Способ выделения ацетата мю-нитрофенилхлорметилкарбинола из смеси изомеров

Способ выделения ацетата мю-нитрофенилхлорметилкарбинола из смеси изомеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12q, 32, Ж 112590!

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. А. Михалев и H. E. Смолина

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЦЕТАТА М-Н И ТРОФЕ Н ИЛХЛО РМЕТИЛКАРБИНОЛА ИЗ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ.><а>и>г)е>(о >8 fans!<>ps! 1!)56 г. за . >>>:>Г>16-13 и 1>В)(итет !!о ег.ач

:. ço(>ðåTåíèé:.i (>T>(рь!тий ири С(>!)ете (1и(и(ет >пи СССР

Изобрстешк м является «по«00 выцсления яцетатя м-цптрофспплxi0ðìCTH tH Ip(7I1IIOла it3 Ci1«CII ti3îъ1«рОВ, Образ>< !01ц1!х«11 при ЦЦTpoB»нии яцетятя феш(лхлорметилкярбииол».

Причсненис способа позволяет

>>> H P o c T H T i> и 17 О ц с с с Р» 3;I c, I c kr H sr и 30мсров. Это постигается тсч, что от

<М<1ТОЧИИКОВ. OCT»IOIIIHXCSI ПО«с!С ВЫЛСЛ II!ISI fI-IIHTPOII30. >ICP», ОТГО!!ЯЮТ растворигель, » ocrято" полвергян>т крист», Ilf3r II 0017»оатыВ»к) эти—, IOBh!if If. Iit т1«Зиловым CiiHpTОм тсчпсрятур» 40 — 45=. Из полу !енноГО 17 асГВОР и 7 л»л Яlот IcP»còÂ01711Âпп(йся паряизомер, зятем отгоняют часть растворителя, после чего охла7кдают до 25 — 35 и отфильтровывают вь)дел!!Втпиеся кристаллы м-нитрофенилxëoðìåòèëêàðál!k!Oëà.

Полученное вещество может быть использовано в качестве исхопного г!рол, ктя лля синтеза лскарственIhI); B«l11CCTB.

С,"!Oco(7 Ос; п(сств, IR«Tcsr c,!(.,T(foптим обр;!3(>. 1.

4 кг кубовых остатков посл« 0Т-!.OIIIsII Pi!CTBOl7llT«,1Я 0Т 71;IТОЧИП1 .ОВ, Огф!!льl 1)OB

;;,ц«тятя п-иитрофенилхлорметилкарби!юл», охляжЛ>)ют до 0 п медлен-! ю пер«7!«Ц1!ш)я!От 8 тс !«fi!l(oillих л ток прп темг.ер» гур«мш!ус 5— пгпо с ), 17 hi:(егl i 1)!111111(. и к Р и <. Я, 1, 111и(СКИ1! ОС»;10К OTC»«h!B

1 .О. !If, Ц111ВЯк>т. ПО > !(Цот (>/0 < c. 1««и»ц(T»lòoB м- !! и-:и!три )«li!iлхло!))!(тиг!карги(>

ПО I(>B>, ПГ! <> ——

105=.

1>, 7 )(1 < Ы k« I".IIII»It С >И C!I 10()»Bля . >т !-1753!.! (11 )7»1 ч«т»1!Ол», и»1 р«13<1!Oò c. <:e !> .(О 46 «>р« .(1«ппlв;1— ют при эт(н. темп«р игур«1!)» !»«»

ll О Гфп (Ьт!)ОВЬI!>ЯЮ! ) I«T<». Ihllh!11 р»створ м-изомера. В 0«т»ткс и:.I фильтр« получают 74 .>»цстатя и-нптрофенилхлормстилкярбииола т. пл. 110 — 113=.

От фильтрата отгопя)от 570 )! г.

> ° (> метанола, остаток охл»7кляют ло 03 и псрсме!пивяют при этой тет!пер(1Тур«В тс !Е!И!С тр«Х и;!ГОВ. Вь)ЛС. t l t IiI lI II1Ic Я Оса:10к 0T(f>I I, I f> TPoBI>1!3»IOT, промывают 50 3!.! мст!)ио,i;! i: Вь,лвшв»1от. № 112590

Предмет изобретения

Способ выделения ацетата м-нитрофенилхлорметилкарбинола из

Отв. редактор Л. Г. Голандский

Стандартгиз. Подп. к печ. "0111-1955 r. Объем 0,125 и. а. Тираж 330, Цена 25 коп.

Гор. Алатырь, типография ¹ 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 1454

Получают 243,5 г а цетата м-нптрофенилхлорметилкарбинола с т. пл. 70 — 73 (после повторной кристаллизации из спирта т. пл. 75 .

После отгонки метанола от маточников в остатке получают 225 г кристаллического продукта, плавящегося в интервале температур 65—

91 . Этот продукт повторно обрабатывают метанолом по изложенной выше схеме.

Получают 32 г ацетата п-нитро- фенилхлорметилкарбинола с т. пл.

108 †1 и 99 г ацетата м-нитрофенилхлорметилкарбинола с т. пл. б9 — 72, смеси пзомсров, образующихся при нитровании ацетат» фенплхлорметилкарбинола, о т л и ч а |о ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса разделеш1я изомеров, от маточников, остающихся после выделения п-нитроизомера, отгоняют растворитель, остаток при температуре ниже 20 подвергают кристаллизации, выделившиеся кристаллы при 40 — 45 обрабатывают этиловым или метиловым спиртом, из полученного раствора удаляют нерастворившийся п-изомер, частичноотделяют растворитель, после чего путем охлаждения до 25 — 35 выделяют м-нитрофенилхлорметилкарбинол.