Способ получения коричного спирта

Способ получения коричного спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРИЧНОГО СПИРТА восстановлением коричного альдегида изопропиловым спиртом , в «присутствии IJ -окиси алюминия, отличающийся тем, что, U с целью упрощения и увеличения производительности процесса, последний ведут при 160-180°С и давлении 1020 атм при массовом соотношешта компонентов коричный альдегид изо пропиловый спирт: окись алюминия, равном 1:

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

y g С 07 С 33/32, 29/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР.

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3582557/23-04 (22) 19.04.83 (46) 15.12.84. Бюл. У 46 (72) В.Г.Черкаев, Г.Ф.Яковлева и Л.А.Шутикова (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ (53) 547.36.07(088.8) (56) 1..Ю.И.Дучинская и др. Произ-,. водство синтетических душистых веществ. М., "Пищепромиздат", 1959, с. 35-37.

2. Posner I.Н. и др. Îrganic

ReaCtions at АЬаппа Surfaces. 6, Isopropif alcohol and Diisopropit-

carbino3 on Dehydrated Alumina as

Reagents for Very Selective Carbony1

Reduction. — J. 0rg. СЬев, V ° 42, У 7,(1977), с. 1911 (прототип) ...SU„„1129198 А (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРИЧНОГО . СПИРТА восстановлением коричного альдегида изопропиловым спиртом в;присутствии f -окиси алюминия, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и увеличения производительности процесса, последний ведут при 160-180 С и давлении 1020 атм при.массовом соотношении компонентов коричный апьдегид . изопропиловый спирт: окись алюминия, равном 1:(2,5-7,5):(0,2-0,5).

1 11291

Изобретение относится к способу получения коричного спирта, который находит применение в парфюмерной промышленности.

Известен способ получения корично- 5

ro спирта восстановлением коричного альдегида бензиловым спиртом в присутствии бензилата алюминия при общей продолжительности процесса 48 ч. оь!код целевого продукта 707 (!) . !О

Однако известный способ характеризуется необходимостью предварительного приготовления бензилата алюминия, большой продолжительностью процесса и недостаточно высоким выходом . 15 целевого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения коричного спирта восстановлением коричного аль-. дегида изопропиловым спиртом в среде 20 четыреххлористого углерода при температуре окружающей среды в присутствии -окиси алюминия, которую предварительно активируют нрокаливанием в кварцевом сосуде при 400 С и дав- . 25 о ленни 0,06 мм рт.ст. Процесс ведут при весовом соотношении коричный альдегид: изопропиловый спирт: -окись алюминия: четыреххлористый углерод, равном 1:3,6:35,6:56,7. З0

Производительность процесса 0,014 кг продукта на 1 кг катализатора в час.

Выход целевого продукта 82Х t2j .

Недостатками известного способа .являются сложность процесса, связан" .З ная с необходимостью предварительной активации окиси алюминия, при высокой температуре, использование большого количества" (68 кг на 1 кг спир-, та1органического растворителя — че. 40. тыреххлористого углерода, а также низкая производительность процесса.

Цель изобретения — упрощение ! процесса и повышение производительности процесса. 45 !

Поставленная. цель достигается тем, что согласно способу получения коричного спирта восстановлением коричного альдегида изопропиловым спиртом в присутствии g -окиси алюми-,"50 ния процесс ведут,при весовом соотношении коричный альдегид: изопропиловый спирт: окись алюминия, равном

1(2,5-7,5): (0,2-0,5), при 160-180 С и давлении 10-20 атм. 55

Пример 1. В автоклав загружают 120 г коричного альдегида, 98 2

600 г безводного изопропилового спирта, 24 г окиси алюминия. При переме шивании нагревают реакционную массу до 170 С и ведут процесс 18 ч при о давлении паров в автоклаве 15 атм.

Получают 116 г.катализата, содержащего по данным ГЖХ 85,4 коричного спирта, 3,3 коричного альдегида и 11,3Х низкокипящих примесей. После фильтрации,. удаления растворителя, вакуумной дистилляции (Т.кип.=105107 С при 2-3 мм рт.ст.) получают

О

97, 9 r (80 ) коричного спирта. Произ-, водительность.процесса 0,23 г продукта на 1 г катализатора в час.

Пример 2.. В автоклав загружают 40 г коричного альдегида, 300 r безводного изопропилового спирта, 8 г окиси. алюминия. В условиях примера 1 ведут реакцию 25 ч. Получают

38 г катализата, содержащего по данным ГЖХ 89Х коричного спирта, б коричного альдегида и 5 . низкокипящих примесей. Выделяют 32,6 r (80 ) коричного спирта. Производительность процесса .О, 17 г продукта на 1 г катализатора в час.

Пример 3. В автоклав загру,жают 40 г коричного альдегида, 200 г безводного изопропилового, спирта и 20 г окиси алюминия. В условиях примера 1 ведут процесс 10 часов.

Получают 38 r.êàòàëèçàòà, содержащего по данным ГЖХ 96,5 коричного спирта, 0,7Х коричного альдегида и 2,8 низкокипящих примесей. Выделяют 34, 7 г (85 ) коричного спирта.

Производительность процесса 0,2 r продукта на 1 г катализатора в час.

Примеры 4-11 приведены в таблице.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с выходом 8085 без предварительного активирования катализатора и без использования органического растворителя, при этом, производительность процесса составляет 0,163-0,345 г коричного спирта на 1 г катализатора в час против

0,014 г по известному способу (2), Как видно из сравнительных примеров 9-11, проведение процесса в условиях, отличных от предлагаемых, приводит к снижению выхода целевого продукта.

1129198 л

1 4d l0

1;сСО

О! R0I

O C. "0I

4"Ъ

° О

Ю л о

СЧ

CV 443 о о сО

СЧ о"

СФЪ

СЪ OO

СЧ СЧ

44Ъ Ъ . иЪ

Ф л A ° э

ФЪ . Ф . Э

44Ъ 4 Ъ РЪ

V 4d

Ж f"

О Р

Х 3 4.

Ф " ю х,ВФ гЪ О л

Ф Ф л

СЧ а Р 3 сеъ аО л

СЧ

44Ъ

О О Ссъ

CO ф ф

СЧ СЧ СЧ

CO OO 00 CO ь

С0

O k dI

IC I0 1

4п

° в 00 СЧ иЪ л

44Ъ О СЪ СЪ ф 00

»I i ! х Ф п л

СЧ О

81

4"Ъ л л л

СЪ 0 О 3 С4 л

an а О оо ф а

O C4 О сО а а а а

4Ъ 44Ъ ! !

0а! Х Х.O

1 ю0 о хх

О Х СС

C! А х

O c; 4d о

СЧ

00 0Ъ О

СЧ.-o о

an - 0Ъ х 1 х 1

1. f о о о о

СЧ СЧ СЧ СЧ о

СЧ 00 СЧ ь

1.4

СЧл Ф; о о о ь

o o

40 40

I0 O 1

СЧ СЧ 4Ъ л о о о

an an о о

4Ъ

A о о х

4Ъ СЪ. л ° \ о. о

4Ъ л о

О О D о о о ъО С Ъ СЧ о. о о о о о о о

° ° С Ъ Сл! о о о

СЧ ф

D о

СЧ

D о

4 \ о

4 Ъ

И

4Ъ О, СЪ о

В

44 Г о иЪ Са! л .а

4Ъ Л иЪ Д, 44Ъ

II

С4

С!

40 О!

4Ъ 4С4 л ° \ г л

an л л

44Ъ an

:o л

СЧ о о

Оа о сО о о о

О о о. л

Ъ о - о о ф

О о о

00 о о лЪ ф о

4Ч

31

5

1 0

0l

Ъ!

40 Х

О Сo o

Ф ф

40! Л.1

I х а

CL Ф

1

I Х

v. ф о

o o

0! О

O O и.

4 а лФ О 4Ъ 4Ъ СЪ

4О л СЪ.С Е Л

СЧ a» . Ф» СВЪ. а 4ЪЪ л

* л л . Ф л л л

o o o о о о о

6! и ао.!

О хо

М

С» Ф

-м а

Х 04 йй