Способ разделения изотопов азота
Патент 1127124
Авторы
Классы МПК
Способ разделения изотопов азота
Реферат
(19)SU(11)1127124(13)A1(51) МПК 6 B01D59/28(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк авторскому свидетельствуСтатус: по данным на 17.01.2013 - прекратил действиеПошлина:
(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПОВ АЗОТА
Изобретение относится к способу разделения изотопов азота. Соединения, меченые редким изотопом азот-15, находят широкое применение в различных областях науки и техники. Известен способ разделения изотопов азота химическим обменом между концентрированной азотной кислотой и окисью азота при комнатной температуре с обращением потока азота под действием двуокиси серы. Недостатками известного способа являются: значительный расход двуокиси серы, получение в виде отхода производства разбавленной серной кислоты и недостаточно высокий коэффициент разделения изотопов азота (1,045-1,057). Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ разделения изотопов азота противоточным химическим изотопным обменом между газообразной окисью азота и раствором окиси азота в концентрированной азотной кислоте при температуре от -50оС до 0оС с обращением потока азота под действием двуокиси серы. К недостаткам известного способа относятся: получение в узле обращения потока азота разбавленной серной кислоты, являющейся отходом производства, что удорожает процесс и приводит к загрязнению окружающей среды, и недостаточно высокая степень разделения изотопов азота. Целью изобретения является повышение степени разделения изотопов азота и получение в узле обращения потока товарного продукта в виде концентрированной серной кислоты. Поставленная цель достигается описываемым способом разделения изотопов азота, включающим противоточный изотопный обмен между раствором окиси азота в концентрированной азотной кислоте и газообразной окисью азота при температуре от -50оС до 0оС и обращение потока азота под действием двуокиси серы в присутствии воды, взятой в количестве, рассчитываемом по формуле V = (2,02-2,06)L - (100/a)L где V - поток воды, кг/ч; L - питающий поток азотной кислоты, кг/ч (в пересчете на 100% азотную кислоту); а - процентная концентрация исходной азотной кислоты при концентрациях HNO3 выше 48,5%; (2,02-2,06) - эмпирическая константа. Отличие предложенного способа заключается в том, что обращение потока ведут в присутствии воды, взятой в количестве, рассчитываемом по приведенной формуле. Необходимость введения воды в узел обращения потока по предложенному способу обусловлена созданием условий для понижения парциального давления высших окислов азота, частично выделяющихся при взаимодействии жидкой фазы с двуокисью серы, при которых обеспечивается требуемая полнота обращения потока азота. Необходимость и достаточность предложенного количества вводимого потока воды, рассчитываемого по приведенной формуле, обусловлены увеличением степени разделения в 1,22-1,23 раза при одновременном получении в узле обращения потока товарного продукта в виде концентрированной серной кислоты. Возрастание степени извлечения объясняется тем, что при таком потоке воды имеет место уменьшение высоты, эквивалентной теоретической ступени (ВЭТС), за счет изменения соотношения окислов азота промежуточных степеней окисления в газовой фазе (при сохранении малой величины их суммарного содержания). П р и м е р 1. Разделение изотопов азота проводят в противоточной насадочной колонне из кварцевого стекла внутренним диаметром 2,0 м и высотой 120 см. В качестве насадки используют отрезки треугольной спирали из нержавеющей стали размером 2,5 х 2,2 мм. Верхняя секция колонны высотой 20 см служит для охлаждения азотной кислоты (12,5 моль/л) и насыщения ее окисью азота. Обращение потока производят в кварцевом реакторе с рубашкой для охлаждения, внутренним диаметром 3,0 см и высотой 80 см, добавлением к жидкой фазе двуокиси серы. На нижнем конце реактора установлен нагревательный элемент, который подогревает жидкость, вытекающую из реактора, до 100оС, с целью выделения двуокиси серы, растворенной в серной кислоте. В колонне поддерживают температуру -25оС путем пропускания через рубашку колонны хладагента (этиловый спирт, октан), охлажденного фреоновым холодильным агрегатом ФДС-1,2-70 В. При плотности потока питания 27 ммоль/см2мин (0,102 кг HNO3/см2ч) и плотности потока воды, добавляемой в реактор, 0,036 кг Н2О/см2 ч, степень разделения составляет 3,71 по сравнению с 3,0 при плотности потока воды 0,149 кг H2O/см2ч по известному способу (что соответствует уменьшению ВЭТС на 13%). Концентрация серной кислоты, вытекающей из реактора, равна 75%. Контроль полноты обращения потока показал, что в серной кислоте содержатся лишь следы азота (паразитный отбор отсутствует). П р и м е р 2. Условия эксперимента те же, в реактор добавляют воду в количестве 0,031 кг H2O/см2ч. Степень разделения при этом потоке воды изменяется незначительно, составляя 3,73. Концентрация серной кислоты, вытекающей из реактора, равна 76%. Контроль полноты обращения потока показал, что паразитный отбор азота отсутствует. Технико-экономический эффект предложенного способа обусловлен повышением степени разделения изотопов азота до 3,7 на участке колонны высотой 1 м против степени разделения 3,0 по известному способу и возможностью получения в узле обращения потока азота 75-76% серной кислоты, которая является товарным продуктом и может быть использована в различных отраслях промышленности в качестве дегидрирующего средства, окислителя и сульфирующего агента, а также в производстве минеральных удобрений и солей.
Формула изобретения
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПОВ АЗОТА противоточным изотопным обменом между раствором окиси: азота в концентрированной азотной кислоте и газообразной окисью азота при температуре от -50oС до 0oС с обращением потока под действием двуокиси серы, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разделения и получения в узле обращения потока азота товарного продукта в виде концентрированной серной кислоты, обращение потока ведут в присутствии воды, взятой в количестве, рассчитываемом по формуле V = (2,02 - 2,06)L-(100/a)L, где V - поток воды, кг/ч; L - питающий поток азотной кислоты, кг/ч (в пересчете на 100% азотную кислоту); a - процентная концентрация исходной азотной кислоты; (2,02 - 2,06) - эмпирическая константа.