Способ получения туфового сорбента для хроматографии
Иллюстрации
Реферат
СПОСОБ ГОЛУЧЕНИЯ ТУФОВОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ путем смешивания туфового порошка с pacTBOpoif жидкой фазы с последующим удале1шем растворителя при нагревании, о тличающийся тем, что, с целью снижения каталитической и адсорбционной активности сорбента, после смешивания проводят обработку ультразвуком с амплитудой 10-30,мкм. г (Л (С
SU.„44
-Ф"
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬС ГИУ
ГО@УДАРОТ ВНН 1й 0M О@ОР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3540905/23-26 (22) 15. 10. 82 .(46) 23.11.84,Бюл. Ф 43 (72) К.А.Торосян (7 1) Научно-исследовательский институт камня и снликатов, (53) 543.544(088.8) (56) 1. Патент Франции Ф 2416712, :кл. G 01 Я 31/08, 1979.
2. Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматограФии. М., "Мир", . 1977, с. 152-157 (прототип) . у рр В 01 J 20/10; G 01 N 31/OS (54) (573 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТУФОВОГО
СОРБЕНТА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ путем смешивания ту@оного порошка с раствором зидкой Фаэы с последующим. удалением растворителя при нагревании, отличающийся тем, что, с це-, лью сникения каталитической и адсорбционной активности сорбента, после смешивания проводят обработку ультразвуком с амплитудой 10-30.мкм.
Изобретение относится к способам получения сорбентов для хроматографии н может .быть использовайо для разделения и аналиаа органических соединений. . 5
Известен способ получения сорбента обработкой кремнеземных носителей кремнийорганическими соединениями в потоке инертного газа при повышенной температуре 1 $. . 10
Недостатками этого метода являются сложность технологического оформ" ления способа и недостаточно высокая эффективность получающихся сорбентов.
Наиболее близким к.изобретению 15 . по технической сущности и достигаемому результату является способ, включающий смешивание кремнеземного носителя, например туфового aopomка, с раствором жидкой фазы с после« 20 дукнщнм удалением растворителя при нагревании 22.
Недостатком известного способа является относительно высокая катали". тическая и адсорбционная активность .25 получающегося сорбента, что.свяэаиос доступностью активных центров по-верхности носителя молекулам.адсорбата. Это .ухудшает раздецение и не позволяет анализировать вещества,, Эа легко подвергающиеся каталитическим превращениям, например изомериэации.
Целью изобретения являштея снижение каталитической и адсорбционной.. активности сорбента.
Поставленная цель достигается согласно способу, включающему смешивание туфового порошка .с раствором жидкой фазы, обработку полученйой смеси ультразвуком с амплитудой, 6
10-30 мкм и удаление растворителя при. нагревании.
Снижение амплитуды меньш
10,мкм приводит к увеличением@(сорбционной и каталитической:актизности сорбента. Увеличение амппитщ Ы выше:
30 мкм не улучшает характеристик сор бента, но приводит к лишним энергетическим затратам.
Сущность способа состоит в следую- 5О " щем.
Навеску туфового порошка смешивают с водным раствором жидкой фазы.
Полученную массу подвергают воздей.ствию ультразвука с амплитудой 10-
30 мкм в течение 1-5 мин. Затем после отделения жидкой фазы полученный осадок сушат при 140-160 С в тече44 2 ние 2-3 ч, В качестве раствора жидкой фазы используют водный раствор кремнийорганического соединения — этил-. силиконата натрия с концентрацией
1,0-10,0 мас.X в количестве 1,010,0 мас.X от массы носителя.
Хроматографию проводят на серийном хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Температура колонки 60 С, расход газа-носителя
20 мп/мин. По данным хроматографиро- . вания Н -гаксана-, бензола и этанола определяют адсорбционную активность сорбента (А}. По превращению -пинена определяют каталитическую активность сорбента (PX).
Пример 1. 10 г туфового по- рошка с удельной поверхностью 4 м /г и размером частиц 0,15-0,3 мм смешивают с 10 мл раствора, содержапь го
1 мас.й этилсиликоната натрия. Полученную массу обрабатывают ультразвуком с амплитудой 10 мкм в течение
1 мин. Сорбент высушивают при 140 С в течение 2 ч. Полученный сорбент характеризуется низкой каталитичес-
° кой активностью P 6,1Ж. АцсорбционНая активность по гексану, бензолу и этанолу 1,4» 1»8 и 2,3 соответст.венно.:
Пример 2. В условиях примера 1 получают. сорбент, изменяя время обработки, амплитуду ультразвука, концентрацию водного раствора зтилсиликоната.и удельную поверхность туфового порошка. В табл:. 1 представлены характеристики способа получе-... ,ния сорбента.
В табл. 2 приведены.характеристики, полученных сорбентов для предложенного и известного способов.
Анализ табл. 1 и 2 показывает, что при амплитуде ультразвука !О30 мкм независимо от удельной поверхности туфового порошка и концентрации раствора этилсиликоната натрия в пределах 1-10 мас.X каталйтическая и адеорбционная активность значительно сни1кается по сравнению с известным снасобом. При амплитуде меньше 10 мин эффект не достигается. Увели- чение амплитуды более 30 мкм не приводит к улучшению. способа. Время обработки менее 1 мин. не приводит к эффекту. Обработка более 5 мин не улуЧшает, характеристик сорбента.
Таким образом, предлагаемый спо- соб позволяет получить сорбент, об1125044 4
Это позволяет получать сорбенты, предназначенныедля анализа лабильных соединений способных к каталитическим
:превращениям в процессе хроматогра-, фирования.
3 ладающий более низкой каталичес— кой и адсорбционной активностью по сравнению с сорбентом, приготовленным IIo известному способу.
Таблнда 1 Показатели
Пример
7 8
1. 2
3 4
30 20 . 20 15 10 30 33 7
3 2,5 3 2 5 5 5. Концентрация раствора, масЛ
10 5 1
8 8
3 10
Удельная поверх-. ность, м /г
6 5 4
4 6 6 5
4 5
Таблица 2-:
Адсорбционная активность
Примеры
I н.-Гекса ензол Вен9OJI
Предлагаемый способ
14 18 23
1 6,4
6,5
1,3 . 1,5
1,1
Ъ
1 ° 1.
3 6,8
4 6,1
1,4
1,4
1,4 2,1
1,7
5 69 10 1,1 .I
6 64 11 13
7 6,3
1 ° f 1э1
8; 6,1
10 .1,1 fil
60 90 120
9: 16,5
Известный способ
8,6 5,4 . 5 7
6,4
Амплитуда ультразву,ка, мкм . 10
Время обработки, мин 2
1,1
1э1
1,2