Способ получения 4-(4'-диметиламино-бензилиден)-2- фенилоксазол-5-она

Способ получения 4-(4'-диметиламино-бензилиден)-2- фенилоксазол-5-она

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Л" 112670

Класс 12р, 3

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В, К. Матвеев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(4 -ДИМЕТИЛАМИНОБЕНЗИЛИДЕН)2-Ф Е Н ИЛ О КСАЗОЛ-5-0 HA

Заявлено 17 июля 1957 г. за Х 581361 в Комитет по делам пзооретений и открытий при Совете Министров СССР

Известно применение в качестве конденсирующих средств при синтезе азлактонов ацетатов натрия и калия солей двухвалентной меди и двухвалентного свинца.

Предлагается способ получения

4-(4 -диметиламинобензилиден) — 2фенилоксазол — 5 она (люмогена оранжево-красного «П») путем конденсации гиппуровой кислоты и 4диметиламинобензальдегида в присутствии оезводного хлористого цинка в атмосфере углекислого газа.

Добавка хлористого цинка при получении 4- (4 -диметиламинобензилиден)-2-фенилоксазол-5-она значительно ускоряет реакцию и повы-шает выход азлактона. Проведение синтеза в атмосфере углекислого газа благоприятно сказывается на люминесцентных свойствах люмогена, так как позволяет получить его в более чистом виде.

Пример . В трехгорлую круглодонную колбу емкостью в 150 мл, снабженную пропеллерной мешалкой, глицериновым затвором и трубками для подачи и отвода углекислого газа, помещают: 17,90 г (0,10 моля) чистой гиппуровой кислоты, 14,90 г (0,10 моля) чистого 4 - диметиламинобензальдегида, 30,чл (0,52 моля) 98,75Я,-ной уксусной кислоты, 30 ил (0,32 моля) уксусного ангидрида (т. кип. 133—

137,5 ) и 1,36 г (0,01 моля) безводного хлористого цинка.

Воздух из прибора вытесняют углекислым газом и при скорости пропускания газа два пузырька в секунду пускают в ход мешалку.

Постепенно (за 2 часа) нагревают колбу до 60 и выдерживают при этой температуре еще 2 часа. По мере нагревания первоначальная, обычно зеленоватая, окраска реакционной массы становится желтой, затем оранжевой и, наконец, оранжево-красной.

По окончании нагревания к реакционной массе добавляют 2,76 г уксуснокислого натрия (трехводного) и 50 мл холодной воды; затем выпавший еще при конденсации яр¹ 112670

Предмет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Отв. редактор Л. Г. Голандский

Информационно-издательский отдел. Поод. к печ, 2. VII. 1958 г.

Объем 0,17 п. л. Зак. 3525. Тираж 700.

Цена 25 коп.

Типография ЦБТИ Мосгорсовнархоза. Неглинная, д. 23. кий оранжево-красный осадок 4(4 -диметиламинобензилиден) -2- фенилоксазол-5-она отфильтровывают, промывают на фильтре 300 — 400мд горячей (90 ) воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат до постоянного веса при 100 — 110, Выход люминофор а 22 — 24 (75 — 82 /О от теоретического); температура плавления полученного продукта обычно лежит в пределах

197 — 210; после двухкратной перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты люминофор плавится при 212,0 — 213,5 .

Люминесцентные свойства получаемого по этому способу 4- (4 -диметиламинобензилиден) -2-фенилоксазол-о-она столь удовлетворительны, что для применения в качестве люминофора получаемый продукт не нуждается в дополнительной очистке.

Способ получения 4- (4 -диметиламинобензилиден) -2- фенилоксазол5-она из гиппуровой кислоты и 4диметиламинобензальдегида, о т л ичающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения люминесцентных свойств продукта реакцию проводят в атмосфере углекислого газа в присутствии хлористого цинка.