Способ определения влагопроницаемости пленок

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Х 113009

Класс 421, 13и2

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3. 3. Финкель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАГОПРОНИЦАЕМОСТИ ПЛЕНОК

Заявлено 6 июня !957 г. за М 574518 в Комитет ио делам изобретеиий и открытий при Совете Министров СССР

Известны способы определения в,лагопроницаемости пленок, основанные нг измерении потока диффузии паров воды через пленку. Недостатками известных способов являются отсутствие стационарных условий диффузии, наличие трудноуcTpBHHMbrx эффектов сорбцни газа или пара в образце пленки и недостаточная точность получаемых результатов.

Предлагаемый способ по сравнению с известными устраняет эти недостатки. сокращает длите lhHOcTb испытания и повышает точность определения. ,",ля этого пары воды метят тритием и проникновение их через образец пленки фиксируют радиометрически, например с помощью газонаполненных счетчиков, при соблюдении условий стационарного потока диффузии. С целью исключения потерь активных паров воды, последние непосредственно вводят в счетчик путем вымораживания, например жидким азотом.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема известной вакуумной установки; на фиг. 2 — схема части вакуумной установки, в которой непосредственно rrðoòåêàåò диффузионный процесс; на фиг. 3— схема с применением про очного счетчика.

Радиоактивная вода находится в резервуаре 1, соединенном через кран с одной частью диффузионной ячейки 2, отделенной от другой ее части исследуемым образцом пленки. Одна часть диффузионной ячейки

2 соединяется через кран либо со слепым отростком 3, либо с остальной вакуумной системой. Контроль вакуума в системе осуществляется при помощи термоманометрической лампы 4 или манометром типа МакЛеода. Этиловый спирт, используемый в качестве гасящей компоненты, содержится в сосуде 5 или 6. Проточный счетчик показан:.озпцией а счетчик для внутреннего газообразного радиоактивного источника, <набженный слепым отростком для вымораживания в него паров активной воды путем охлаждения жидким азотом -- позицией 8, су-образный манометр 9 служит для измерения больш;!х давлений (до атмосферного), а мономстр 10 типа Гюйгс Са -- для маль?х (до 40 млс рт. Ст.).

Ловушки 11 и 12 предотвращают попада))ис паров радиоактивной воды в окружающую атмосферу. Разрсжспис В устаповкс создается форвакуумным насосом, работающим на форба,:I;Ioil 18, и последоватсл)>ио соединенными двумя парортутными ди(()фузион)!ыми насосами 14 типа

Лэпгмюра. Через оливку 15 осущсст(3«!51«!ся и!уск аргона В колбы 1з).

>СО))ог!Пи)ель!3ы)! кран 17 и калиброванный объсм 18 имеют вспомогательное назпаче! ис.

Сос>1>3 19 (фиг. 2>>, относящиЙся K части вакуумной ко" орой непосрс ствсппо протекает !)сс;!«(ул ый диффузионный npoLIccc, содеP?KHT >icacH>>J0 B03)> H "ic()сз КР;);! Сооощастси с одной la Tb)0 диф(>уBHo)IHQH 51>JBHKH 2; gp)Tая 1 lcTh si!!Сйк и ч >pcз кран 20 )! рис(;сдипястся либо к слепому отростку 3, либо скюбщ(астся с Вакуум)юй с!!сгсмои, K ко! О рой чсрсз и, ) я н 21 ИОдк. > юч(l!07; 5! р aaл и)чнОГО родя Bct!G .>IOÃd тсльныс Iip:.боры, В )ом )исле пробирка 22 с абсолюп!ым сш;рто с!IC! I!! K 8 Для 13!I) Тp«lili(.ГО ГЯЗОООр «З))ОГО р (ИОЯ КТ Г>! )ОГО !107 ОЧ!! II V a.

Способ осущс.сгвля Tcsi слсдующим Образом.

Вся система, показапна51 па Q)kii . 2, эвакуиру !Ся, за иск.)юч llll«1

;)бьсмов, ci ;f0(») lioT!Ih!H спирт. Вода li с пиРT IIP(jLBaP!l ((!!>i;0 тIЦЯ Гс. )ь!!О !!05(B(.!>i aa)7 i. и l32K> 3 > IHPÎ)32IIHIO (1!Io

ГО)с(э Ятl ь! м . P fiодичсски >! Bhl > oj) 2>K)ti3 )!! II(! I !!Ос, )сдУ)ощим ÎTT IHB2нисъ). (Ic l!I k! K (> 32170, III!I(> гсЯ IIOP >t 2;J I>if!) II ЯР ГО)1-c)III()ToB()!7 Газо!30Й смсс)по (20 >)133 t)T. ст. спирта и до 1(1() .3!)! р!. ст, 1)рго 21 для проверки 170В!Iя натуpa. ii>! io! 0 (j)0!I a > (и(1)(!)> . 31!Опия 5! я I«AKa 2 kf L()>, Ги(эгl >I(II! ь! схемы, нссбходимыс для провсдс )ия опыта, моггг быть откл)очспы краном 21 от счстчика 8 и 13спох!ОГ;) !Сг!Ь)!ых дег«лей и узлов ус)аповки.

В рсзультят(Всс 0!Iep at(ии со с>)сг !Н)(ом (p;>зр«?кспис, п(эом IBKa !!a(> a:(IH спирт2 для устрап«;)ия эс!>фскта <()!Ям))!!!». !!iii 0 Ill(fliic ap101?-спиртовой

СМЕС)ИО -t..;и ПPOBC(>KJ, УРОВ!ISI llaТУPa,"1>l!OÃO (;,>О!ia И Т. (.) МОГ>, T !I,.)OÈЗВОДИТЬСЯ ))(3 Я>?>И«!! М > ОТ 7 010. И,I(! . )I 13 Ди()>!)>>3!!0!il?Ok{ 5)Ч«ИК(! !()ОЦССГ или нет.

TaKllM 06P ?)30?1, НРОВсPK2 фопа c!I(TH!! K a и ltoc, I(3) I!)I Lc(. P 1)BPO>êc Ii C ДЛ)1 ПОДГОТ(>2KÈ С) O К OT()Op% ii f)06)!> k! !)3 f) . I!11 sf,! ()!с)п)3)! ОC ги ? !(),>ОВ

RO 1Ы МО>К.-Т )IPOIIBL)07, ITI>CH 112P t>.I.>!C*i !10 >. OC t IHCCT)3,7 Jill(. .>t

Н () iaльны м f>toмс! I О?>! ис! Iы , ск )! «ров i!;, IIBПОЙ Воды из сосуда 19 13 ча TI> !(и(1)(>) >л>!10?? 11 !) 5! < !fKII 2, c00!6>lli Я ioUI(ис51 !c!)ca Kpail с сос> \см 1 >.

СЯВ>7С)1ИЕ 112 POB BO;I l>I if 2;! 0()(2>3!(О. >) P «13 ).!!: > СЬ!IЦЯ)()1:! СМ 7 а 3, 1(l !> K! (Il P H 1 С М 11 ".„) Я Т > P (. !! Р 0 ЦС C(. 2 0! I ) с IC.C С! !! 15! )3 Л и и:1() 0: I i I ll a (М 0 С 7 H И I )0, С П>KB 13 aC TCH HOCTO5I JIIIIl 3t 6;I a I OД )р5! !12.7 !1:ll)10 1136!>I l K a >l(li;J l;OH ф Язь:.

Д))Я ООССПСЧСНПЯ УС.()0 13 И)3 С Т«11 ИО) а Р )!О! 0 !! POII (. .ССЯ! !30 ВРС. МЯ 0!! h;7 а (ПОСТ051НCТВО ГРa, LИС .ПТЯ КОПЦСI) 1PЯ!(111! ))О -.О, )ПIИ!IС ООPaЗЦЯ, И.)И В Дa!!— !

К>м случа(. постоянство paaIIOCTIT;La))лс: )ий t!apa пс> обе сгори)!ы образЦа) нсоохОДимо В друГОй) части (и(()(!))>. 3:IOHI!Of) H!IOÉ?(Ii 2 .)ОДД(рживать

НУЛЕВОЕ Д2ВЛСIIИЕ ВОДЯ)lhlÕ !I(IРОВ. )ТO, ÎC l! Гd«! 5! IIРliCOCÄH)ICIIÈ(М К ячейке 2 слепоГО ОтрОстка 1, Охг! аждае МОГО ж:?.L (и > 23070 11. Продифс()у)1дирОВяВшис скВОзь Обрязс ц и;1> I I KH II ) p hi )3 ) i hl кон;1(. И сир>>>ютс5! и д ЯВление их практически равняется пулю.

3ядячя измерения коэффицисптя В. 12TOI)pOII>Höacмости СВОд!)тся к определению массы водяных паров, продиффундировавших сквозь образец пленки в условиях установиВшеГося стс)ц 10112phol O процесса 32 определенный промежуток времени, T. е. к определению потока диффуЗИ И.

Х? 11300() Известно, что вследстви(конечной скорости диффузии сгационарный процесс устанав-aaacrc» Hc мгновенно, а по истсчсни;1 некоторого промежутка времени, опредсляемого сорбционной способностью материала образца. Соотвстствен (о, ноток диффузии водяных паров сквозь

Образец п. Iснки C Tc«CIII;cxi Bf;cii cIIII B031) acтает, 2 затсъ(x CT2112B, I HÂacтс51 постоянным Слсдоватсльll0, измср iliic коэффициента влаго»poIIHaàñМОСТИ СВОДИТС» к перliO 1ИЧ(. СкOi{ нр(ВсpKC НОТОI(11 дИфф1 ЗИИ парОВ BOды сквозь образец пл(нки до установ„l(.Ния постоянной 10 величины, соответствующей заданной разности давлений.

Практически измерение 1101.ока;1иффузии паров воды сквозь образец производится следующим образом.

Отросток эвакуир„ 13aiillol с 1СT 1ика погружается в жидкий азот.

Счетчик 8 (llpii открыгом кране 21) 1юдключают к ячейке 2 с помощью крана 20. Момент iloBopoта крана 20 фиксируется пуском ccK) íäoìcða.

С этого момента времени пары волы, проход»гцис сквозь образец пленки, вымораживаю3 с» нсноср(дств(нно B 03 росток с 1етчика 8. При 3Toм с одной стороны сохраняю)ся условия с3ационарного процесса диффузии, ибо пары кондснсир ю)ся и дав.ц нис их практически остается равным нулю, а с другой стороны, вс(нары, продиффундировавшие сквозь образец, оказываются собранными В счетчик 8. После отбора паров в счетчик в течение некоторого времени можно краном 20 переключить часть ячеHYH oopaTllo E с, icli(AI? ()Tf)ocTI(j 3, зафиксироВЯВ и 3TQT момент времени остановкой секундомера.

Для измерения активности огобра;(ного количества паров необходимо ввести в сч(1чик аргон-спир)овую смесь. Поскольку некоторая, хотя и очень небольшая, часть паров ак — èâíîé воды может быть сороирована стеклянными c 1снками установки, вся вакуумная система ilpoмывастся парами спирта, которые за)см выморажива)отея в счетчик и слу?кат гасящей компо 1с«1той, Б счет«ик добавляется аргон до общего давления 100 л.11 рт. ст., ни)1 счет п(ка соединяется с входом радиомстра и через )Π— 40 .IIIIH. После заполнения производится измерение активносТИ введенных в счетчик паров, после чсгO счетчик разрежаеется в тече)1ис 40 -60 -Illií., причем за это время пять-- шесть раз промывается парами спирта для устранения эффекта «памяти».

После прОВсрк;1 poBii» на Г 5 p()льного фона и р231)с?кения счетчик снова готов к отбору следующей порции продиффундировавших паров.

Для экономии времени мож)ю параллельно работать на двух и более счетчиках (конструкция установки это предусматривает). Пока в одном из них идет измерение активности, другие подготавливались к работе.

Измеренная активность паров, отнесенная ко времени отбора их в счетчик, представляст собой (при постоянной геометрии опыта и задaíном градиенте концентрации) поток диффузии.

В качестве дальнейшего развития описанной методики служит второй вариант, предусматривающий использование проточногO счетчика.

В первом варианте методики изм(licIIHc потока диффузии во времени регистрируется путем последовательного отбора отдельных порций продиффундировавших паров в с lcT««I для измсршгия их активности.

Если жс заставить «сс пары, диффундирующис сквозь Ооразсц, протекать нспосрсдстве)шо «ср.-з c«cT«i к, эго дасг возможность наблюдать не отдельные точки, характ(ризующис возрасганис потока диффузии, а вести непрерывную регистрацию интегральной величины потока во времени.

H 2 ч е с тв е р е г и с т р 13 р м 10 111 Q T 0 13 p l! б 0 р а тель скорости счета (интегратор) с. выходом на самописсц. № 113009

Проточный счетчик особенно у. )0()o llf)H f)3()01 на однокомпонентном наполнении органическими парами и 111 газами (вместо обычной смеси органических паров, как гасящей компонсппы, с инертным газом) .

Подобная возможность нозволяст чрсзвы lаHИO просто осуществить поток сквозь счетчик не только паров воды, диффундирующих сквозь образец, но и самого наполнения. Постоянная смена наполнения счетчика обеспечивает, с одной стороны, б()лес полное и быстрое передвижение ак)тивных паров воды сквозь чувствительный объем счетчика и, с другой стороны, cHH?KB(ã эффскт «пам))ти» за сч(:(постоянной промывки всеtf системы органическими IIBpdми.

Оптимальными наполните,)ямп, удовл(творя)ощими всем треб ваниям в равной ст(пени, являются пары этилового спирта при давлении

26 — 30 .И,я рт, ст., а такжс бутан. Поток их сквозь счетчик задается испарением из жидкой фазы по одну сторону счетчика .и вымораживанием жидким азотом (или непрерывным разрс?кснисм) Ito другую его сloрону, Необходимый перепад давления на выходе из счетчика подбирается с помощью крана псрсд охл J?K. tàåt(IOé ловушкой (или выходом к вакуумному насосу) .

Вода, меченая тритием, находится в сосуде 1 (фиг. 3). Образец зажат между двумя половинами диффузионlloH ячейки 2. Пары этилового спирта (или бутана) из резервуара 2? попада)от в одну часть диффузиоп)юй ячейки 2, промывают сс и, унося с собой дпфф) ндирующис сквозь образец па другой части ячейки — пары в()ды, протска)от через счетчик 24, вымораживаясь жидким азогом в,)овушкс 25 (и I!I выкачиваясь JI(посрсд I13(IIIIo вакуумным насосом).

Необходимое для нормальной раб(ггы с)стчика давление паров спирта (или охTHII(t) Jto, )ÎHf)а(. 1 It ИОлож llH(л1 Kf)ап(1 2() и измеpH(т(. я манометром 27.

Примснсlllt(. Itpo)QHJJQJO ()стчика Itoçt)o,t)t(J значи)сльно упрости)ь методику и отчасти автоматизир0вать изм(рения.

Индикация паров воды тритисм,при изучении диффузии их в синтетических материалах при испо,:п,зовапии как .(иффсренциальной, )ак и иитсгральной методики позволяет сущ(стве Itin повысить точи()сть измерений, одноврем(пно сократив их,)ли)сльносlь 110 сравнению с классическим маномстрич(скпм методом.

Предмет изобретения

1, Способ определения I)лагoftpotlèöà(ìoñTH пленок на основ(измерения потока диффузии паров воды чср(з пл(пку, 0 т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с цел)но повышения точности опрея(лений и сокращения длительности испытания, пары воды мстят трптисм и Itpol)HKIJoB(нис их сквозь ооразсц и IvJJKIt фиксируют радпом()рич(скп, например с 1юмощью газонаполненных счс11иков, при соблюден)ии уел()вий OJHltHOнарного потока диффузии.

2. Способ по и. 1, отличающийся (ем, гг0, с цс Iblo исключения потерь активных паров воды, последние нспосрсдствешп) вводят в счетчик путем вымораживания, например, жидким азотом. № 1!3009

Фиг. 3

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор Л. Г. Голандский

Типография Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14

Информационно-издательский отдел.

Объем 0,51 п. л. Закал 4288

11одп и печ, 22.Х-58 г

Тирал., 15;0 Цена 75 кеп