Способ получения компонента лакокрасочных композиций
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОНЕНТА ЛАКОКРАСОЧНЫХ КОМПОЗИЦИЙ, отличающийся тем, что,смесь о(.-разветвленных насыщенных монокарбоновых кислот общей формулы H(CH2CHj)C(CH3)()COOH, где п 2-7, со средней мол.м 210240 , подвергают взаимодействию с триметилолпропаном или триметилолэтаном в токе инертного газа при температуре сначала 170-180С, а затем 225-230 С и процесс проводят в течение 10-20 ч с азеотропной отгонкой воды.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ н автаесиомм сацютвъЮаи гобщм стванный комитат оса
AO ДИМАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЧЙРЫТ19 (21) 2760234/23-04 (22) 26.04.79. (46) 30.11.84. Бюл. В 44 (72) Х.В. Смилга, В.Г. Колосов, .
Т.В. Назарова, Н.Д. Штейнгарц, А.Б. Терентьев и P.Õ. Фрейдлина (53) 547.595 26.07(088.8) (56) 1. Физер Л., Фиэер M. Органическая химин. М., "Химин", 1969, т.1, с. 435., 2. Авторское свидетельство СССР
В 139406, кл. В 22 D 13/10, 1961. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОНЕН-.
ТА ЛАКОКРАСОЧНЫХ КОМПОЗИЦИЙ, о тл и ч а .ю шийся тем, что,смесь о;разветвлейных насыщенных монокарбоновых кислот общей фбрмулы .Н (СН СН й) пС (СН) (С Н 9) СООН, где n = 2-7, со средней мол.м 210240, подвергают взаимодействию с триметилолпропаном или триметилолэтаном в токе инертного газа при температуре сначала 170-180 С, а затем 225-230 С и процесс проводят в течение 10-20 ч с азеотропной отгонкой воды.
1126566
Изобретение относится к органической химии, а конкретно к способу получения компонента лакокрасочных композиций на основе новой смеси сложных эфиров < -разветвленных монэкарбоновых насыщенных кислот.
Известен способ получения сложных эфиров путем этерификации кислот полиолами
Использование известной реакции позволяет получить новую смесь сложных эфиров eL-разветвленных монокарбоновых насыщенных кислот, которые могут найти применение в качестве компонента лакокрасочных композиций.
Известна алкидная эмаль MI-1110, содержащая в качестве алкидного пленкообразующего этрифталевую смолу ЗФК-34Б (347. касторового масла) и глифталевую смолу ФКОКОС-35 (35X кокосового масла) 2
Однако покрытая на основе известной алкидной смолы обладают сравнительно низкими физико-механическими свойствами.
Цель изобретения — разработка способа получения компонента лакокрасочных композиций на основе новой смеси сложных эфиров о -разветвленных монокарбоновых насыщенных
I кислот, проявляющих повышенные эластические, защитные и декоративные свойства, сохраняемые при длительной эксплуатации в атмосферных условиях.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения компонента лакокрасочных композиций смесь с -разветвленных насыщенных монокарбоновых кислот общей формулы
Н(СН СН ) С(СНз) (С Нз)СООН где и 2-7, со средней мол.мас.210240, подвергают взаимодействию с триметилолпропаном или триметилолэтаном в токе инертного газа при температуре сначала 170-180 С, а затем 225-230 С и процесс проводят в течение 10-20 ч с азеотропной отгонкой воды.
Исходную смесь кислот лолу;ают полимеризацией этилена низшими карбоновыми кислотами (2 j. Смесь имеет следующий состав, 7.: кислота Т> 4346; Т 27-31; Т 11 14 сумма кислот Т +Т +Т 9-14.
Указанный состав имеет среднюю мол.мас. 210-240, соответственно кислотное число смесей кислот меняется от 270 до 235 мг КОН/г для (отдельных партий).
Пример 1. Рецептура, вес.ч.:
Смесь кислот (кислотное число
235 мг КОН/г, мол.м.240) 648
Триметилолпропан 566
Ксилол 1,5-2Х от суммы компонетов.
Смесь кислот общей формулы
Н(С2 Н, ) „С(СНз) (С+Нз) СООН (п=2-7) и TpHMeTHJIOJIIIpQIIBHB o e eHHo B токе инертного газа нагревают до
170-180 С при перемешивании и выдерживают при этой температуре 3 ч.
Затем температуру поднимают до 225230 С и проводят .этерификацию до кислотного числа не более 20 мг
КОН/г. Продолжительность этерификации составляе г 20 ч.
Показатели смеси эфиров следующие: кислотное число 19,6 мг КОН/г (конверсия.не ниже 847.), гидроксильное число 481 мг КОН/r (теор.значение 497), число омыления 149,8 мг
КОН/r (теор. значение 139).
Пример 2. Рецептура и. технология получения сложного эфира аналогична примеру 1. Выдержку проводят в течение 10-11 ч до кислотЗ5 ного числа не более 50 мг КОН/г.
Показатели смеси эфиров следующие: кислотное число 49,4 мг КОН/г (конверсия не ниже 61%), гидроксиль- ное число 511 мг КОН/г, число омы4О ления 150,2 мг КОН/r.
1I р и м е р 3. Рецептура, вес.ч.: .Смесь кислот (кислотное число
270 мг КОН/r, мол.м. 210} 647,5
Триметилолэтан 504,0
Ксилол 27 от суммы компонентов.
Смесь кислот и триметилолэтана подвергают взаимодействию аналогично примеру 1.
Показатели смеси эфиров следующие: кислотное число 20,0 мг КОН/r (конверсия не ниже 867), гидроксильное число 517,0 мг КОН/г (теор.значение 513X), число омыления 156,0 мг
КОН/г (теор. значение 158).
Пример 4. Рецептура, вес.ч.:
Сложный эфир примера 1 115,5
11265
3 фталевый ангидрид 53,6
К сложному эфиру примера 1 при
160 .С добавляют фталевый ангидрид. о
Смесь нагревают до 240 С и выдерживают при этой температуре до кислотi ного числа 12-17 мг KOH/r (5-6 ч) и вязкости 60Х-ного раствора в ксилоле по ВЗ-4 при 20 С 80-140 с.
Показатели смолы следующие: кислотное число 15,4 кг КОН/r, гидро- 1б ксильное число 81,2 мг КОН/г, вязкость 60Х-ного раствора в смеси сольвент: ксилол (80:20) по ВЗ-1 при 20 С 125 с, цвет по HNll 2.
Hp и м е р 5. Рецептура, вес.ч.: 1
Сложный эфир примера 2 333 .Фталевый ангидрид 153
Процесс получения смолы аналогичен примеру 3, но продолжительность полиэтерификации в данном случае составляет 8-10 ч.
Показатели смолы следующие: кислот- . ное число 19,8 мг КОН/г, гидроксильное число 85,0 мг КОН/г, вязкость
50Х-ного раствора смолы в кснлоле по ВЗ-4 при 20 С 30 с, цвет по ИИШ 2.
П. р и м е. р 6. Рецептура, вес.ч.:
Сложный эфир примера 1 324
Фталевый ангидрид 161
Условия получения смолы аналогичны,примеру 3.
Показатели смолы следующие: кислотное число 16,1 мг КОН/г гидроксильное число 83,1 мг КОН/r вяз,Свойства алкидных смол на серийной алкидоснове эфира при- ной смолы МЛ-11 10 мера 1
30
35-40
35-40
68
Без изменений
Без изменений при 130 С 1 ч
То же
То же при облучении ПРК
0,58
0,55
Режим сушки при 130оС мин
Толщина покрытия, ммк
Блеск по ФБ-2
Внешний вид покрытия после выдержки: при 160 С 30 мин
Твердость по маятниковому прибору М-3
Прочность при изгибе по ШГ-1
66 кость 50Х-ного раствора в смеси сольвент: ксилол (80:20) при 20 С
54 с, цвет по ИМШ 2.
Алкидные смолы, полученные с использованием предлагаемых эфиров, имеют высокие. физико-механические защитные,и декоративные, свойства, сохраняемые при длительной эксплуатации в атмосферных условиях. Лакокрасочные материалы на основе алкидных смол используют для получения высококачественных покрытий ответственного назначения (автомо-. бильные эмали, светоотражающие эмали, эмали для надводной части морских судов и др.).
Указанные материалы находятся на уровне лучших зарубежных образцов, а в.ряде случаев превосходят их.
При этом в отличие от зарубежных алкидные смолы, полученные с использованием предлагаемых эфиров, позволяют получать лакокрасочные материалы, не содержащие в своем составе растительных масел.
В таблице приведены сравнитель-! ные характеристики эмалевых покры.ф тий получаемых с применением се;:рийных алкидных смол и алкидных смол на основе сложных эфиров Ы-разветвленных кислот.
Для сравнения выбрана серийная автомобильная эмаль MJI-1110 (ТУ-610 1555-76).
Покрытие с применением
:-1 "1 26®4
Продолжение таблицы
@очность при растяжении по
Эриксону ю : после высыхания
8,6
7,5
После термостарения
5,5
7,0
Адгезия по методу реветчатых и пв аллельных надрезов
Х
Прочность при ударе по У-1А, кгс см 50
Незначительное пожелтение
Устойчивость к минеральному маслу (48 ч) Без изменений
Устойчивость при сухом облучении под лампой НРК-2 6 ч при 50 С: потеря блеска, Ж изменение цвета
Без изменений
Без изменений
Устойчивость при влажном облучении нод лампой ПРК-2, ч
Заказ 8633/18 Тираж 409 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушска- наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
° Составитель В. Уткина
Редактор Ю. Ковач Техред Л.Мартяшова Корректор Г. Реметник