Способ получения никелевого порошка

Способ получения никелевого порошка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО ПОРОШКА методом водородного осаждения в автоклаве при повышенных температуре и давлении, о т л и ч а юг щ и и с я тем, что, с целью повышения активности порошка и удешевления процесса, осаждение ведут из водной пульпы карбоната никеля с добавкой сульфат-иона в количестве, эквивалентном 0,05 моль никеля на 1 л пульпы, а после осаждения в пульпу вводят ингибитор с восстановительными свойствами. 2. Способ ПОП.1, отличающ и и с я тем, что в качестве ингибитора используют муравьиную кислоту в копичестве 0,5-2 г (в пересчете на 100 мае. %) на 1 л .пульпы никелевого порошка.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ .NW

РЕСПУБЛИК аЕ (11) эв

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТВ9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К PO TOPCNOPIV ВВИВВТВВВТВВ (21) 3440143/22-02 (22) 18.05,82 (46) 30.11.84. Бюл. Ф 44 (72) Е.П. Ткаченко, К.К. Белоглазов °

Г.Ф. Резванов и В.Л. Коновалов (71) Государственный проектный и научно-исследовательский институт

"Гнпроникель" (53) 621.762.24(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 650721, кл. В 22 F 9/22, 1977.

2. Патент США 11» 3761250,кл.75-108 ° опублик. 1973. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО ПОРОШКА методом водородного осаждения в автоклаве при повышенных температуре и давлении, .о т л и ч а ю.— шийся тем, что, с целью повышения активности порошка и удешевления процесса, осаждение.ведут из водной пульпы карбоната никеля с добавкой сульфат-иона в количестве, эквивалентном 0,05 моль никеля на .

1 л пульпы, а после осазпения в пульпу вводят ингибитор с восстановительными свойствами.

2. Способ по н.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что. в качестве ингибитора используют муравьиную кислоту в количестве 0,5-2 r (в пересчете на 100 мас. Х) на 1 л,пульпы никелевого порошка. В

1 11263 74 2

1О

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству активных никелевых порошков, используемых при очистке от меди растворов электролиза никеля электролизных цехов.

Известен способ получения никелевого порошка восстановлением закиси никеля водородсодержащим газом в кипящем слое при 560-600 С f1) .

Недостатком данного способа является крупность частиц получаемого никелевого порошка (размер частиц до 1000 мкм), что приводит к повышенному расходу порошка в процессе 15 цементации, значительным (до 12-15%) потерям никеля с цементной медью.

Повьппение дисперсности порошка, полу — ченного данным способом, требует дополнительных затрат на электроэнергию и размольное оборудование.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ полу- чения никелевого порошка методом 25 водородного осаждения в автоклаве при повышенных температуре и давлении. В качестве исходного сырья используются водные аммиачные растворы карбонатов никеля и кобальта с при;® месями цинка, магния и марганца. Способ предусматривает предварительную обработку растворов для удаления кобальта до соотношения в растворе.

Ni : Со 100-200 с последующим кипячением раствора для вьщеления основ- З5 ных карбонатов никеля и кобальта, которые восстанавливаются водородом из водной пульпы при повьппенной температуре и давлении для получения чистого никелевого порошка P) .

Недостатком данного способа является то, что для получения основных карбонатов необходимы дополнительные энергетические затраты и затраты на оборудование для дистилляции аммиака.

Кроме того, полученный данным способом порошок обладает высокоразвитой поверхностью и легко подвергается окислению кислородом воздуха, что снижает его активность и ухудшает цементационные свойства.

Целью изобретения является повышение активности порошка и удешевление процесса.

Цель достигается тем, что соглас- 55 ,но способу получения никелевого порош ка методом водородного осаждения в автоклаве при повышенных температуре и да ВНЕ чнн осзждг f fHo н(glvT из ноп ной пульпы карбоната никеля с добавкой сульфат-иона в количестве, ?KBff валентном 0,05 моль никеля на 1 л. пульпы, а после осажде ия в пульпу вводят ингибитор с восстановительными свойствами.

В качестве ингибитора используют муравьиную кислоту в количестве 0,52 r (в пересчете на 100 мас.%) на

1 л пульпы никелевого порошка.

Количество ингибитора обусловлено тем, что при введении в пульпу мура- вьиной кислоты меньше 0 5 г/л активность никелевого порошка г онижается вследствие его поверхностного окисления, большем 2,0 г/л — начинается частичное растворение никелевого порошка, что приводит к уменьшению выхода металлического никеля.

Введение в процессе добавки серной кислоты или сульфата никеля в количестве, эквивалентном меньше

0,05 моль никеля на 1 л пульпы, вызывает замедление. процесса восстановления в 1,5 раза; в количестве,. эквивалентном больше 0,05. моль никеля — ускоряет процесс, но при этом увеличиваются потери никеля за счет его растворимых форм.

Удешевление процесса по предлагаемому способу по сравнению с прототипом обеспечивается тем, что получение никелевого порошка осуществляется из водных пульп основного карбоната никеля, образующегося в автоклаве из карбоната никеля в процессе вывода агрегата на температурный режим восстановления, т.е. без дополййтельных энергетических затрат и затрат на дополнительное оборудование.

Предлагаемый способ испытан в лабораторных условиях. Условия проведения опытов следующие:. температура

180 С, общее давление в автоклаве

39 атм, парцйальное давление водорода

30 атм, отношение ж:т в пульпе карбоната никеля 5 0; состав карбоната никеля, мас.% . никель 36,0; медь 1,01,8; железо 0,08-0, 1; натрий 4,5-5,0; крупность 100% класса 100 мкм.

Результаты сведены в таблицу.

По предлагаемому способу процесс получения никелевого порошка из водной пульпы карбоната никеля с весовым отношением ж:т 5,0 осуществляется в лабораторном автоклаве с механичесСодержание никеля в жидкой фазе пульпы

Активчость полученного никелевого порошка, Х

Расход ннгибитора, г/л (мура" вьиной кислоты) Скорость реакции восстановения по никелю, г/л мин

Сульфат никеля

0,30

0 05

23,0

3,0

0,05

3,0

30,8

0,25

0,08

4,8

26,5

0,80

0,07

4,5

29 ° 0. 0,58

1,8

18,8

55 0

0,03

0 ° 25

0,35

3,0

0 05

0,4

0 05

0 5

3,0

75,0

0,40

0,05

0,05

2,0

3,0.

82,0

81,0

3,0

3,0

0,45

0,93

0,04

2,2

20,0

0,28 з 11263 ким перемешиBàíèåì (н = 2800 об/мин) емкостью 3 литра.

Охлаждение пульпы полученного порошка проводят в восстановительной атмосфере. 11осле сбрасывания давления при перемешинании пульпы вводят инги.— битор — муравьиную кислоту. Для обеспечения реальной скорости процесса в пульпу добавляют серную кислоту или сульфат никеля в количестве, экви 1п валентном 0,05 моль/л никеля. Увеличение добавки до 0,07-0,08 моль/л по никелю (таблица, примеры 3, 4) ускоряет процесс, но увеличивает потери никеля с раствором. Уменьшение коли.— чества добавки до 0,03 моль/л по ни-! келю (пример 5) приводит к замедлению процесса в 1,5 раза.

Транспортирование полученного ни- 2б келевого порошка без ингибитора вызывает его окисление, в. результате чего получается порошок с активностью

18,8-29,0Х (примеры 1-5). Введение ингибитора в количестве 0,4 г/л явно недостаточно, так-как имеет место частичное окисление полученного порошка — активность 55Х (пример 6)., . Увеличение. количества ингибитора от 0,5 до 2 г/л (примеры 7-8) сохраняет активность порошка на уровне

75-82Х. Дальнейшее говьппение дозы ингибитора (пример 9J нецелесообразно, Добавка, вводимая в пульпу . карбоната никеля в количестве, эквивалентном количеству никеля на л пульпы, моль/л

° Вю

Серная кислота так как активность полученного порошка не повьппйется, а потери никеля за счет частичного растворения в избытке кислоты, возрастают.

Таким образом, для получения никелевого порошка с активностью не ниже 75-.82Х методом водородного восстановления в автоклавах необходимо введение в процесс ингибитора в ко-: личестве 0,5-2,0 г /л пульпы никелевого порошка.

Использование предлагаемого способа по сравнению с известным позво-: ляет получить тонкодисперсный порошок более высокой активности, в результате чего снизятся потери никеля в 1,5-, 2 раза при цементации меди этим порошком, удешевить процесс производства никелевого порошка за счет повышения извлечения в.1 3 раза никеля из карбоната никеля, а также за счет того, что исходное сырье для получения никелевого порошка — карбонат никеля (содержание никеля 34

367) — является отходом, получаемым при гидрометаллургической переработ- ке кобальтовых концентратов и возврацаемым в настоящее время в голову тирометаллургического перепада— шахтную плавку.

Ожидаемый экономический эффект от использования предлагаемого способа 757,9 тыс. руб. в год.

1126374

Продолжение таблицы

Добавка, вводимая в пульну карбоиата никеля в количестве, эквивалентном количеству никеля на л пульпы, моль/л

Сульфат никеля

0,75

4,0

23,0

0,08

4,8

28,0

0,78

О, 04.

2,2

19,5

0,25

0,06

3,9

21,5

0,74

0,07

4,4

29,0

0,60

0,03

18,8

0,25

Составитель Н. Тумнн

Техред .Л. Иикеш Корректор М, Леонтюк

Редактор М, Товтин

Заказ 8601/8 Тираж 774 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПИП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Серная кислота аВ Фав юв ее

0,06

Расход ингибитора, г/л (муравьиной кислоты) корость реакции восстановения по никев, гlл мин

Активность полученного никелевого порошка, Й

Содержание никеля в вяд кой фазе пульпы