Способ получения огнестойкого волокна

Способ получения огнестойкого волокна

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕСТОЙКОГО ВОЛОКНА перемешиванием сополимеров акрилонитрила с сульфоновым мономером и с винилиденхлоридом в растворителе, введением в полученньш раствор окиси сурьмы размером . частиц 10-20 мкм, формованием в водную осадительную ванну, содержащую указанный растворитель, .-промывкой, вытяжкой и сушкой, отличающийся тем, что, С целью повьшения устойчивости формованияJ степени огнестойкости и глянцевитости во;локна ,используют раствор сме си сополимер а, содержаще го 96,07 мол.;% акрилонитрила и 3,93 мол.% на триевой соли 2-акриламидо-2-пропансульфоновой кислоты с сополимером, содержащим 69,09 мол.% акрилонитрила и 30,91 мол.% винилиденхлорида при соотношении 20:80 в диметилфорi мамиде, а двуокись сурьмы вводят в ся раствор в виде ;6,76%-ной коллоидной дисперсии в водно-диметилформамидном растворителе, содержащем 30% водыз при 60°С.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИ(ЛМЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(Я) D Ol F 6/54 D 01 F 6/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

АХ

К flATEHTY

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ff0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ (21) 2891155/23-05 (22) 07,03.80 (31) 20850А (32) 09.03.79 (33) Италия (46) 07.12.84. Бюл.9 45 (72) Джорджо Каццаро, Антонио Салан, Антонио Кавалларо и Джанкарло Матера (Италия) (7l) СНИА Вискоза Сочиета Национале

Индустрия Аппликацион и Вискоза

С.П.А (Италия) (53) 677.494(088,8) (56) I. Патент США 11 4091066, . кл. 264-182, опублик. 1978 (прото: ап)., (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕСТОЙКОГО ВОЛОКНА.перемешиванием сонолимеров акрилонитрила с сульфоновым мономером и с винилиденхлоридом в растворителе, введением в получен,.SU „„1128845 А ный раствор окиси сурьмы размером . частиц 10-20 мкм, формованием в водную осадительную ванну, содержащую укаэанный растворитель,:промывкой, вытяжкой и сушкой, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения устойчивости формования степени огнестойкости и глянцевитости во.локна,используют 25й=ный раствор сме си сополимера,содержащеro 96,07 молЛ акрилонитрила и 3,93 мол.7. наа™ триевой соли 2-акриламидо-2-пропансульфоновой кислоты с сополимером, содержащим 69,09 мол.7 акрилонитрила и 30,91 мол.Ж винилиденхлорида при соотношении 20:80 в диметилфор- р мамиде, а двуокись сурьмы вводят в раствор в виде:6,763-ной коллоидной дисперсии в водно-диметилформа" мидном растворителе, содержащем

30% воды при 60 С.

Б

24,75

20,25

6,00

49,00

52

65,6 42,4

35 1 11

Изобретение относится к области технологии получения модифицированных акриловых волокон, характеризующихся высоким блеском, высокой стабильностью при термических обработках с высокой огнестойкостью.

Известен способ получения огнестойкого волокна перемешиванием сополимеров акрилонитрила с сульфоновым мономером и с винилиденхлоридом в растворителе, введением в полученный раствор окиси сурьмы, формованием в водную осадительную ванну, содержащую указанный растворитель, промывкой, вытяжкой и сушкой fl) .

Однако в процессе получения волокна,необходимо часто проводить смену фильер, так как происходит их закупорка, значительное количест во волокон склеивается и повреждает,ся, что п1 иводит к скручиванию на последующих стадиях обработки. Волокна получают непрозрачные или матовые предельным кислородным индексом (ПКИ) -26 с степенью блеска 83.

Цель изобретения — повышение устойчивости формования, степени огнестойкости и глянцевитости волокна.

Цель достигается тем, что согласно способу. получения огнестойкого во. локна перемешиванием сополимеров ак- рилонитрила с сульфоновым мономером . и с винилиденхлоридом.в растворителе, введением в полученный раствор окиси сурьмы размером частиц 10-20 мкм, формованивм в, водную осадительную ванну, содержащую указанный растворитель, промывкой,.вытяжкой.и сушкой., используют 25Х-ный раствор смеси со полимера, содержащего 96,07 мол.X акрилонитрила и 3,93 мол.Х натриевой соли 2-акриламидо-2-пропансульфоно-,: вой кислоты с сополимером, содержащим 69,09 мол.Х акрилонитрила и

:30,91 мол.Х винилиденхлорида нри ,соотношении 20:80 в диметилформамиде, а двуокись сурьмы вводят в раствор в виде 6,75%-ной коллоидной дисперсии в водно-диметилформамидном растворителе, содержащем 30% воды, при 60 С.

Пример. Получают два двойных сополимера, обозначенных как А и Б, первый иэ акрилонитрила (АКН) и натриевой соли 2-акриламидо-2-пропансульфоновой кислоты формулы

СН СН-СО Н-С(СН ) -СН-SQNa, 2 3 211 II . которая далее обозначена как SANP S . для простоты, последний — из АКН и

28845 l винилиденхлорида. Условия получения этих полимеров и получения пасты для прядения указаны ниже:

Состав полимериэуемой смеси, 5

Тип сополимера А

АКнв X 27,20

SANPS % 4,80

СН2=СС12Ф Х

10 НО,Х 200

ДМФ, Х 66,00

Всего процентов мономеров в смеси 32 45

Весовой процент различных сомономеров, входящих в состав соответствующих полимеризуемых смесей

Тип сополимера А Б

АКН, Х 85 55 гб СН =СС1, Х - 45

$АИР$, % 15

Условия полимеризации

Тип сополимера А

Температура, С 67 о

Продолжительность,ч ll

АИБН (аэоизобутиронитрил)катализатор, Х 0,027 0,2

Стабилизатор, Х 0,015 0,1

Характеристики смеси после завер30 шения полимеризации

Сополимер А Б

Сухой остаток, Х 2I 19,1

Процант коверсии мономеров в полимер

Процент конвер> сии $АМР$ в сополимер 65,6

Состав полимера

Сополимер А Б

АКН, вес.Х 85,00 44

АКН, мол.Х 96в07 69в09

$AMPS, вес.X 15

$АИР$, мол. Х 3,93

СН =СС12, вес.Х 45

0HZ CC1Z мол. Х 30,91

Конечный вязкий раствор для прядения получают смешением после отгонки непрореагировавших монЬмеров, 20 ч. раствора полимера,А и 80 ч. полимера Б в обычном статическом или динамическом смесителе, используемом для высоковязких полимерных растворов, при этом последователь-. ность стадий отгонки и смешения моЫ жет быть обратной. К раствору для прядения, полученному таким образом и содержащему приблизительно 25Х полимера, добавляют суспензню колСоставитель И.Девкина

Редактор Т.Кугрышева Техред Т.Фанта

Корректор А. Зимокосов

Заказ 9100/47 Тираж 440

ВНИИПИ Государственного комитета: СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,:, д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

3 1 I 288 лоидной $ф20 следующего состава, вес. :

$Ь О 6,75

Н20 30

ДМФ 63,25 ,Эту дисперсию получают добавлением 13,5 вес.ч. водной коллоидной

) дисперсии 50 $Ъ О (размер частиц

10-20 мкм) к 86,5 вес.ч. раствора, содержащего 26,9 воды и 73,1Х ДМФ. 10

Укаэанную дисперсию добавляют затем к пасте, которую нагревают примерно до 75 С, с помощью механи о ческого смесителя турбинного типа.

Дисперсию также нагревают примерно до 60 С непосредственно перед введе нием в смеситель..Образующаяся паста имеет следующий состав, вес. :

Полимер 22,5

НО 3

$Ъ,О5 0,675

ДМФ 73;825

Этот вязкий раствор формуют из" вестным способом, в 12-13 C ванне при постоянном содержании воды и

ДМФ соответственно 50 и 50Х, скоагу" ..лированное волокно собирают, промывают водой, вытягивают до степени вытяжки 5,5, высушивают, Весь процесс ведут в соответствии с известными методами обработки акрилового волок30, на. Получают волокно следующего состава, вес.

АКН 59,23

Винилиденхлорид 34,95

SAMPS 2,91

$ЪЯО5 2991 которое имеет ПКИ 30 кислорода,.сте пень глянцевитости блеска 93.

45 4

Сравнительный пример. Получают волокно по примеру 1, однако средний диаметр частиц Sb>0> составляет менее 20 мкм, а полимерная композиция (концентрация 10,5 ) имеет следующий состав, вес. :

Акрилонитрил 82,5

Винилиденхлорид 9;2

Метакрилат 8

Иеталлил сульфонат натрия 0,3

Использовались фильеры иэ сплава

Au/Pt 70/30 с 5000 отверстий диаметром 150 мкм. Условия вытягивания были аналогичными.

Трудности, с которыми пришлось . встретиться прн вытягивании в коагуляционную ванну, обуславливались в основном разрывом волокон, их закручиванием и слипанием. Проверка фильер показала, что около 5 . отверстий было закупорено. При номинальном" номере волокна 3,2, рассчитанном по числу оборотов питающего наооса, среднее значение номера волокна фактически составило 3,6. Фильеры требовали частой замены (примерно каждые 10-11 ч). Кислородный индекс полученного волокна составлял 26, а степень глянцевитости (блеака), измеренная с помощью фотогониометра

Цейсса, составнл 83.

Таким образом, использование изобретения обеспечивает повышение устойчивости формования волокна, степени огнестойкости и глянцевитости.