Способ квалиметрии ферритовых порошков

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ.КВАЛИМЕТРИИ ФЕРРИТОВЫХ ПОРОШКОВ, включающий намагничивание проб порошков и измерение намагниченности насыщения и коэрцитивной силы, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности и производительности способа, дополнительно измеряют остаточную намагниченность проб порошков и по отношению намагниченности насьш1ения к произведению остаточной намагниченности и коэрцитивной силы судят о качестве термической обработки ферритовых порошков и среднем размере частиц в нем, которые определяют из следующих выражений: t 1030+0,5 Тп и-Тд -V + ,5Тп

СОЮЗ СОВЕТСИИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН зю 6 01 N. 27/72

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НСЧИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ (21) 3465059/24-21 (22) 05.07,82 (46) 30,11.84. Бюл. Ф 44 (72) Г.И.Гладков и А.К.Cymes (53) 621, 317. 44(088. 8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 718775, кл. G 01 N 27/72,20.06.78.

2, Авторское свидетельство СССР

У 261755, кл, 6 01 N 27/72. 1967. (54)(57) СПОСОБ. КВАЛИИЕТРИИ ФЕРРИТОВЫХ ПОРОШКОВ, включающий намагничивание проб порошков и измерение намагниченности насыщения и коэрцитивной силы, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности и производительности способа, дополнительно измеряют остаточную намагниченность проб порошков и по отношению намагниченности насыщения к произведению остаточной намагниченности

„„SU„„59 - А и коэрцитивной силы судят о качестве термической обработки ферритовых порошков и среднем размере частиц в нем, которые определяют из следующих выражений:

=1030+0,5 Тп (1-Тп l .1.

+(27+Оу 5Тп (5+Тп 1 6 1+0 1Т и (9 ь 5-Tп )) д„р= 2,08-0,02Tп (14,25-Тп) +

+(0 44 0 005Тп (19;ТпЦС

0 058 0 0028Тп (8 36 T>))G где 1, — температура термической обработки ферритовых порошков, С; средний размер частиц, мкм;

Тп - время помола, ч; В

5 — отношение намагничивания на-. сыщения к произведению остаточной намагниченности и ( коэрцитивной силы, м/кА.

112685о

Изобретение относится к магнитным измерениям и может быть использовано для оценки свойств ферритовых порошков, в. частности для контроля качества термообработки Mn-Zn ферритов, полученных по керамической технологии и для определения среднего размера частиц в них, Известен способ квалиметрии ферритовых порошков, включающий определе- 1О ние изменения параметра резонансного контура при помещении в катушку индуктивности пробы материала, последующее измерение удельной намагниченности насьпцения феррита и опреде- !5 ление отношения изменения параметра резонансного контура на единицу мас-. сы пробы к ее удельной намагниченности насыщения, по которому судят о среднем размере зерен ферромагнитной фазы феррита (l ).

Согласно этому способу необходимо измерять массу и объем пробы для определения величины изменения параметра резонансного контура на единицу массы пробы и удельной намагниченности насьпцения, что усложняет реализацию способа и увеличивает погрешность контроля. Кроме того, указанный способ не позволяет контролировать качество термической обработки, Наиболее близким к предлагаемому является способ магнитного контроля качества термической обработки изделий, включающий намагничивание изделий в замкнутой магнитной цепи и измерение намагниченности насыщения и коэрцктивной силы (2 j.

Согласно такому способу также необходимо фиксировать массу и объем

40 пробы матерка а для обеспечения воспроизводимости результатов измерения намагниченности насьпцения, что усложняет процесс контроля и снижает производительность. Кроме того, по на45 магниченности насьпцения проб порошка, характеризующей содержание магнитной фазы, не всегда можно оценить качество термической обработки ферритовых порошков. Например, порошки марганце-„ во-цинковых ферритов вследствие окис. . 50 ления марганца в процессе предварительного обжига могут содержать одинаковое количество магнитной фазы, а, следовательно, и. иметь одинаковую намагниченность насьпцения при различ-5- ных температурах предварительного обжига что снижает достоверность контроля, Цель изобретения — повышение достоверности и производительности способа, Укаэанчая цель достигается тем, что согласно способу квалиметрии ферритовых порошков, включающему намагничивание проб порошков H измерение намагниченности насьпцения и коэрцитивной силы, дополнительно измеряют остаточную намагниченность проб порошков и по отношению намагниченности насьпцения к произведению остаточной намагниченности и коэрцитивной силы судят о качестве термической обработки ферритовых порошков и среднем размере частиц в них, которые определяют иэ следующих выражений:, >-1030+0,5Т„(! Тп)

+ (27+0,5Т> (5+Тп)Д G

- (1+0,П, (e,5-Т )3 C ; (!) чар= 2,08-0,02Т и (14,25-Тп ) +

+ (0,44-0,005Т и (19 T ) 0 (0,058-0,0028Т и (8 36-ТпД G (2} где t4, — температура термической обработки ферритовых порошков, С; и — средний размер частиц, мкм;

T> — время помола, ч;

G — отношение намагниченности насыщения (Ms) к произведению остаточной намагниченности (Mr ) и коэрцитивной силы Нс (м/кА ).

На чертеже приведена номограмма для определения t и d, построен рЪ ная в соответствии с выражениями (1) и (2).

Способ осуществляют следующкм образом.

Пробу порошка намагничивают в замкнутой магнитной цепи и любым известным методом, например дифференциальным баллистическим методом с помощью астатического коэрцитиметра, измеряют намагниченность насьпцения, остаточную намагниченность и коэрцитивную силу пробы порошка, Затем определяют. отношение намагниченности насьпцения к произведению остаточной намагниченности и коэрцитивной силы, по которому судят о качестве термической обработки и среднем размере части порошка, Физическая сущность данного способа заключается в зависимости магнитных параметров порошков oò их свойств, определяемых теMnLрату зной предысторией и дисперсностью частиц.

1126859 4 мической обработки, причем с увели= чением температуры возрастает средний размер частиц ферритовых порошков. Следовательно, оценивая по отношению намагниченности насыщения к остаточной намагниченности и коэрцитивной силе температуру термической обработки, одновременно можно определить средний размер частиц ферритовых порошков, используя корреляционные зависимости, полученные в ходе исследования технологического проце с с а.

Например, исследовались свойства . порошков марганцево-цинковых ферритов с химическим составом, вес.7:

Fe О 70,04; Мпс 19,85; ZnO 9,91;

СоО 0,2, полученных методом термического разложения смеси сернокислых солей. Термическая обработка порошков производилась в шахтной печи B диапазоне температур 1000-1150 С.

Помол порошков осуществлялся в вибрационной мельнице в течение 2, 3, 4

5 ч. Средний размер частиц порошков определялся с помощью электронного микроскопа. Магнитные параметры порошков измерялись с помощью астатического коэрцитиметра. Данные измере ний приведены в таблице, Мэ (кА/м )

-1

МгНс

Т„, а,р, t@, Мв Нс ч мкм ОС Mr кА/м

0,25

11,5

2,86

1000

1,49

12,0

12,5

0,24

2,86

1,3

11»

0,23

2,86

1,17

0,67

6 5

4 35

1050

1,74

11»

0,65

6,7.

4,35

1,50

1,34

0,62

7,0

4,35

0,60

7,3

4,35

1,20

2,48

3,1

7,7

1100

2,12

2,26

3,4

7,7

1,81 3,9

1,97

7,7

1,49

1,83

4,2

7,7

1,30

5,43

2,3

12,5

1150

2,13

3,75

2,8

l0,5

1,59

2,88

9 5

1,31

Коэрцитивная сила зависит от микроструктуры частиц, их пористости и микроискажений кристаллической решетки1 т.е, от свойств, определяемых условиями термической обработки. С качественной точки зрения намагниченность материала прямо пропорционально, а коэрцитивная сила — обратно пропорционально, зависят от температуры термической обработки. Одновре- 1б менно с увеличением температуры термической обработки уменьшаются неоднородности и микроискажения кристаллической решетки, являющиеся причинами образования остаточной намагниченности, при этом величина остаточ-. ной намагниченности уменьшается. Таким образом, отношение намагниченности насыщения к остаточной намагниченности и коэрцитивной силе характери- 2б зует температуру термической обработки ферритовых порошков.

В свою очередь, дисперсность порошков определяется условиями помола и свойствами материала, полученными в ходе термической обработки: плотностью, пористостью, твердостью.При постоянных режимах помола наиболее влияющим фактором на дисперсность порошков является температура терПриведенная на чертеже номограмма ° содержит линии одинакового времени помола, соответственно 2, 3, 4, 5 ч и изотермы для диапазона температур

1000-1150 С, характеризующие изменение среднего размера, частиц порошков ность контроля вследствие комплексной зависимости входящих в него параметров от температуры термической обработки и дисперсности частиц. Введение в отношение остаточной намагниченности ликвидирует необходимость точной; дозировки массы и объема пробы порошка, так как незначительные отклонения этих параметров в равной степени влияют на величины намагниченности насыщения и остаточной намагниченности. В то же время козрцитивная сила порошков со сферическими частицами или с удлиненными частицами при хаотическом расположении их осей не зависят ат объемной концентрации порошка, Это упрощает отбор проб порошков и. повьш ает . роизводительность контроля.

Предлагаемый способ может быть использован для квалификации не только марганец-цинковых порошков, однако в этом случае по результатам экспериментальных исследований должны быть построены соотве..ствующие номогр аммь|, 3 112б859 при увеличении времени помола. Определив отношение намагниченности насыщения .к произведению остато.- ной намагниченности и коэрцитивной силы, проводят из расчетной точки перпендикуляр к оси магнитных параметров и находят на номограмме точку пересечения его с линией времени почола порошка. Изотерма, проходящая через точку пересечения, характеризует 1О температуру термической обработки, а проекция точки на горизонтальную ось дает величину среднего размера частиц порошка.

Например, для отношения намагниченности насыщения х произведению остаточной намагниченности и коэрцитивной силы, равного 3 кА/м при времени помола 3 ч, температура термической обработки порошка соответст- 2б нует 1220 С, а средний размер частиц ! 88 мкм.

Использование для контроля качества ферритовых порошков отношения намагниченности насыщения к произведению остаточной намагниченности и коэрцитивной силы повышает достоверю

/" "ЛМ УЛ--ЙМ

Филиал ППП "Патен7, г.Ужгород, улЯроектная, 4