Способ подготовки образцов полимерного ионообменного материала для рентгеноспектрального микроанализа

Способ подготовки образцов полимерного ионообменного материала для рентгеноспектрального микроанализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ПОЛИМЕРНОГО ИОНООБМЕННОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗА, заключающийся в том, что анализируемый образец закрепляют в металлической форме, шлифуют, полируют, напыляют полупрозрачную проводящую пленку, о тл и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью расширения диапазона анализируемых злементов и увеличения точности благодаря повышению локальности и воспроизводимости результатов микроанализа, в качестве закрепляющего материала используют смесь эпоксидной смолы и алюминиевой пудры в соотнощении 1:2,0-2,5, а напыление проводят углеродом до толщины пленки 25-35 нм. 2. Способ го п. 1, О т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения возможi iftDCTH анализа гранул твердых экстрагентов и имнрегнированн1лх сорбентов, напыление прово (Л С дят на сколы гранул, покрытие сплошной Прозрачной пленкой клея БФ-6.

СОЮЗ С0ВЕТСННХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1125502 А

3 (511 G 01 и 1/28

ОПИСАНИЕ. ИЗОБРЕТЕНИЯ У

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET СССР .ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3540913/24 — 25 (22) 26.11.82 (46) 23.11.84.. Бюл. No 43 (72) Н. И. Комарова, Т. В. Кахаева, Л. И. Водолазов и В. В. Родионов (53) 621.386 (088.8) (56) 1. Мид LI. Рентгеновский микроанализ в минералогии. — Сб; "Электронно-зондовый микроанализ. М., "Мир", 1974, с. 259.

2. Рид С. Электронно-зондовый микроанализ. M., "Мир", 1979. с, 423.

3. Захарова Н. С. и др. Рентгеноструктурное и рентгеноспектральное исследование . анионитов. — ЖФХ, т. 48, 1974, N" 2, с. 295-300 (прототип) . (54) (57) 1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ ПОЛИМЕРНОГО ИОНООБМЕННОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ 1 Е11Т ГЕН ОСПЕКТРАЛЬНОГО

МИКРОАНАЛИЗА, заключаюгцийся в том, что анализируемый образец закрепляют в металлической форме, шлифуют. полируют, напыляют полупрозрачную проводящую пленку, о тличающийся тем,что,сцелью расширения диапазона анализируемых элементов и увеличения точности благодаря повышению локальности и воспроизводимости результатов микроанализа, в качестве закрепляюгцего материала используют смесь эпоксидной смолы и алюминиевой пудры в соотношении

1:2,0 — 2,5, а напыление проводят углеродом до толщины пленки 25 — 35 нм.

2. Способ ro п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью обеспечения возмржIfocIH анализа гранул твердых экстрагентов и 3 импрегнированных сорбентов, напыление прово дят на сколы гранул, покрытие сплошной прозрачной пленкой клея БФ вЂ” 6.

1125502

Изобретение отпосится к аналитической химии и физико-химггческим исследованиям веществ, в частности при рецтгвноспектральном анализе цонообмегшых материалов.

Известен способ подготовки мицералоги- 5 ческнх образцов для рептгеноспектрального . микроана1гиза, согласно которому образцы закрепляют канадским бальзамом или эпоксидной смолой на покрошюм стеле, шлифуют, полируют и напыляют тонким эпектропро-, > О водным слоем углерода или алюминия (100—

158 А ) (1).

Известен также способ подготовки металлических образцов, согласно которому в качестве материала для закрепления образца служат 15 феноловая или эпоксидная смолы (2).

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ подготовки образцов полимерного ггоггосбмеггггого материа.ла для рентгеноспектральпых исследований, 20 включающий закрепление образца в металлической форме, шлифовку, полировку и напыление полупрозрачной проводящей пленки (3).

Однако при использовании алюминия в качестве напылцтеля известный способ не позволя- 25 ет проводить анализ на этот элемент. Кроме того, алюминиевая пленка малопроэрачна дпя света, что создает трудности при выборе участка исследования в оптическом микроскопе, а при количественном микроаналиэе приходит- 30 ся учитывать вклад в интенсивность К -линии алюминия, испускаемой атомами напыленного слоя.

Недостатком известного способа является

:1 с также то, что канадский бальзам испаряется в вакууме, что ухудшает работу микроанализа, а для закрепления отдельных гранул в канадском бальзаме требуются повышенные температуры (не менее 80 С), что приводит к взаи40 модействию канадского бальзама с грацулами (цвет бальзама изменяется до желтого или кори шевого), изменяется структура и состав образца. Прц этом цспопьзовацце канадского бальзама и покрогпгого стекла для закрепле,с с ния образца не обеспечивает электрический контакт гранул политов с держателем образцов, приводит к накоппепшо заряда на поверхности образца ц сгo разогреву, что вызывает нестабильность работы зонда и растрескива50 ние образца, т. е. цс обеспечивает возможности получения высокоц локальности ц восцроцзвo". димости рсзупьтатоп I!Hlcponíàëèçà.

Целью изобретения яипясгся повьпцепце точности микроанализа ионообменцых материа«с лов благодаря цовышсышп локальности ц рас- э- ширение дцапазопа анализируемых элементов.

Цель достигастсп тем, что согласно способу подготовки образцов полимерного цонообменного материала для рентгеноспектрального микроацапиэа, заключающемуся в том, что анализируемый образец закрепляют в металлической форме, шлифуют, полируют и напыляют полупрозрачную проводящую пленку, в качестве закрепляющего материала используют смесь эпоксидной смолы и алюминиевой пудры в соотношении 1:2,0 — 2,5, напыление проводят углеродом до толщины пленки 25 — 35 нм.

При этом с целью обеспечения возможности анализа гранул твердых экстрагентов и импрегтированных сорбентов, напыление проводят на сколы гранул, покрытыв сплошной прозрачной пленкой клея БФ вЂ” 6.

Способ состоит в следующем.

Зерна иоцнтов в воздушно-сухом состоянии после отделения от равновесного раствора центрифугированием закрепляют в металлической форме смесьго эпоксидной смолы и отвердителя (полцэтипецпопиамина) в соотношении 1:7 — 1:10, В смесь добавляют алюминиевую пудру в соотношении 1:2 — 1:2,5, что улучшает тепло- и электропроводность образца-излучателя ц предотвращает растрескивание исследуемых гранул иоцитов. Затем дагот выдержку в течение суток дпя затвердевания, Зерна смолы сошпифовывают до половины диаметра с погрешностью 2 — 3%. Окончательну о полировку проводят алмазной пастой на батггсте, затем образцы тщательно протирают этиловым спиртом. На полированную поверхность образца напыляют слой углерода толщиной 25 — 35 нм с целью предотвращения накопления статического заряда и улучшения теплолроводцости образца.

Дпя улучшения шлифовки и полировки закрепление образца проводят в латунной форме.

В образцах после закрепления проводят . скол гранул, наносят тонкий сплошной слой

БФ вЂ” 6 с последующим нанесением угперодной пленки.

Для гихождеггия ОптцмальнОГО соотегошения состава закрепляющей смеси проводили подготовку образцов OIIIIIIIoocIIOIIIIOI.O анцоцита ВП1Агг дпя рснтгсноспектральцого микроанапиза.

Зерна аццопцта в воздушно-сухом состоянии закрепляли в латунной форме смесью эпоксидной смолы с отвердитепем (в соотношении

f:7 — 1:10) и ашомиццсвой пудры. Затем выдерживапц в течение суток. Зерна смолы сошпцфовывапц до половины диаметра, попировали а, смазкой пастой па батисте и протирали поверхность этцповым спиртом, поспс чсгo ца

Образец цапыляпц слой углерода топгцицой

30 нм. Прц этом варьировали состав закрсплгпощей смеси эпоксидной смоли и алюминиевой пудры. Применение такой смеси улучшает тепло. и элекгропро oniiocòü Образца и пред!

125502

Таблица 1

Соотношение эпоксидной смолы и алюминиевой

Воспроизводимость результатов анализа

Диаметр фокусного пятна под зондом, мкм

Опыт пудры

1:0,0

0,30

1:1,5

0,06

1:2,0

0,04

1:2,2

0,04

1:2,5

0,03

1:3,0

0,03

Таблица 2

Образец горит

0,35

14

0,04

13

0,03

30 отвращает растрескивание гранул. Данные 6 опытов с различным соотношением компонентов приведены в табл. 1.

Иэ данных табл. 1 видно, что при использовании эпоксидной смолы без алюминиевой пудры (опыт 1) из-за растрескивания гранул черезвычайно низка воспроизводимость резуль- татов микроанализа, а также велик диаметр фокусного пятна„ чт свидетельствует. о низкой локальности результатов микроаналиэа. При 1ð соотношении 1:3 (опыт 6) в процессе подготовки образцов происходит выкрашивание гранулы из смеси, а также возникают трудности при замешивании смеси для получения однородной массы. Поэтому соотношение эпоксидной смолы и алюминиевой пудры в закрепляющей смеси в пределах 1.2 — 1:2,5 является оптимальным.

Для нахождения оптимальной толщины углеродной пленки проводили подготовку образцов анионита АМП для рентгеноспектрального микроанализа по способу, описанному в примере 1, при использовании закрепляющей смеси с соотношением эпоксидной смолы и алюминиевой пудры 1:2,2. При этом варьировали толщину напыляемого слоя углерода. Данные 5 опытов с использованием различной толщины слоя углероца приведены в табл. 2.

Иэ данных табл. 2 видно, что при нанесении слоя толщиной 20 нм (опыт 1) образец горит под зондом — образуется пятно нагара диаметром 40 мкм, что приводит к нестабильной работе "онда и низкой воспроизводимости результатов анализа. Использование пленки толщиной

40 нм нецелесообразно вследствие малой прозрачности пленки, что затрудняет выбор анализируемого образца. Следовательно, оптимальной является толщина пленки 25-35 нм.

Использование предлагаемого способа обеспечит следующие преимущества по сравнению с известным: повышение стабильности работы микроанализатора; повышение воспроизводимости, локальности и точности результатов.:. микроаналиэа; расширение диапазона анализируемых элементов; улучшение шлифовки и полировки .образцов возможность проведения анализа твердых зкстрагентов и импрегнированных сорбентов.

Предложенный способ позволяет успешно проводить микрозондовые исследования ионообменных материалов с воспроизводимостью результатов 0,03 — 0,05 и поперечной локальностью 12 — 14 мкм.

1125502

О„ОЗ

Пленка малолроэрачна

О,ОЗ

Составитель Б. Сидохии

Тсхред М. Надь

Корректор Н. Король

Редактор В. Данко

Подлисное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Заказ 8530/31 Т."граж О2

ВНИИПИ Государственного комитета СССР гто делам изобретений и открытий

113035, Москва, Л(-35, Ралнская наб., д, 4/5

Продолжение табл. 2 ф