Способ определения массовой доли инвертного сахара
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ШРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ИНВЕРТНОГО САХАРА, включающий отбор пробы, внесение реагента, состоящего из сернокислой меди, сегнетовой соли и едкого натра, кипячение полученной смеси с последуюпщм охлаждением, добавление серной кислоты и избытка йодистого калия, измерение количества выделившегося иода, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости, в смесь дополнительно вносят тиосульфат, избыток последнего кулонометрически титруют электрохимически генерировандаы иодом, измеряют количество электричества , затраченное на генерирование иода, причем при кулонометрическом титровании в качестве вспомогательного электрода используют электрод с микроповеркностью, а определение массовой доли сахара осущест (Л вляют по количеству электричества, с затраченному на электрохимическое генерирование йода.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
llkWNQIW
РЕСПУБЛИК
gag С 01 0 33/14
/ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ CCOI
nO gg WM ИЭОБРЕТЕКИЙ И О П@ ЫТИЙ (21) 3597359/28-13 (22) 27.05. 83 (46) 30. I1.84. Бюл, 9 44 (72) Я.и. Турьян, Т.P. Марковау
В.П. Бондарь, Г.П. Чичуа, P.К. Калитчев и А.А. Баланчивадзе (71) Краснодарский ордена Трудового
Красного Знамени политехнический институт и Научно-производственное обьединение "Аналитприбор" (53) 664.164.2 (088 8) (56) 1. ГОСТ 13192-73, 2. Полюдек-Фабини P. Бейрих Т.
Органический анализ. Л., "Химия", 198 I с. 5I 2. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ИНВЕРТНОГО САХАРА, включаю щий отбор пробы, внесение реагента, состоящего из сернокислой меди, сег..Я0„„1126874 А нетовой соли и едкого натра, кипячение полученной смеси с последующим охлаждением, добавление серной кислоты и избытка иодистого калия, измерение количества выделившегося иода, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости, в смесь дополнительно вносят тиосульфат, избыток последнего кулонометрически титруют электрохимическн генерированщим иодом, измеряют количество электричества, затраченное на генерирование иода, причем при кулонометрическом титровании в качестве вспомогательного электрода используют электрод с микроповерхностью, а определение массовой доли сахара осуществляют по количеству электричества, затраченному на электрохимическое генерирование йода.
Изобретение относится к способам определения массевой доли сахара в пищевых продуктах, а именно к определению массовой доли инвертного сахара в сырье и продуктах виноделия, и может быть использовано при контроле качества виноматериалов и готовых вин.
Известен способ определения мас-. совой доли инвертного сахара в ви- 1О не и продуктах виноделия, включающий отбор пробы, внесение реагента, еостоящего из сернокислой меди сегнетовой соли и едкого натра, кипячение смеси, отделение осадка фильтрованием, растворение его в железоаммонийных квасцах, подкисление раствора и титрование его раствором перманганата калия (1 3.
Ждостатком этого способа является высокая трудоемкость, связан— ная с необходимостью отделения осадка и его растворения.
Наиболее близок к предлагаемому способ определения массовой доли ин- 25 зертного сахара, включающий отбор пробы, внесение реагента, состоящего из сернокислой меди, сегнетовой соли и едкого натра, кипячение полученной смеси с последуюпдм охлаждением, добавление серной кислоты и избытка иодистого калия, измерение количества выделившегося иода 2 ).
Недостатком известного способа является значительная трудоемкость, связанная с необходимостью титрования иода раствором тиосульфата.
Целью изобретения является сни- " жение трудоемкости способа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему отбор пробы, внесение реагента, состоящего из сернокислой меди, сегнетовой соли и едкого натра, кипячение полученной смеси с последующим охлаждением, добавление серной кислоты и избытка иодистого калия, измерение количества выделившегося иода, B смесь дополнительно вносят тиосульфат, избыток последнего кулонометрически титруют электрохимически генери- рованным иодом, измеряют количество элек тричес тва, затраченное на г енерирование иода, причем при кулонометрическом титров анин в к ач ес тв е в спомога тельного электрода используют электрод с микроповерхностью, а определение массо.вой доли сахара осуществляют по количеству электричества, затраченно874 1 му на электрохимическое генерирование иода.
Спос об осуществляют следующим образом.
В кулонометрическую ячейку вносят пробу исследуемого проПукта и раствор, содержащий сульфат меди, сегнетовую соль, едкий натр. Смесь нагревают до кипения, кипятят в течение
2 мин, добавляют раствор иодистого калия, серную кислоту и раствор тиосульфата натрия, включают . генерирующую цегь вместе с биамперометрической индикаторной цепью и счетчиком времени.
В качеств е вспомога тель ног о
- электрода используют какой-либо индиферентный (предпочтительно пл" тиновый) электрод с микроповерхностью.
Процесс генерирования иода ведут до автоматической остановки счетчика времени, указывающей на появление в растворе избыгка генерированного иода.
По полученным данным расчитывают колич ес тв о меди, в осс тановл енной инвертньпч сахаром
С -- 0.6584 "I (t — 1;.,)(л г1, гце T. — ток генерирования, А — время титрования пробы, с; время титрования воды, (холостой опыт), с.
Найденное количестве меди пересчитывают в массовую долю инвертного сахара с помощью специальной таблиць. или оттарированного автоматического цифрового устройства, Пример. . Используют раст— вор реагента (сульфат меди пятиводный — 83 г/л, сегнетовая соль
415 г/л, едкий натр — 120 г/л); раствор иодистого калия (иоцистый калий — 120 г/л, серная кислота моно- . гидрат — 15 г/л); раствор тиосульфата натрия — 0,1 н.
Исследуемый продукт — вино марки
"Рислинг ".
В кулонометрическую ячейку помеща—
Ьт 10 мл исследуемого продукта и 5 мл раствора реагента. Смесь нагревают до кипения и кипятят в течение 2 мин, затем добавляют 75 мл раствора иодистого калия, 10 мл раствора тиосульфата натрия, содержимое ячейки ггереМешивают и включают генерируюшую цепь
1 вместе с индикаторной цепью и счетчиком времени. Ток гене, ирования поддерживают равным 0,1 Л, ток индикации 50. ll0 А. В ка-.:естве вспо6
112687
Составитель Е. Фетисов
Редактор С. Тимохина Техред Л.Коцюбняк Корректор E. Сирохман
Заказ 8684/33
Тираж 822 Подпис ное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент" r. Ужгород, ул., Проектная, 4 могательного электрода используют платиновый электрод с микроповерхнастью. Процесс генерирования ведут до автоматической установки счетчика времени.
Аналогичным образом проводят холостой опыт, заменив исследуемый продукт 10 мл дистиллированной воды.
Результаты анализа следующие: . 10 и 669 с; t„= 235 с.
Отсюда количество меди восс,ановленной инвертннм сахаром, равно.
G 0,6584.. 0,1 . (669-235)
28,6 мг.
4 4
Массовая доля инвертного сахара в вине равна 0,147Х.
При использовании предлагаемого, способа отпадает необходиость в трудоемком ручном титровании выделившегося при реакции иода тиосульфатом и в визуальном определении момента окончания титрования, так как процесс титрования заменяется процессом электрохимического генерирования иода, а момент окончания процесса определяется автоматически, по моменту остановки счетчика времени, включенного в индикаторную цепь.