Способ растворения цинка
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ ЦИНКА ( 5 применением селективного растворителя, преимущественно для носледующего анапитического определения, отличающийся. тем, что, с целью повышения избирательности по отношению к кадмию, в качестве растворителя используют метанольный раствор бромида щелочного металла.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСХИХ
РЕСГ1УБЛИХ,.SU„„2 501
З;5В G 01 N 128
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ (21) 3525225/23 — 26 (22) 23.12.82 (46) 23.11.84. Бюл. У 43 (72) В. В. Скопенко, В, А. Павленко и В. Н. Кокозей (71) Киевский ордена Ленина государственный университет им. Т. Г. Шевченко (53) 543.062 (088.8) (56) l. Живописцев В, Н. Аналитическая химия цинка. M., "Наука", 1975, с. 46 — 48.
2. Авторское свидетельство СССР Р 937332, кл. С 01 G9/02,,1982. (54) (57) СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ ЦИНКА с применением селективного растворителя, пре- . имушественно для последуюшего аналитического определения, о т л и ч а ю ш и и с я . тем, что, с целью повышения избирательности по отношению к кадмию, в качестве растворителя используют метанольный раствор бромида щелочного металла.
1125501
Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам растворения цинка при фазовом анализе сви>1,ОВоципковых руд, металлургической пыли, фыомингвозгонов, продуктов порошковой металлургии.
Известны способы извлечения цинка из различных продуктов диантипирипметаном, дитизоном, ацетилацетоном (1) .
Однако данные способы недостаточно сепективны по отношенп1О к ионам многих метал- llO лов, в частности к ионам кадмия.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ раздепегшя цинка и кадмия селектиппым pBGTBopcHHcM Оксида цинка в 15 зцетонитри>1ьноы растворе зцетппзцетона (2).
Однако известный селективный растворптель не обладает достаточно высокой избпрзтецьностью (г<оэффпциспт разд пения равен 35), что пе позволяет достичь высокой точности при oiipcpe!ICHI!» цпи<з в присугствии кадмия.
Цель изобретения — повышение избирательности анализа цинка по отношении> к кацмию
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу селективного растворения цинка g5 в качестве растворителя используют ыетзнольный раствор бромпда щепочпого металла, Компоненты 11рсддагзеыого сепективного растворителя известны и достаточно широко применяются нс только в химической, но и в других отраслях народного хозяйства. Так, метанол применяется дпя получения формальдегида, при производстве метзкрилатов, метилам1шов, дпметилтерефтапата, гапогенав кидов, в качестве добавки к жидким топливам щадя
35 повышения октанового ясла, а также в качестВс анти >рпзз. Бром>1дг>1 натрия H K3JIH>I применяются в медицине и фотографии.
Сепективное растворение проводят, как правило, в стеклянном реакторе 1га 50 — 100.мл, 40 снабжеш1ом магнитной мешалкой и обратным холодильн1!ком. В pcor
1<оличестВО сепективпого растворителя и его концсцтрапгпо в .1бпрзют с учетом предполагаемого коппчествз гоп!кз в апзлпзируемом образце и растворимости бром!Ндов ii!cГ>1л>1а В Мс
50 тзнопc.
Раздепеи!е цинка и кадмия с помощью известного селект!пшого рзстворптепя.
Пример 1. Смесь, состоящую из
0.7 г окспдз цшп<з и 0,7 г оксида кадмия, помегцают В реактор и при ш11иот 25 мл
10Я-ного раствора зцез.ппзцстонз в ацетопитриле. Реакцпонпуго смесь нагревают при 70 С при постоянном перемешивзнии в течение
1,5 ч и фильтруют в горячем состоянии. В фильтрзте обнаружено 0,7 r оксида цинка.
При этих условиях oксид кадмйя переходит и раствор в количестве 0,02 r. Коэффициент разделения равен 35.
Разделение цинка и кадмия с помощью предлагаемого растворителя.
Пример 2. В реактор вносят 0,112г порошка цинка, приливают 50 мп 2%-ного раствора бромида калия в метаноле и нагревают прп постоянном перемешпвапип в течение 4 ч при 50 С. В растворе обнаружено
0,111 r цинка.
Пример 3. Б реактор вносят 0,221 г
l порошка кадмия, приливают 50 мп 2%--нс;О раствора бромида калия в метаноле и агревзют аналогично предыдущему примеру.
В растворе обнаружено 0,001 r кадмия.
Пример 4. В реактор вносят 0,195 r порошка цинка, приливают 30 0,!II 4%-ного раствора бромида натрия в метаноле и нагревают в течение 5 прп 50 С. В растворе обнаружено 0,194 г цинка.
Пример 5. В реактор вносят 0,257 r порошка кадмия, приливают 30 мп 4%-ного раствора броз!и1>а натрия в мстзнопс и нагревают знапогичпо предыдущему пр :"..!еру. В растворе обнару>кено 0,001 г кадмия.
Ка1< видно Н3 п1>име1>ов 2 — 5, SIDE !I>I Ir CM !H сепектпвигй рзстворитсль г!Оп.юстью переводит в раствор метаппический цпш< и практпчески не.растворяет металлический кздмий. Точность
Определения цинка в данном случае определя-. ется точностью объемного метода анализа и чистотой исходного шпгковогo порошка, Предяагаемьш селектпвпый растворц-.епь можно использовать для разделен!о! ции<з и кадмия при их совместном присутствии.
П р и и е:-. б. Смесь, состоящую из
0,139 r пороптка HI!I!I
2%-ного раствора бромпдз ка>п!я в метаноле о и IIHrpe>IaICT прп 50 гeчe!!пc 5 ч, После остывания содер>кпмое реактова фильтруют.
В фипьтратс обнаружено 0,140 г щпц<".
Прп этих условиях;<здмпй переходя!т в растВор в количестве 0,.001 г. 1<Оэффициепт раз деления прп пспольэсвании .рсдпзгас,"лего сепективвого растворитегя равен 140, в то
Время кап< прп использовзиш рзс!Воритсля
1О бззовому Объекту — 3S.
1 сзультзгьт анализа промышпе п1ых Объектов (содер>хзнпе шагкз в образцах сосгавляст, %. 1-12,0; 2 — 51,5: 3 — " 0,9, и та>п.пое — кадмпй) прпвецепы в таоп>!ц-".
1125501 4 решения по сравнешпо с базовым объектом состоит в повышении селективности извлечения, которая увеличивается в 4 раза.
Образец
Обнаружено
«звестному
12,2
23,4 б8,5
51,9
Составитель Г. Цой
Техред М. Надь Корректор Н. Король
Редактор В. Данко
Заказ 8530/31
Тираж 822 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Пате««т", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 цинка,% по способу
i предлагаемому
3 81,5
Как видно из таблицы, технико-экономичес-. кая эффективность предлагаемого технического
Ошибка определения предлагаемым способом составляет 0,2 — 0,6%, а известным — 11,4—
13,9% в зависимости от содержания цинка.
Определению цинка предлагаемым способом не.мешают 20-кратные избытки меди, никеля, кобальта, а также оксидов, цинка, кадмия, кобальта, никеля, меди, марганца и железа.