличить эффективность сорбентов с жидкими кристаллами, что позволяет повысить разрешающую способность методик разделения., использукнцих такие сорбенты.