Способ определения нафтамона

Способ определения нафтамона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАМОНА , отличающийся тем, что, с цепью повышения чувствительности и селективности, пробу разводят в диметилформамиде, обрабатывают раствором нитрата кадмия в диметилформамиде с последуюпд м измерением флуоресценции полученного раствора.

ОВ (ill

SU з(у) G 01 К 33/48

ГОСУДАРСТВЕННЦЙ КОМИТЕТ СССР

fO ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И Of HÐÍÒÈÉ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3449046/28-13 (22) 08.06.82 (46) 15.12.84. Бюп. Р 46 (72) А.А.Хабаров, P.Í.Ñòàðûãèí, В.П. Георгиевский и Л.П.Хабарова (71) Курский медицинский институт и Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (53) 615-015 (088.8) (56) 1. ИРТУ 42 У 2926-62 "Нафтамон" (прототип) ° (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАИОНА, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности, пробу разводят в диметилформамиде, обрабатывают раствором нитрата кадмия в диметилформамиде с последующим измерением флуоресценцни полученного раствора.

29520 . 2

Табли ца 1

2 1 3 г 3

10

0,1

18

1 11

Изобретение относится к аиалитичесной химии и медицине н может быть применено для качественного и количественного определения нафтамона в медицине, биохимии в различном материале при фармацевтических, санитарных и токсикопогических исследованиях.

Известен способ количественного определения нафтамона, основанный на его титровании 0,1 н.раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте в присутствии индикатора кристаллического фиолетового (1) .

Однако этот метод мало чувствителен — 500 мкг/мл и не избирателен, так как таким методом определяются многие органические основания. Низкая избирательность и малая чувствительность метода не дают возможности использовать его для определения нафтамона в биологических жидкостях, особенно при незначительных количествах исследуемого вещества.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу .определения нафтамона пробу разводят в диметилформамиде, обрабатывают раствором нитрата кадмия в диметилформамиде с последующим измерением флуоресценции полученного раствора.

Пример. Количественное определение нафтамона в крови или моче.

О, 1 мл сыворотки крови или мочи разбавляют этиловым спиртом до 1 мл.

Центрифугируют при 3000 об/мин

3 мин; 0,01 мл центрифугата микропипеткой наносят на линию старта хроматографической пластинки "Силуфол".

Пластинку с нанесенной пробой высушивают на воздухе в течение 10 мин, помещают в камеру с системой растворителей хлороформ:ацетон в соотношении 1:2 и хроматографируют восхоКонцентрация нафтамона, мкг/мл

t0

45 дящим методом. Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе 1-2 мин и в ультрафиолетовом свете устанавливают локализацию пятна нафтамона. Пятно с g 0,41 количественно переносят в пробирку, прибавляют 9 мл диметилформамида, 1 мл

О, 5Х-ного р ас твор а нитрата кадмия, перемешивают и флуориметрируют относительно стандартных растворов, содержащих 0,1, 0,5, 1„0; 3,0; 5,0 или 10 мкг/мл нафтамона. По калибровочному графику рассчитывают содержание нафтамона.

Зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации нафтамона при взаимодействии с 0,5Х-ным раствором нитрата кадмия в диметилформамиде представлена в табл. 1.

Результаты определения нафтамона представлены в табл, 2„

Чувствительность известного способа составляет 500 мкг/мл, а предлагаемого О,1 мкг/мл.

Установлено, что подобные реакции не дают лекарственные препараты используемые при кишечных нематодоэах — пиперазин, пнперазина адипинат, дитиаэанин, тимол., феликсан, фенасал, аминокрихин, хлоксил, дитразин цитрат, цветки цитварной полыни, сера очищенная, экстракт мужекого папоротника, что свидетельствует о достаточной избирательности спосоВысокая избирательность позволяет использовать способ при биофармацевтических, биохимических, санитарных и других исследованиях для разработки оптимальных лекарственных доз и ритма их назначения, а также для установления запыленности рабочей зоны, содержания его в сточных водах и для определения предельно допустимых концентраций в производственных помещениях.

Относительная интенсивность флуор есценции

1129520

Продолжение т-абл. 1

Концентрация нафтамона, мкг/мп

1 ценцин (2 з } (т (1

26

12

0,3

35

16

0,4

43

0,5

43

50

51

0,6

60

60

0,7

68

0,.8

75

"9

0,9

83

40

1,0, Таблица 2

Навеска, г Найдено нафтамона, Х

Метрологическая характеристика х = 99,57

S = 0,30

0,28

Относительная ошибка

0,28

Доверительный интервал

99,57-0,28

Составитель Е.Колчина

Редактор Т.Веселова Техред А.Кикемеэей Корректор В.Сирохман

Закаэ 9442/34 . Тира к 822 Подписиое

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам .изобретений и открыгий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Уигород, ул. Проектная, 4

0,0493

0,0495

0,0496

0,0512

О, 0516

0,0524

0,0528

99,98

99,50

99,98

99,26

99,26

99,50

99,50

Относительная интенсивность флуорес