Устройство для ввода проб в анализатор состава

Устройство для ввода проб в анализатор состава

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В АНАЛИЗАТОР СОСТАВА, содержащее камеру ввода, снабженную каналом для ввода пробы, каналомдля подачи газа-носителя и каналом для перевода пробы в анализатор состава , отличающееся тем, что, с целью повьппения количественной полноты ввода проб и воспроизводимости результатов анализа, оно снабжено эжектором, установленным между каналом для ввода пробы и каналом для перевода пробы в, анализатор состава.

09) (13) СОЮЗ СОЕЕТСНИХ

ОФВ ИФМ

РЕСПУБЛИН

255 1 А

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ЙВЧОРСНОНЪ СВИДЕТВЪСТВУ. 1

Ю

s/ (21). 360t 177/23-25 (22) 31.05.83 (46) 23.11.84. Бюл. В 43 (72) 3.А.Матросова, Э.И.Скорняков, В.В.Бражников и Е.Н.Лысов (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (53) 543.544(088.8) (56) 1. Патент CIA В 3566698, кл. 73-422, t965. 2. Берчфкльд Г., Сторрс Э, Газовая хроматография в биохимии. И., "Мир", 1964, с. 70 (проготип).

З,.В G gt N 31/08; С 01 F 13/00 (54) (57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА

ПРОБ В АНАЛИЗАТОР СОСТАВА, содержащее камеру ввода, снабженную каналом для ввода пробы, каналом. для подачи газа-носителя и каналом для перевода пробы в анализатор состава, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения количественной полноты ввода проб и воспроизводимости результатов анализа, оно снабжено эжектором, установленным между каналом для ввода пробы и каналом для перевода пробы в анализатор состава.

2. Устройство по п.1, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что эжектор образован суженной средней частью цилиндрического корпуса камеры ввода и соплом, установленным по оси камеры.

3. Устройство по п.2, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что, с целью обеспечения возможности автомати. ческого отбора и ввода проб, :.лиера ввода снабжена дополнительным каналом для подачи газа-носителя, причем один канал для подачи газа-носителя соединен с расширительной . частью камеры ввода, в ксторой установлено сопло эжектора, второй канал для подачи газа-носителя соединен с расширенной частью камеры ввода, связанной с каналом для перевода пробы в анализатор состава, и в обоих каналах для подачи газаносителя установлены управляемые запорные клапаны.

4, Устройство по п.2, о т л и ч а ю щ e e с я тем, что камера ввода снабжена дополнительным каналом для подачи газа-носителя, причем один канал для подачи газа-носителя соединен с соплом эжектора, второй канал для подачи газа-носителя связан с расширенной частью камеры вво" да, соединенной с каналом для перевода пробы в анализатор состава, и в обоих каналах для подачи rasa-носителя установлены управляемые запор" ные клапаны.

5. Устройство но п.1, о т л ич а ю щ е е с я тем„ что э канале для- ввода пробы установлено пневмосопротивление.

6. Устройство по п.4, о т л и— ч а ю щ е е с я тем, что в него введена сорбционная ловушка, установленная в канале для ввода пробы и снабженная нагревателем и холодильником

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к хроматографическим метоцам анализа, и может найти применение при анализе микропримесей веществ, например 5 при анализе примесей в атмосферном воздухе.

Известно устройство для вэода проб э газовый хроматограф, содержащий испаритель, канал для ввода ноj ä сителя пробы в испаритель,, перекрытый подпружиненным клапаном. При вво. де иглы шприца специальной конструкции во входной направляющий канал, диаметр которого нескольКо больше i 5 диаметра иглы шприца., конец иглы взаимодействует с клапаном, открывая отверстие для выдувания жидкой пробы из наконечника иглы шприца в объем испарителя (1) Недостатками устройства являются сложность конструкции и малая надежность работы обусловленная наличием

Р

4,5 подвижных элементов, уста н овл ен ных в непосредственном контакте с зоной испарения.

Наиболее близким к изобретению является устройство для ввода проб э анализатор состава, содержащее камеру ввода, снабженную каналом для ввод= пробы, каналом для подачи газа-носителя и каналом для перевода пробы в анализатор состава. Ввод пробы э известном устройстве осуществляется с помощью шприца, иглой которого прокалывают прокладку иэ само.уплотняющегося материала, - ерметично перекрывающую канал для ввода пробы (2J .

Недостатком известного устройства для ввода проб с помощью шприца является неполнота количественного ээодз пробы„ которая обусловлена выбросом части пробы за счет перепара давления между камерой ввода и атмосферой. При проколе иглой шприца прокладки происходит мгновенное выравнивание давления между камерой ввода и внутренним объемом шприца, в котором заключена проба вещества.

При этом часть пробы теряется за счет неплотностей герметизации внутреннего объема шприца. Этот недоста.

3 1i 25 ток особенно проявляется при вводе газовых или паровых проб с помощью газовых шприцов.

Известное устройство характеризуется плохой воспроизводимостью вво- 5 да пробы и, как следствие, малой воспроиэводимостью результатов хро-. матографического анализа, Цель изобретения — повьппение количественной полноты ввода проб и 1О воспроизводимости результатов анализа.

Указанная цель достигается тем, что устройство для ввода проб в анализатор состава, содержащее камеру 15 ввода, снабженную каналом для ввода пробы, каналом подачи газа-носителя и каналом для перевода пробы в анализатор состава, снабжено эжектором, установленным между каналом для вво- 20 да пробы и каналом для перевода пробы в анализатор состава.

Кроме того, эжектор образован суженной средней частью цилиндрического корпуса камеры ввода и соп- 25 лом, установленным по оси камеры.

С целью обеспечения возможности атвоматического отбора и ввода. проб камера ввода снабжена дополнительным каналом для подачи газа-носителя, ЗО причем один канал для подачи rasaносит ля соединен с расширенной частью камеры ввода, в которой установлено сопло эжектора, второй,канал для подачи газа- носителя соединен с расширенной частью камеры ввода, связанной с каналом для перевода пробы в анализатор состава, и в обо" их каналах для подачи газа-носителя установлены управляемые запорные клапаны.

При этом камера ввода может быть снабжена дополнительным каналом для подачи газа-носителя, причем один канал для подачи газа-носителя соединен с соплом эжектора, второй канал для подачи газа-носителя связан с расширенной частью камеры ввода, соединенной с каналом для перевода 5() пробы в анализатор состава, и в обоих каналах для подачи газа-носителя установлены управляемые запорные клапаны.

Причем в канале для ввода пробы 55 установлено пневмосопротивление.

В канал для ввода пробы может быть установлена сорбционная ловуш541 ка, снабженная нагревателем и холодильником.

Благодаря наличию эжектора, работающего в потоке газа-носителя, может быть полностью устранен перепад давления между окружающей атмосферой и внутренним объемом камеры ввода пробы. Это исключает выброс части пробы, повьппает количественную полноту ввода пробы и воспроизводимость результатов анализа.

На фиг.1 изображено устройство для ввода проб в анализатор состава с помощью шприца; на фиг.2 — варианты устройства для автоматического отбора и ввода проб.

Устройство (фиг.1) содержит камеру 1 ввода пробы, сопла 2, канал 3 для подачи газа-носителя, канал 4 для перевода пробы вещества в хроматографическую колонку 5. Камера 1 имеет среднюю суженную часть 6, соединенную коническими переходами с расширенными частями 7 и 8. Сопло 2 образовано капилляром, один конец которого снабжен кольцевым выступом.

9. зажатым между прокладкой 10 из самоуплотняющегося материала и торцом цилиндрического корпуса камеры 1 ввода пробы с помощью накидной гайки 11, имеющей центральное отверстие для ввода иглы 12 шприца 13. Сопло

2 вместое с коническим переходом суженчой средней части 6 камеры 1 образуе-, эжектор, работающий в лотоке газа-носителя, подаваемого по каналу 3 в объем, расширенной части ? камеры 1.

Устройство предназначено для ввода проб с помощью шприца и работает следующим образом.

Пробу анализируемого вещества отбирают с помощью шприца 13 из источника анализируемого вещества, например иэ окружающего воздуха. Затем иглу 12 шприца 13 через отверстие в накидной гайке 11 вводят в солло

2, прокалывая прокладку 10 из самоуллотняющегося материала, например силиконовой резины. Под воздействием потока газа-носителя, подаваемого в расширенную часть 7 камеры по каналу 3 в канале сопла 2 создается разряжение, обусловленное эжектирующим действием систе«ы, образованной конусным переходом от расширенной части 7 и суженной части 6 камеры 1 и соплом 2. Зжектирую112554! щее действие обеспечивается путем выбора геометрии укаэанных элементов и скорости потока газа-носителя„

Иглу 12 шприца 13 вводят на такое расстояние в канал сопла 2, чтобы кончик ее находился.в зоне разряжения, создаваемой эжектором. После этого осуществляют впрыскивание пробы. Таким образом, при вводе проб с помощью предлагаемого устройства 1О эа счет снятия перепада давления . между атмосферой и точкой впрыскива ния пробы исключается выброс части пробы и повьппается воспроизводимость доэирования. <, При сравнительных испытаниях известного и предлагаемого устройств на лабораторном хроматографе

"Цвет-4" с пламенно-ионизационным детектором вместо колонки применяют соединительный капилляр длиной !

5 см и диаметром 1 мм. „Температуры термостата колонки и испарителя

Ю составляют соответственно 70 и 180 С, Для ввода пробы используют микро- 25 шприц ИШ-1. В качестве анализируемой смеси используют смесь н-пентана с воздухом. Анализ проводят при двух концентрациях н-пентана: первая серия опытов проводится при концентрации 53,5 мкг/м, вторая серия— при концентрации 21,6 мг/м . При этом в первой серии опытов используется новая уплотнительная прокладка 10 из силиконовой резины„ а во

35 второй серии опытов используется также прокладка после 300-350 проколов иглой шприца. Обсчет площадей пиков проводят с помощью интегратора И-02.

В результате проведенных испьгганий установлено, что при использовании предлагаемой конструкции устройства ввода проб повышается не только полнота ввода пробы (S) (срав-45 нение средних значений площадей пиков в серии из 13 опытов), но значительно повьппается воспроизводимость результатов анализа (й SX) (сравнение отклонения площадей пи 50 ков от среднего значения), особенно это ощутимо при работе с прокладкой после значительного числа проко" лов ее шприцом (вторая серия опытов)., При этом резко увеличивается срок 55 службы прокладки. Так, при использовании прокладки в предлагаемом устройстве дике после 300-350 проколов ее иглой шприца сохраняется пропорциональность между концентрацией вещества в пробе и средним значением площади пика, и наличие такой прокладки не сказывается на полноту ввода пробы и воспроизводимость результатов анализа. В известном же устройстве прокладка после такого числа проколов должна бьггь заменена, так как резко возрастают потери вещества и ухудшается воспроизводимость.

Для использования эффекта эжектирования предусмотрен вариант выполнения устройства для автоматического отбора и ввода проб (фиг.2).

Этот вариант отличается от описанного тем, что всасывающий конец канала 14 сопла 2 эжектора соединен с источником 15 анализируемого вешества (например, с окружающим воздухом), а камера 1 ввода снабжена дополнительным каналом 16 для подачи газа-носителя, соединенным с объе/ мом расширенной части 8 камеры 1.

При этом в -каналах 16 для подачи газа-носителя установлены управчяемые запойные клапаны ";/ и 18.

При таком варианте выполнения устройство работает следующим образом.

Ь момент, предшествующий отбору и вводу пробы, клапан 18 закрыт, а клапан 17 c,òêpûò. Газ-носитель по каналу 16 поступает в расширенную часть 8 камеры 1 ввода, где поток его раздваивается. Часть потока газа-носителя по каналу 14 поступает в хроматографическую колонку 5, а другая часть потока газа-носителя по каналу 2 сбрасывается в мосферу. В момент отбора пробы клапан 17 закрывается, а клапан 18 открывается. Поток газа-носителя по каналу

3 поступает в расширенную часть 7 камеры ввода и, перетекая в суженную часть б камеры 1, создает зжектирующий эффект в канале сопла 2 зжектора. При таком положении клапанов l7 и 18 происходит всасывание пробы из источника 15 анализируемого вещества (в частности, окружающего воздуха при анализе вредных примесей в воздухе} . После отбора заданного количества пробы происходит внов.ь переключение клапанов, т.е. клапан 17 открывается, а клапан 18 закрывается. Поток газа-носи1125541 теля поступает по каналу 16 в каме-! ру 1, где большая его часть поступает в колонку 5, осуществляя перенос веществ пробы вдоль слоя сорбента и их разделение, а меньшая часть по 5 каналу 2 сбрасывается в атмосферу, Таким образом, в данном варианте выполнения предлагаемое устройство обеспечивает автоматический режим отбора и ввода проб по временной программе.

В рамках изобретения предусмотрен еще один вариант выполнения устройства для автоматического отбора и ввода проб (фиг,3). Этот вариант выполнения отличается от описанного выше (фиг.2) тем, что канал 3 для подачи газа-носителя соединен с соп лом 2, а канал 14 для ввода пробы соединен с расширенной частью 7 ка- 20 меры 1 ввода и в нем установлено пневмосопротивление 19.

Работа этого варианта устройства характеризуется тем, что в момент отбора пробы окружающего воздуха 25 гаэ-носитель по каналу 3 подается в сопло 2 эжектора, создавая разряжение в расширенной части 7 камеры

1 и засасывая пробу воздуха по каналу 14. После отбора пробы клапан 18 закрывают и открывают клапан 17.

Газ-носитель поступает в расширенную часть 8 камеры ввода 1. Здесь поток его раздваивается, часть (большая) газа-носителя поступает но какалу 4 в анализатор состава, а меньшая часть по каналу 14 через пневмосопротивление 19 сбрасывается в атмосферу. В рамках данного изобретения предусмотрен также вариант выпол" о нения устройства для ввода газовых проб с предварительным концентрированием (фиг.4). Этот вариант выполнения отличается от описанного выше (фиг.3) тем, что в него введена сорб-4 ционная ловушка 20, снабженная нагревателем 21 и средством для охлаждения (не показано). Работа устройства при таком варианте выполнения характеризуется тем, что в момент отбора пробы окружающего воздуха газ-носитель по каналу 3 подается в сопло 2 эжектора, создавая разряжение в расширенной части 7 камеры

1 и засасывая пробу воздуха по кана- 5 лу 14 через сорбционную ловушку 20.

Отбор пробы осуществляется в течение заданного промежутка времени, достаточного для концентрирования примесей, содержащихся в воздухе. После накопления примесей в сорбционной лавушке 20 включается ее обогрев и проба, десороируясь, направляется в колонку 5 (или непосредственно в детектор, когда, например, необходимо установить общий уровень загрязнения воздуха) ° После перевода пробы в колонку клапан 18 закрывают и открывают клапан 17. Поток газа-носителя поступает по каналу 16 в камеру 1, где поток раздваивается.

Часть потока газа-носителя поступает в кблонку 5, а часть потока по каналу 14 через ловушку 20 сбрасывается в атмосферу, При этом нагреватель 21 отключают и сорбент в ловушке 20 дополнительно охлаждается за счет потока газа-носителя, сбрасываемого в атмосферу. !

Таким образом, при использовании эжектора, устанавливаемого в камере ввода пробы и использующего в качест» ве рабочего тела газ-носитель, повышается количественная полнота ввода проб и воспроизводимость анализа при вводе проб шприцем через уплотнительную прокладку sa счет уменьшения перепада давления между точf кой впрыскивания пробы в камере ввода и давлением во внутреннем объеме шприца в момент ввода, причем этот эффект особенно ощутим при вводе газовых проб с малым содержанием анализируемых компонентов, когда необходимо работать на пределе чувствительности детектора, повышается срок службы уплотнительной прокладки, что позволяет снизить непроизводительные простои анализатора состава, а также обеспечивается автоматический отбор и ввод газовых проб без применения побудителя расхода, обычно используемого для этих целей.

Роль побудителя расхода анализируемого газа в предлагаемом устройстве выполняет эжектор. Это особенно важно при разработке анализатора состава воздуха, так как исключение побудителя расхода позволяет снизить вес и уменьшить габариты анализатоP9. °

1 ф

1ЩНК7Н Заказ 8532/ЗЭ Тираж 822 Пойаисжоа

- МФ ЙС Ъ Ь

Филиал ПХШ "6атент".„ т.,Ужгород, уа.Проектная, 4