Способ газохроматографического разделения смеси воздуха, двуокиси серы и сероводорода

Способ газохроматографического разделения смеси воздуха, двуокиси серы и сероводорода

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ВОЗДУХА, ДВУОКИСИ СЕРЫ И СЕРОВОДОРОДА путем пропускания смеси в потоке газа-носителя через полимерньй сорбент, о тЛичающийс я тем, что, с целью повьшбния селективности разделения, в качестве сорбента используют сополимер на основе винильных производных пиридина в Си форке . 2. Способ по П.1, о тли ч а ю щ и и с я тем, что используют сополимер 2,5-метилвинилпиридина и дивинилбензола или тройной сополимер 2,5-метш1Винилпиридина, глицидилмета1филата и дивинилбензола.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

Ц ВЮП«

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

„1

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3626888/23-26 (22) 28.07.83 (46) 23. 11.84. Бюл. 9 43 .(72) Л.И.Панина, 3. А,Евсеева, К.И.Сакодынский, В.Б.Каргман и

Н.Б.Галицкая (53) 543.544(088.8) (56) 1. С.D, Pearson, W.Õ.Hines.

Determination of hydrogen sulfide, carbonyl sulfide, carbon disulfide

and sulfur dioxide in gases. Anal. сЬев., 1977, v. 49, И 1, р. 123126. .2. В кн. Успехи хроматографии, М., "Наука", 1972, с. 270.

3. Сакодынский К.И., Панина Л.И.

Полимерные сорбенты для молекулярной хроматографии. М., "Наука", 1977, с. 59-65.,.SU„, 1125027 А

g(gg . В 01 D 53/02; G 01 N 31/08 (54) (57) 1. СПОСОБ ГАЗОКРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ВОЗДУХА, ДВУОКИСИ СЕРЫ И СЕРОВОДОРОДА путем пропускания смеси в потоке газа-носителя через полимерный сорбент, отличающийся тем, что, с целью повьппения селективности разделения, в качестве сорбента используют сополимер на основе винильных производных пиридина в Си форме.

2. Способ по п.1 о т л и ч аю шийся тем, что используют сополимер 2,5-метилвинилпиридина и дивинилбензола или тройной сополимер 2,5-метилвинилпиридина, гли- 3 .цидилметакрилата и дивинилбензола.

1125027

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к хроматографическому разделению газовых смесей, содержащих воздух, двуокись серы, сероводород.

Предлагаемый способ может применяться в химических лабораториях для определения в воздухе 80 и Н,S для концентрирования примесей сероводорода из воздуха и других газов в ловушках-концентраторах с целью последующего газохроматографического или иного анализа (для контроля чистоты воздуха) и для поглощения примесей Н S в закрытых или незакрытых помещениях, например транспор те, с целью очистки воздуха от примесей токсичных серусодержащих соединений.

Известен способ газохроматографического разделения газовых смесей, содержащих воздух, 80, Н S путем пропускания смеси в потоке газаносителя через колонку с силикагелем (11.

Однако этот способ не обладает необходимой селективностью и элюирование компонентов смеси происходит в порядке возрастания молекулярнои массы воздух, -Н 8, 802 °

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ, включающий пропускание смесей содержащих воздух H S и 802 через полимерный сорбент — цорапак

Я с последующим детектированием разделенных компонентов (2 3.

Недостатком известного способа является недостаточная селективность разделения компонентов. Злюирование двуокиси серы вслед за сероводородом затрудняет использование извест. ного способа для определения примесей 802 в выхлопных газах и воде, так как возможно наложение пиков

Н28 и 802.

Целью изобретения является повышение селективности разделения смеси воздуха, двуокиси серы и сероводорода, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему пропускание смеси воздуха, двуокиси серы и сероводорода в потоке газа-носителя через полимерный сорбент — сополимер на основе винильных производных пирид на в

Сц.2+ форме . вой смеси: воздух, SO, H> S. Разделение проводят на газовом хроматографе Цвет-132 с детектором по теплопроводности на колонке длиной 1 м, диаметром 3 мм, заполненной макропористым поликомп3текситом в Си фор2t

40 ме на основе сополимера 2,5-метилвинилпиридина и дивинилбензола при

140 С и расходе газа-носителя гелия

30 ил/мин.

Прецлагаемый способ обеспечивает

45 достижение требуемой последовательности элюирования газов: воздух, 80 и И 8„ которая отличается от последовательности элюирования на ранее . известных сорбентах и при этом обесО . ° ° печивает существенно большее удерживание Н28 по сравнению с $02, т.е. предлагаемый способ обеспечивает значительно более высокую селективность к Н 8, чем известный способ.

Пример 2. В условиях примера

? проводят разделение смеси воздух

Н S — 802 ° используя в качестве сорбента йоликомплексит в Си форме

Кроме того, используют сополимер 2,5-метилвинилпиридина и дивинилбензола или тройной сополимер

2,5-метилвинилпиридина, глицидилметакрилата и дивинилбензола.

Указанные сорбенты получают сорб-, цией,ионов Си +из метанольного раствора СиС1 в статических условиях— при периодическом перемешивании.

В качестве винильных производных. пиридина используют макропористые сополимеры 2,5-метилвинилпиридина и дивинилбензола, а также тройные сополимеры 2,5-метилвинилпиридина, глицидилметакрилата и дивинилбензола 13 ). Насыщенные ионами меди образцы отделяют от равновесного рзст. вора, отмывают метанолом и высушивают на воздухе.

Предлагаемый способ основан на сильном донорно-акцепторном взаимодействии Н S с поверхностью поли2 комплексита в медной форме. Способ обеспечивает следующий порядок эюирования компонентов: воздух, $0, Н 8, что отличает предлагаемый способ от всех ранее известных способов разделения указанных газов и обеспечивает существенно более высокую селективность разделения компонентов предлагаемой газовой смеси.

Пример 1. Разделение газо1

3 1125027 4 на основе тройного сополимера 2,5- цидилметакрилата и дивинилбенэола. метилвинилпиридина, глицидилметакри- Сорбент не деэактивируется от прилата,и дивинилбензола. . сутствия влаги в разделяемой смеси

Пример 3. В таблице при- и может использоваться и для.аналиведены значения селективности для 5 за влажных газов, и для определения . предлагаемого (по примерам 1 и 2) и SO в водных средах. Это выгодно

2 известных способов. отличает сорбент, используемый в предлагаемом способе, от таких сорИз таблицы в».дно, что предлага- бентов, как молекулярные сита, актиемый способ обеспечивает значитель- 10 вированный уголь, силикагель. но более высокую селективность, Предлагаемый способ обеспечивает причем сероводород элюируется пос-, большой удельный объем удерживания ледним, что позволяет определять Н S (так V при 140 С равен 279 см /г примеси в смесях с сероводородом. при 100 С вЂ” 485 см /г) и тем самым

H p и м е р 4. Разделение газо- 15 создается возможность испольэовать вой смеси: воздух, углеводороды сорбент, описанный в предлагаемом

С„"С, Н $. Разделение проводят на способе, для концентрирования микхроматографе Цвет-132 с детектором ропримесей Н $ иэ воздуха, перманентпо теплопроводности на колонке дли- ных, легких углеводородных и вьп»лопной 1 м, диаметроМ 3 мм, заполнен- 2В ных газов.

2+ иой поликомплекситом в Си форме на Таким образом, предлагаемый спооснове сополимера 2,5-метилвинилпи- соб.разделения газовой смеси, содер ридина.и дивинилбенэола при 140 С жащей воздух, S02, Н $ имеет преиму» и расходе газа-носителя гелия - щества перед известнь»ми способами, 30 мл/мин. Н $ элюируется после 25 так как позволяет значительно повын-нонана, что позволяет проводить сить селективность к разделению сисанализ систем,- содержащих углеводо-. тем: Н S — воздух более чем в 5 раз

2.

У роды С -Сз и H<$, например анапиз и Н S — SO более чем в 15 pas u

2 2

t выхлопных газов. обеспечивает большой удельный объем

СоРбент, описанный в предлагае- щ удерживания Н $, который необходим

Мом способе, может использоватьсЯ для конце»»трирования H>S из воздуха. также для определения $02 в водных .Элюирование сероводорода после двусредах и органических растворителях. окиси серы позволяет определить Разделение $02 и Н О проводят при »»римеси двуокиси серы на фоне боль-!

0 температуре 140 С на колонке с по-. ших концентраций сероводорода. Больликомплекситом в Си форме на осно- шой удерживаемый объем сероводорода, ве сополимера 2,5-метилвинилпириди- позволяет использовать лредлагаемый ,на и дивинилбензола и поликомплек способ для анализа выхлопных газов,, ситом в медной форме на основе сопо. содержащих углеводороды до нонана димера 2,5-метилвинилпиридина гли- 40 включительно. факторы селективности К для предлагаемого способа разделения газовой смеси; способа с использованием в качестве сорбента силикагеля тракор и известного способа с использованием про- . мышленно выпускаемого порапака Q.

К = t /tp где t< tR — приведенные времена удержива 2 ния компонентов.

5,0

6,5

28,5

3?,0

0,3

0,4

6,1

7,2

Н $ — воздух

H2$ = $02