Способ получения компонента лакокрасочных композиций

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОНЕНТА ЛАКОКРАСОЧНЫХ КОМПОЗИЦИЙ, отличающийся тем, что,смесь о(.-разветвленных насыщенных монокарбоновых кислот общей формулы H(CH2CHj)C(CH3)()COOH, где п 2-7, со средней мол.м 210240 , подвергают взаимодействию с триметилолпропаном или триметилолэтаном в токе инертного газа при температуре сначала 170-180С, а затем 225-230 С и процесс проводят в течение 10-20 ч с азеотропной отгонкой воды.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ н автаесиомм сацютвъЮаи гобщм стванный комитат оса

AO ДИМАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧЙРЫТ19 (21) 2760234/23-04 (22) 26.04.79. (46) 30.11.84. Бюл. В 44 (72) Х.В. Смилга, В.Г. Колосов, .

Т.В. Назарова, Н.Д. Штейнгарц, А.Б. Терентьев и P.Õ. Фрейдлина (53) 547.595 26.07(088.8) (56) 1. Физер Л., Фиэер M. Органическая химин. М., "Химин", 1969, т.1, с. 435., 2. Авторское свидетельство СССР

В 139406, кл. В 22 D 13/10, 1961. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОНЕН-.

ТА ЛАКОКРАСОЧНЫХ КОМПОЗИЦИЙ, о тл и ч а .ю шийся тем, что,смесь о;разветвлейных насыщенных монокарбоновых кислот общей фбрмулы .Н (СН СН й) пС (СН) (С Н 9) СООН, где n = 2-7, со средней мол.м 210240, подвергают взаимодействию с триметилолпропаном или триметилолэтаном в токе инертного газа при температуре сначала 170-180 С, а затем 225-230 С и процесс проводят в течение 10-20 ч с азеотропной отгонкой воды.

1126566

Изобретение относится к органической химии, а конкретно к способу получения компонента лакокрасочных композиций на основе новой смеси сложных эфиров < -разветвленных монэкарбоновых насыщенных кислот.

Известен способ получения сложных эфиров путем этерификации кислот полиолами

Использование известной реакции позволяет получить новую смесь сложных эфиров eL-разветвленных монокарбоновых насыщенных кислот, которые могут найти применение в качестве компонента лакокрасочных композиций.

Известна алкидная эмаль MI-1110, содержащая в качестве алкидного пленкообразующего этрифталевую смолу ЗФК-34Б (347. касторового масла) и глифталевую смолу ФКОКОС-35 (35X кокосового масла) 2

Однако покрытая на основе известной алкидной смолы обладают сравнительно низкими физико-механическими свойствами.

Цель изобретения — разработка способа получения компонента лакокрасочных композиций на основе новой смеси сложных эфиров о -разветвленных монокарбоновых насыщенных

I кислот, проявляющих повышенные эластические, защитные и декоративные свойства, сохраняемые при длительной эксплуатации в атмосферных условиях.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения компонента лакокрасочных композиций смесь с -разветвленных насыщенных монокарбоновых кислот общей формулы

Н(СН СН ) С(СНз) (С Нз)СООН где и 2-7, со средней мол.мас.210240, подвергают взаимодействию с триметилолпропаном или триметилолэтаном в токе инертного газа при температуре сначала 170-180 С, а затем 225-230 С и процесс проводят в течение 10-20 ч с азеотропной отгонкой воды.

Исходную смесь кислот лолу;ают полимеризацией этилена низшими карбоновыми кислотами (2 j. Смесь имеет следующий состав, 7.: кислота Т> 4346; Т 27-31; Т 11 14 сумма кислот Т +Т +Т 9-14.

Указанный состав имеет среднюю мол.мас. 210-240, соответственно кислотное число смесей кислот меняется от 270 до 235 мг КОН/г для (отдельных партий).

Пример 1. Рецептура, вес.ч.:

Смесь кислот (кислотное число

235 мг КОН/г, мол.м.240) 648

Триметилолпропан 566

Ксилол 1,5-2Х от суммы компонетов.

Смесь кислот общей формулы

Н(С2 Н, ) „С(СНз) (С+Нз) СООН (п=2-7) и TpHMeTHJIOJIIIpQIIBHB o e eHHo B токе инертного газа нагревают до

170-180 С при перемешивании и выдерживают при этой температуре 3 ч.

Затем температуру поднимают до 225230 С и проводят .этерификацию до кислотного числа не более 20 мг

КОН/г. Продолжительность этерификации составляе г 20 ч.

Показатели смеси эфиров следующие: кислотное число 19,6 мг КОН/г (конверсия.не ниже 847.), гидроксильное число 481 мг КОН/r (теор.значение 497), число омыления 149,8 мг

КОН/r (теор. значение 139).

Пример 2. Рецептура и. технология получения сложного эфира аналогична примеру 1. Выдержку проводят в течение 10-11 ч до кислотЗ5 ного числа не более 50 мг КОН/г.

Показатели смеси эфиров следующие: кислотное число 49,4 мг КОН/г (конверсия не ниже 61%), гидроксиль- ное число 511 мг КОН/г, число омы4О ления 150,2 мг КОН/r.

1I р и м е р 3. Рецептура, вес.ч.: .Смесь кислот (кислотное число

270 мг КОН/r, мол.м. 210} 647,5

Триметилолэтан 504,0

Ксилол 27 от суммы компонентов.

Смесь кислот и триметилолэтана подвергают взаимодействию аналогично примеру 1.

Показатели смеси эфиров следующие: кислотное число 20,0 мг КОН/r (конверсия не ниже 867), гидроксильное число 517,0 мг КОН/г (теор.значение 513X), число омыления 156,0 мг

КОН/г (теор. значение 158).

Пример 4. Рецептура, вес.ч.:

Сложный эфир примера 1 115,5

11265

3 фталевый ангидрид 53,6

К сложному эфиру примера 1 при

160 .С добавляют фталевый ангидрид. о

Смесь нагревают до 240 С и выдерживают при этой температуре до кислотi ного числа 12-17 мг KOH/r (5-6 ч) и вязкости 60Х-ного раствора в ксилоле по ВЗ-4 при 20 С 80-140 с.

Показатели смолы следующие: кислотное число 15,4 кг КОН/r, гидро- 1б ксильное число 81,2 мг КОН/г, вязкость 60Х-ного раствора в смеси сольвент: ксилол (80:20) по ВЗ-1 при 20 С 125 с, цвет по HNll 2.

Hp и м е р 5. Рецептура, вес.ч.: 1

Сложный эфир примера 2 333 .Фталевый ангидрид 153

Процесс получения смолы аналогичен примеру 3, но продолжительность полиэтерификации в данном случае составляет 8-10 ч.

Показатели смолы следующие: кислот- . ное число 19,8 мг КОН/г, гидроксильное число 85,0 мг КОН/г, вязкость

50Х-ного раствора смолы в кснлоле по ВЗ-4 при 20 С 30 с, цвет по ИИШ 2.

П. р и м е. р 6. Рецептура, вес.ч.:

Сложный эфир примера 1 324

Фталевый ангидрид 161

Условия получения смолы аналогичны,примеру 3.

Показатели смолы следующие: кислотное число 16,1 мг КОН/г гидроксильное число 83,1 мг КОН/r вяз,Свойства алкидных смол на серийной алкидоснове эфира при- ной смолы МЛ-11 10 мера 1

30

35-40

35-40

68

Без изменений

Без изменений при 130 С 1 ч

То же

То же при облучении ПРК

0,58

0,55

Режим сушки при 130оС мин

Толщина покрытия, ммк

Блеск по ФБ-2

Внешний вид покрытия после выдержки: при 160 С 30 мин

Твердость по маятниковому прибору М-3

Прочность при изгибе по ШГ-1

66 кость 50Х-ного раствора в смеси сольвент: ксилол (80:20) при 20 С

54 с, цвет по ИМШ 2.

Алкидные смолы, полученные с использованием предлагаемых эфиров, имеют высокие. физико-механические защитные,и декоративные, свойства, сохраняемые при длительной эксплуатации в атмосферных условиях. Лакокрасочные материалы на основе алкидных смол используют для получения высококачественных покрытий ответственного назначения (автомо-. бильные эмали, светоотражающие эмали, эмали для надводной части морских судов и др.).

Указанные материалы находятся на уровне лучших зарубежных образцов, а в.ряде случаев превосходят их.

При этом в отличие от зарубежных алкидные смолы, полученные с использованием предлагаемых эфиров, позволяют получать лакокрасочные материалы, не содержащие в своем составе растительных масел.

В таблице приведены сравнитель-! ные характеристики эмалевых покры.ф тий получаемых с применением се;:рийных алкидных смол и алкидных смол на основе сложных эфиров Ы-разветвленных кислот.

Для сравнения выбрана серийная автомобильная эмаль MJI-1110 (ТУ-610 1555-76).

Покрытие с применением

:-1 "1 26®4

Продолжение таблицы

@очность при растяжении по

Эриксону ю : после высыхания

8,6

7,5

После термостарения

5,5

7,0

Адгезия по методу реветчатых и пв аллельных надрезов

Х

Прочность при ударе по У-1А, кгс см 50

Незначительное пожелтение

Устойчивость к минеральному маслу (48 ч) Без изменений

Устойчивость при сухом облучении под лампой НРК-2 6 ч при 50 С: потеря блеска, Ж изменение цвета

Без изменений

Без изменений

Устойчивость при влажном облучении нод лампой ПРК-2, ч

Заказ 8633/18 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушска- наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

° Составитель В. Уткина

Редактор Ю. Ковач Техред Л.Мартяшова Корректор Г. Реметник