Хроматограф

Хроматограф

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ХРОМАТОГРАФ, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя, дозатор, первый коммутирующий кран разделительную колонку , детектор, второй коммутирующий кран, переключатель газовых потоков И несколько по числу определяемых компонентовf накопительных колонок, установленных параплельно и соединенных входами и выходами с переклю чателем газовых потоков, отличающийся тем, что, с целью повьпиения точности определения концентрации отдельных компонентов сме- ) си, в него введен источник газа-вытаскителя , соединенный через второй коммутирукщий кран и переключатель газовых потоков с накопительными колонками , а первый коммутирующий кран снабжен дозирующим объемом, и соединенным через переключатель газовых потоков с накопительными колонкамн , которые снабжены устройством для поддержания заданной температуры десорбции.а

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

Ы М

РЕСПУБЛИК

3659 G 01 3 08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССОР

ПО ДЕЛАМ ИЭОБ ЕТЕНИй И ОТНР1ГГИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ГЕЬИЯ н aetoaceoelf ceeoetellectev (21) 3589926!23-25 (22) 13.05.83 (46) 23.11.84. Бюл. Ж 43 (72) В.И. Арутюнов и M.Ñ, Вигдергауз (71) Андижанское специальное проектно-конструкторское бюро Всесоюзного объединения "Союзнефтеавтоматика" и Куйбышевский государственный чниверситет (53) 543.544(088. 8) (56) 1. Г.Мак-Нейр, Э.Бонелли. Введение в газовую хроматографию. М., "Мир", 1970, с. 11-12 °

2. Авторское свидетельство СССР

У 342129, кл. g 01 М 31/08, 1971 (прототип) . (54) (57) ХРОМАТОГРАФ, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя, дозатор, первый коммутирующий кран, разделительную колон.Я0 п2И6А ку, детектор, второй коммутирующий кран, переключатель газовых потоков

-и несколько по числу определяемых

У компонентов, накопительных колонок, установленных параллельно и соединенных входами и выходами с переклю.чателем газовых потоков, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения концентрации отдельных компонентов сме ) си, в него введен чсточник газа-вытесннтеля„ соединенный через второй коммутирующий кран и переключатель газовых потоков с накопительными колонками, а первый коммутирующий кран снабжен дозирующим объемом, Я соединенным через переключатель газовых потоков с накопительными колонками, которые снабжены устройством для поддержания заданной температуры десорбции.

I25586 2 компонентов накопительных колонок, установленных параллельно и соединенных входами и выходами с переключателем газовых потоков, введен источник газа-вытеснителя, соединенный через второй коммутирующий кран и переключатель газовых потоков с накопительными колонками, а первый коммутирующий кран снабжен дозирую".О щим объемом, соединенным через переключатель газовых потоков с накопительными колонками, которые снабжены устройством цля поддержания заданной температуры десорбции.

Благодаря отмеченным особенностям выполнения хроматсграфа обеспечивается возможность совместного анализа десорбированных определяемых компонентов смеси, предварительно нащ копленных в накопительных KoJIQHKax> и исходной смеси, т.е. осуществление анализа с применением метода внутреннего стандарта. Это приводит к повьпчению точности определения от25 дельных компонентов смеси.

На чертеже представлена принципиальная схема предлагаемого хроматогр аАа, I произвольного состава.

Известен газовый хроматограф, состоящий нз блока подготовки газов„ дозатора, разделигельяой колонки, дифАереяциального детектора, термостатсв колонок и детектора с терморегуляторами и регистрирующего самопишущего прибора )1) .

Недостаток хроматографа — малая точность определения концентраций отдельных компонентов анализируемой смеси.

Наиболее близким к предлагаемому техяическому решению является хроматограф, содержащий последовательно соединенные источник газа-носителя, дозатор, первый коммутирующий кран, разделительную колонку, детектор, в горой коммутирующий кран, переключатель газовых потоков несколько по числу определяемых компонентов накопительных колонок, установленных параллельно одна другой и соединенных входами и выходами с переключателем газовых потоков.

Хроматограф предназначен для иэбирательногс группового анализа сложных многокомпонентных смесей, Компоненты отдельных групп после разделения поочередно накапливаются к5 в соответствующих накопительных колонках, а затем злюируются общим пикон е реенелнтельнун колонку (2) .

Недостатки известного хроматографа — малая точность определения концентраций компонентов смеси за счет неучтенных систематических погрешностей, обусловленных наличием начального коэффнциента в уравнении градуировочной характеристики, и невозможность проведения анализов без предварительной градуировки.

Цель изобретения — повышение точности определения концентрации отдельных компонентов смеси. 56

Укаэанная цель достигается тем, что в хроматограА, содержащий последовательно соединенные источник га-за-носителя, дозатор, первый коммутирующий кран„разделительную колон- 55 ку, детектор, второй коммутирующий кран, переключатель газовых потоков н несколько по числу опделеляемых

1 1

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для количественного определения состава (аттестации) отдельных компонентов мяогокомпояентных смесей

ХроматограА содержит источник газа-носителя и источник 2 газа-вытеснителя. Источник 1 газа-носителя соединен последовательно с дозаторами 3 и ч и через разделительную колонку 5 и регулируемый дроссель 6 с делителем 7 потока. соединенный одновременно с двумя ячейками дифференциального детектора 8. Выходы обеих ячеек через коммутирующий кран 9 и переключатель l0 газовых потоков соединены с соответствующей определяемому компонент,накспительнои колонкой 11. Кроме того, выходы ячеек детектора 8 через коммутирующий кран 9 могут соединяться с атмосАерой, а входы накопительных колонок

11 с источником 2 газа-вытеснителя.

Накопительные колонки 11 имеют устройство 12 для поддержания температуры и заполнены сорбентом, который адсорбирует опредепенный компонент.

Делитель 7 потока состоит из двух постоянны дросселей разного сопротивлеяяя, причем дрсссель большего сопротивления соединен через регулируемый дроссель 6 с источником 1 газа-носителя для выравнивания расходов газа в обеих ячейках детектора 8.

1125586 4

Доза Ч< . — исходная смесь. Доза V бинарная смесь определяемого компонента с газом вытеснителем, десорбированная иэ накопительной колонки

5 при температуре Т

3. Анализ исходной смеси с добавкой бинарной смеси определяемого компонента с газом-вытеснителем, отличного от состава анализа 2. Доза — исходная смесь. Доза Ч вЂ” би1 2 нарная смесь определяемого компонента с газом-вытеснителем, десорбированная иэ накопительной колонки при температуре Т Ф Т .

Система нормированных уравнений для расчета концентрации определяемого компонента в исходной смеси имеет вид

А5; Ьб

iCb =i

t где С;

2 с

h5,À5,,ü5.—

I Я

4 1А >А

Ь Ъ

Хроматограф работает следующим образом.

Исходная (аттестуемая) смесь с объемом пробы Ч, иэ дозатора 3 по ту пает в разделительную колонку 5, от куда разделенные компоненты в смеси с газом-носителем через делитель 7 потока одновременно поступают в обе ячейки дифференциального детектора

8. Измеряемая разность сигналов яче ек детектора a5, пропорциональна разности концентраций определяемого компонента в ячейках и его количест ву в исходной пробе, что исключает влияние систематической погрешности, обусловленной наличием начального коэффициента в уравнении градуировочной характеристики хроматографа.

После дегектора 8 разделенные компоненты направляются в соответствующие накопительные колонки 11 через коммутирующий кран 9 и переключатель 10 газовых потоков.

После нескольких анализов исход\ \ ной смеси адсорбированные в накопительных колонках 11 определяемые компоненты поочередно десорбируются для совместного анализа с исходной смесью. Для этого с помощью коммутирующего крана 9 на вход соответствующей накопительной колонки 11 подключается источник 2 газа-вытеснителя, отличный от газа-носителя хроматографа. Некоторое время накопительная колонка продувается газом-вытеснителем для удаления остат35 ков газа-носителя, затем включается устройство поддержания температуры.

Определяемый компонент десорбируется из накопительной колонки при повышении температуры и поступает в дополнительный дозатор 4 в смеси с газом-вытеснителем. На вход разделительной колонки 5 одновременно дозируется исходная смесь объемом и бинарная смесь определяемого компонента с газом-вытеснителем объемом Ч2!

А5; Аб

1 аб., 5 ь концентрация аттестуемого -го компонента в исходной смеси концентрация газа-вытеснителя в. добавляемой бинарной смеси 2 (доза Ч2 ), хроматографические пики

i -го компонента в 1,2 и,3 анализе, хроматографические пики компонента исходной смеси, используемого в качестве внутреннего стандарта соответственно в 1, 2 и 3 анализ е, хроматографические пики газа-вытеснителя во 2 и 3

Концентрация анализируемого компонента в исходной смеси определя- 50 ется по результатам трех хроматографических анализов.

1. Анализ исходной смеси. Доза

Ч вЂ” исходная смесь. Доза Ч2 — чистый газ-вытеснитель. 55

2. Анализ исходной смеси с добавкой. бинарной смеси определяемого компонента с газом-вытеснителем. анализе;

Ч2 — — коэффициент разбавления, ч, равный отношению объемов доз дозаторов 4 и 3 и предварительно измеренный одним иэ известных методов, например, хроматографическим.

Применение дополнительного доэатора для дозирования в хроматограф од1125586

Заказ 8535/35 Тираж 710 Подписное

Фнлвал ЯПП Патаит", r. Жюород,jm.éðîåêòíàÿ, 4 новременно с исходной смесью бинарных добавочных смесей определяемых компонентов с газом-вытеснителем, отличным от газа-носителя хроматографа, обеспечивает возможность аттеста- 5 ции отдельных компонентов в многокомпонентной исходной смеси произвольного состава.

Применение накопительных колонок, выполненных в виде металлических трубок, заполненных сорбентом и снабженных устройством поддержания температуры, позволяет получать бинарные добавочные смеси определяемых компонентов из исходной смеси в процессе ее анализа на хроматографе, . путем адсорбции элюируемых из разделительной колонки компонентов в накопительных колонках и последующей нх термодесорбции и проявлении газом-вытеснителем.

Получение сигнала детектора, пропорционального разности концентраций в ячейках, позволяет исключить систематическую погрешность градуироьочных характеристик хроматографа в процессе анализа.

Исключение операции градуировки хроматографа позволяет значительно сократить время анализа, повысить производительность труда.

Все это повысит точность определения концентраций отдельных компонентов смеси.