Способ получения эженаля

Способ получения эженаля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЖЕНАЛЯ путем взаимодействия линалоола и изо-; масляного альдегида при кипячении в pafTBope толуола в присутствии кислотного катализатора и гидрохинона, отличающийся тем, что, с целью повьшения выхода целевого продуктаи сокращения длительности процесса, в качестве катализатора используют сульфосалициповую кислоту .

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК цр С 07 С 47/21, 45/71

1,ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

-ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3631556/23-04 (22) 05.08.83 (46) 15. 12.84 Бюл. У 46 (72) С.А.Войткевич, Е.И.Гущина, Т.И.Кондакова, Т.А.Рудольфи, С.Л.Кузнецова, Л.А.Ермаченкова, И.С.Источникова и М.И;Кашкин (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ (53) 547.382.2.07(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

N - 355147, кл. С 07 С 47/21, 1970 °..Я0„„11291 А (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЖЕНАЛЯ путем взаимодействия линалоола и изо-. масляного альдегида при кипячении в растворе толуола в присутствии кислотного катализатора и гидрохинона, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта-и сокращения длительности процесса, в качестве катализатора используют сульфосалициловую кислоту.

11291

Составитель СеМаслов

Редактор .Л.Авраменко Техред .З.Далий Корректор. СеЧерни

Заказ 9296/18 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская.,наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способу получения эженаля (2,2,5,9-тетраметил-.4,8-декадиеналя), являющегося душистым веществом, которое используют для приготовления парфюмерных композиций, Известен способ получений эжена ля взаимодействием линалоола с изо". масляным альдегидом в растворителе— толуоле в присутствии h -толуолсуль- 10 фокислоты и гидрохинона при кипячении в течение 20 ч, который обеспечивает выход 50-552 (1) .

Недостатком этого способа является невысокий выход целевого про- 15 дукта и длительность проведения процесса.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и сокращение, длительности процесса. 20

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения эженаля, заключающемуся во взаимодействии линалоола и изомасляного альдегида при кипячении в растворе толуола в 25 присутствии кислотного катализатора и гидрохинона (в качестве катализатора используется сульфосалициловая (2-окси-5-сульфобензойная) кислота. 30

При выборе катализатора был изучен ряд кислых катализаторов, используемых обычно при осуществлении по.-о цобных реакций. В частности, при

99 а использовании адипиновой, лимонной, азотной и салициловой кислот, взятых в количестве до 2 . от веса линалоола, эженаль не образуется. При использовании фосфорной (до 0,1X) и щавелевой (до 1 ) кислот эженаль образуется в незначительных количествах, Сульфосалициловая кислота ранее в качестве катализатора не использовалась.

Пример. Смесь 100 г 97 -ного линалоола, 115 г изомасляного альдегида, 400 г толуола,. 0,03 r гидрохинона и 0,075 г сульфосалициловой кислоты кипятят 15 ч с обратным холодильником при перемешивании с отделением образующейся при реакции воды в водоотделителе. Затем при атмосферном давлении отгоняют избыток изомасляного альдегида и при пониженном давлении (100-150 мм рт.ст.) толуол. Остаток перегоняют в .вакууме, отбирая при 83-89 С и давлении

2-4 мм рт.ст. фракцию товарного эженаля, содержащую по анализу методом

ГЖХ 96-98 2,2,5,9-тетраметил-4,8-декадиеналя (смесь дис- и транс-изомеров 42:58). Выход 84,8 г (65X), и = 1,4660.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до

65 против 50-55 по известному способу и сократить длительность процесса до 15 ч.