Способ количественного определения щелочей
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧЕЙ путем введения в раствор взаимодействующего со ще,почь1о реагента, о т л и ч в ю щ и и с я ,, что, с целью упрощения и ПОБЫшения прйЕильности а1тализа, в качестве реагента используют порошок .5ип.ия с размером зерен 0,030 ,10 t-Est и о KonitiecTBe щелочи судятпо величине и тдзкционного периода образовапия пузьтрьков водорода.
СОЮЗ СОЕИ".ТСНИХ
РЕСПУБЛИИ
А (5 G 01 Ы 31j00 г10 ДЕЛАМ ИЗСЬРЕТСЧАй И ОТНРЬПЧ44
ОПИСАНИЕ HSGEPETÅHÐß Я ,Сй
1фМ
4ь ©
ILB ÒÎÐ0ÉÎÛÓ СВИДЕТЕПИТВУ (21) 3538025/23-26 (22) 11.01.83 (46) 23.11.84. Бюл. У АЗ (72) В.Г.Скрипчук и Н.Н.Васильева (71) Тюменский индустриальньФ институт им. Ленинского комсомола (53) 543.062(088.8) (56) 1. Алексеев В.Н. Количественньй анализ. H., Госкимиздат, 1963,, с.324, 2. Бейтс Р, Определение,::.".-1. TeIl tt 1 д-у ория и практика. Л .. Химия, . 9;, (54, :: 57. СПОСОь КО; КЧЕСТВЕННОГО ОПРЕЛЕ iÛß ЩЕЛОЧЕ1 гутем введения в раствор взаимодействующего са щелочью ре- .-гента, О т л и ч а ю щ и Й с я что, с целью упрощения и повыщ ння правильности анализа, в кач-..:.тве реагента иснальзуют порошок алюминия с размером зерен 0,03 .0 мм ч о КОХИ""!ееtBp щелочи:- удят по величин(-. и! „ укш. :онногс периода
i бгаз:. Бал 1я пуз|трьк! в водорода
1125540
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения щелочей в различных растворах.
Известен способ титрометрического объемного определения щелочи титрованием ее кислотой с точно известной концентрацией в присутствии индика— тора jjJ .
Недостатками способа являют 10 чиэкая правильность анализа при малых концентрациях щелочи (,".o 50%) и сложность анализа, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае- 15 мому результату является способ потенциометрического титрования, в котором конец титрования определяют по резкому изменению потенциала индикаторного электрода вблизи гоч- N ки эквивалентности f2) .
Недостатками известного способа являются низкая правильность анализа при малых концентрациях щелочи (до 50%) и необходимость испольэова- 25 ния сложного оборудования.
Цель изобретения — упрощение и повгшпение правильности количественного определения щелочи, Поставленная цель достигается тем,з ; что согласно способу определения щелочей путем введения в раствор взаимодействующегo со щелочью реагента в качестве реагента используют порошок алюминия с размером зерен 0,030,10 мм и о количестве щелочи судят по величине индукционного периода образования пузырьков водорода.
Спо".îá позволяет определить содержание щелочей в растворе в коли- 40 честве 0,0005-0,7 М.
Особенностью способа является то, что восрпоизводж.ость улучшается при определении малых содержаний щелочей, так как временной интервал 45 начала выделения пузырьков га";à увеличивается и его можно точнее определить секундомером, Фракционный состав порошка, необходимый для рсализации способа с 50 высокой воспроиэводимостью,. определяют по экспериментальной зависимости относительной среднеквадратичной погрешности анализа от размеров зерен. Экстремальное значение относи.-55 тельной среднеквадратичной погрешности в пределах фракции алюминия составляет 0,3-0, 10 мм. ляет отказаться от трудоемкого весо- вого метода доэирования и использовать простой и экспрессныи объемный метод, что упрощает анализ и увеличивает его правильность.
Экспериментально также установлено, что результаты анализа совершенно не зависят от объема отбираемого на анализ исследуемого раствора щелочи. Это позволяет в предлагаемом способе отказаться от всех видов мерной посуды и анализировать произвольный объем исследуемой жидкости.
В целях упрощения анализа и экономии исследуемой щелочи анапизируют
0,5-1„0 мл раствора. Сравнительный анализ приводится в таблице, Способ
Показатели Предла1 гаемый (jj E?) I
Чувствительность
-4 -т -Ф
1 10 М 1 10 М 5 10 М
Воспроизводимость, Бг,%
0520052018
Правильность отн,% 0,5-2,0 0,2-4,0 1,1
Воспроизводимость анализа гидроксида натрия при его содержании .
0,0005, 0,01, 0„1 и 0,7 М в растворе дана на основании экспериментальных данных. Величина Sr для соответстьующих концентраций равняе" ñÿ,,%:
3 70 2 60; 1,96, 1 80, 4 5. Для
0,0005: 0,001, О 01; Î,, и 0,7 М гидроксида натрия правильность соответственно равна, %: 2,5, 1,6; 1,3, 1,,1 и 3,0.
П р н м е р 1. К 1,0 MTi исследуемого раствора присыпают О,i г порош. ка алюминия с размером зерен 0,03 мм и одновременно включают секундомер.
При появлении над порошком первых пузырьков газа секун.(омер отключают
Выбор величины навески алюминйеэо= го порошка осуществляют по зависимости периода индукции от весового количества вводимого алюминия (начиная с величины 0,01 г имеется явно выраженное плато). Это поэво1125540
Составитель А.Шер
Техред Т.Маточка
Корректор А Обручар
Редактор О.Бугир
Заказ 8532/33 Тираж 822 Подписное
ВНИИПИ Государственногс комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 и определяют концентрацию гидрокси-да натрия в растворе по градуировочной кривой. Для построения градуировочной кривой с концентрациями гидроксида натрия 0,0005-0,03 M в пробирки приливают 0,025, 0,05; 0,10;
0 25; 0 50; 1,0 и 1 5 мл 0 1 М рас-, твора щелочи и доводят объем раствора водой до 5 мл. Для построения градуировочной кривой с концентра- 10 циями гидроксида натрия 0,03-0,70 М в пробирки приливают О, 16; 0,25;
0,35; 0,50; 1,0, 1 6; 1,5 и 3,5 мл
1,0 М раствора щелочи и доводят объ-. ем раствора водой до 5 мл. Добавляют О, 1 г порошка алюминия с размером зерна 0,03 мм и в дальнейшем поступают, как описано выше. По полученным данным строят кривые в координатах индукционный период — концентрация гндроксида натрия.
Пример 2. К 1,0 мл гидроксида натрия присыпают 0,1 r порошка алюминия с раз..ером зерен О, 1 мм н далее поступают .согласно примеру 1.
П Р и м е Р 3. К 0,5-1,0 мл гидроксида натрия присыпают О, 1 r порошка алюминия с размером зерен 0,06 мм и далее поступают согласно примеру 1.
Изобретение позволяет упростить анализ и повысить правильность определения щелочей.