Способ определения кобальта
Патент 1125544
Авторы
Способ определения кобальта
Иллюстрации
Реферат
1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА, включающий извлечение его из раствора комплексообразователем и экстрагентом и последзгющую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения селективности определения и упрощения процесса, в качестве экстрагента и комгшексообразователя используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты в соотношении 1:3-4, экстракцию проводят при рН 1-3 и полученный экстракт фотометрируют . ш 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию проводят из роданидных растворов.
OQI а) 3уу С 01 Я 31/22, В 01 D 11/04 Ъ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ /"
Н ILBIDPQNOINV СВИДатвъстви
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
Л Ю Ф
:(2 i ) 3541805/23-26 (22) 19. 01.83 (46) 23. 11.84. Бюл, В 43 (72) Б.И. Петров, С.И. Рогожников и Н.Н. Тарасова .(71) Пермский ордена Трудового
Красного Знамени государственный университет им. М.Горького (53) 543.42.062(088.8) (56) 1. Бургер К.Органические реаген ты в неорганическом анализе. М., "Мир", 1975, с. 215.
2. Лобанов Ф.И. Экстракция неорганических соединений расплавами органических веществ. Итоги науки и техники. Сер. "Неорганическая хи мия", М., "ВИНИТИ", 1980; т. 7, с. 35. (54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КОБАЛЬТА, включающий извлечение его из раствора комплексообразователем и зкстрагентом и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повьниения селективности определения ,и упрощения процесса, в качестве экстрагента н комплексообраэователя используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты в соотношении
1:3-4, зкстракцию проводят при рН 1-3 и полученный экстракт фотометрируют.
2. Способ по и. 1, о т л и — 9 ч а ю шийся тем, что экстракцию проводят из роданидных растворов.
1125544 сусной кислоты соответственно равны
0,01 и 0,035 моль.
В табл. 1 представлена зависимость степени извлечения кобальта от рН
5 экстракции, Т а б л и ц а 1
Степень извлечения кобальта, Х рН
0 5
I,0
100
2,0
100
100
3,0
3,5
Изобретение относится к аналити= ческой химии, а именно к способам определения кобальта.
Известен способ определения кобальта с органическим реагентом нитроэо-1-солью (i) .
Однако известный способ характеризуется невысокой селективностью.
Определению мешают никель, железо, медь, ванадий, вольфрам, молибден. 10
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения кобальта, включающий . извлечение его из раствора комплек»- 15 сообразователем- 1-(2 — пиридилазо)— нафтол-2-(ПАН) и экстрагентом— бензофеноном при рН = 5,5-6,5 и
50 С, фильтрование, растворение в органическом растворителе и после- 20 ,дующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом (2) .
Однако известный способ недостаточно селективен (определению мешают железо, никель, цинк, кадмий, мар- 25 ганец, свинец, медь, хром и многие другие элементы) и сложен (необходимо проведение экстракции при повышенных температурах). Кроме того, в известном способе используются органические растворители что ухудша1 ет условия труда.
Цель изобретения — повышение селективности определения и упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения кобальта в качестве экстрагента и комплексообразователя используют смесь антипирина и монохлоруксусной кислоты в соотношении 1:3-4, экстракцию проводят при рН 1-3 и полученный экстракт фотометрируют.
При этом экстракцию проводят из роданидных растворов. 45
Смесь твердых веществ — антипирина и моыохлоруксусной кислоты в on ределенных мольных отношениях (1:3,0-4,0) представляет собой жидкость, ограниченно растворимую в
50 воде, поэтому в тройной системе вода-антипирин — монохлоруксусная кислота имеется область расслаивания на две жидкие фазы. Высокая концентрация антипирина в нижней фазе обеспечива- 55 ет количественное извлечение кобальта из роданидных растворов. Оптимальные количества антипирина и монохлорук(Пример 1. К нейтральному или слабокислому раствору, содержа— щему 10-200; мкг кобальта, приливают 3,9 мл легкоплавкой смеси, содержащей 0,01 моль антипирина и
0,035 моль монохлоруксусной кислоты.
Добавляют 1 мл 5 М раствора роданида аммония, доводят водой до общего объема 20 мл и встряхивают воронку в течение 1 мин (pH равновесное при этом составляет 1,5). После разделения фаз экстракт переносит в кювету с 1 = 0,3 см и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-16 при 3 = 625 нм на фоне экстракта холостого опыта. Содержание кобальта в пробе находят по градуировочному графику, построенному в идентичных условиях.
Пример 2. K раствору, содержащему кобальт, приливают 2,5 М раствор антипирина и 8 M раствор монохлоруксусной кислоты, добавляют
1 мл 5 М раствора роданида аммония, разбавляют до 20 мл и встряхивают
1 мин (рН составляет 1,0). Полученный экстракт фотометрируют.
Пример 3. Экстракцию проводят из раствора при рН = 3,0 так, как описано в примере 1.
Предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения кобальта. В табл. 2 представлены данные по влиянию посторонних ионов на определение 124 мкг кобальта.
1125544 ение
126
CaZ
1000
1,6
1000
125
0,8
Sr 1000
122, Ва2
1000
124
1000
3,2
1000
1 26.
1,6
1000
Мп 2
0,8
125
1000
123
0,8
500
127
2,4
500
123
0,8
250
121
2,4
К 2+
Еп
100
126
1,6
100
0,8 l 23
Pb2
100
124
Sc
100
1,6
122
Зп
100
124
100
2,4
121
В,2
100
124
100
121
2,4
100
124
100
126
1,6
100
128
3,2
100
125
0,8
Cu
100
4,0
119
Ре
125
0,8
2$е03
2+
U02
Найдгно Со мкг Таблица 2 ительная шибка
° 1,6
1125544
Продолжение табл. 2
Mo0g
128
3,2
Ад
126
50
1,б
$Ь
2,4
Тх
120
V0
2,5
3,2
+}
В присутствии SnCf
Предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения
Составитель Т.Жукова
Техред Т.Маточка
Корректор Е.Сирохман
Редактор О.Бугир
Заказ 8532/33 Тираж 822 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
А В
Ga Э+
12б
f22 кобальта и упростить про цесс.