Производные диэфиров бис/диоксиалкиламиноэтокси/диалкоксисиланов в качестве пластификаторов к цемент0бетонным смесям

Производные диэфиров бис/диоксиалкиламиноэтокси/диалкоксисиланов в качестве пластификаторов к цемент0бетонным смесям

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Производные диэфиров бис(диск сиалкиламиноэтокси)диалкоксисиланов общей формулы он «e«H,«Bt i,-CH.««.e-ii-e fl СП. HOCHjtRt ™ I . N BtMjOfi 9 ев где R - н-апкил , ; R - ОСНз, в качестве пластификатоis ров к цементобетонным смесям.

СО1ОЭ СОВЕТСКИХ

Н Ф

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТЬЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Еаь „, (21) 3587183/23-04 (22) 09.03.83 (46) 23.12.84. Бюл. В 47 (72) А.А.Семенов, В.А.Лазарев, В.Г.Маташкин, И.Т.Полковниченко, Н.В.Русаков, А.П.Рудой, Л.В.Шампорова и А.И.Яценко (53) 547.24Я 088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 165722, кл. С 07 F 7/10, 1963.

2. Чехов А.П. и др. Справочники по бетонам и растворам. Киев, "Будивельник", 1979, с. 34.

3. Харитонов Н,П, и др. Кремнийорганические соединения и материалы для повышения долговечности бетона.

Л., "Наука", 1982, с. 187.

„.Su„„ÈЗО57О А

З15Р С 07 F 7/04; С 04 В 13/26 (54) ПРОИЗВОДНЫЕ ДИЭФИРОВ БИС(ДИОКСИАЛКИЛАМИНОЭТОКСИ)ДИАЛКОКСИСИЛАНОВ В

КАЧЕСТВЕ ПЛАСТИФИКАТОРОВ K ЦЕМЕНТОБЕТОННЫМ СМЕСЯМ, (571 Производные диэфиров бис(диок" сиалкиламиноэтокси)диалкоксисиланов общей формулы ен несн,сн, i сн снеен несн сн Н-СНССНСЕ-М-ЕСНУСНе-Н> сн я у несн,Сне СНеСНЕоя

Ol где R - н-апкил С -С б 1О

R — 0CH, в качестве пластификаторов к цементобетонным смесям. е

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к новым производным диэфиров бис(диоксиалкиламиноэтокси)диалкоксйсиланов общей формулы 5

OR ! н- н,ен,о-й-оен,ан,-н н"н"" (1) не н сн

OR где R — н-алкил Ca-C

R — ОСН которые могут быть испол 5s зованы в качестве пластификаторов к цементобетонным смесям.

Наиболее близкими к предлагаемым по структуре являются органокси(2, 2,2" -аминотриэтокси)силаны 113 .

Однако использование их в качест-1 ве пластификаторов к цементобетонньп4 смесям неизвестно.

Известно использование в качестве 2О пластификаторов к цементобетонным смесям лигнинсульфоната (21 и тетра-. этоксилана (T3C) 1.3).

Однако активность их недостаточнй высока. 25

Целью изобретения является повы шение эффективности пластификаторов к цементобетонным смесям.

Поставленная цель достигается соединениями общей формулы Is эффек- З тивность которых при использовании их в качестве пластификаторов к цеI ментобетонным смесям выше, чем у известных соединений.

Соединения общей формулы I получают взаимодействием тетраалкоксиси лана с диоксиалкиламиноэфиром в среде органического растворителя п и темпе ат е кипения. р р ур

Пример 1. Смесь 46,6 r (О, 2 моль) гексилового эфира триэтаноламина, 15,2 г (0,1 моль) тетраметоксисилана и 200 мл октана кипятят 4 ч. В результате реакции выделяют 5,6 г метанола. После отгонки растворителя и удаления оставшихся исходных продуктов под вакуумом (0,08 мм рт.ст.) получают 49,6 г, (89,4 .) дигексилового эфира бис(ди- 50 оксиэтиламиноэтокси)диметоксилана в виде жидкости цвета соломы.

Найдено,X: С 55,90; 55,92;

Н 9,88; 9,96; N 4,90; 4,94; Si 4,81; 4,85. Мол.вес(криоскопичес- 55 ки) 550.

Вычислено, : С 56,27; Н 10,56;

N 5,05; Si 5 06. Мол. вес 555.

70 2 Аминное число (а.ч.) 65,46;

65,52.

А.ч.(выч.) =65,87.

d4 0,9384 .г/см ; пр 1,4628.

Пример 2. Дигептиловый эфир бис(диоксиэтиламиноэтокси)диметоксисилана получают в условиях, аналогичных примеру 1. Из 49,4 r (0,2 моль) гептилового эфира триэтаноламина, 15,2 г (0,10 моль) тетраметоксисилана получают 53,2 r (91,3X) эфирй.

Найдено,X: С 58,02; 38,10;

Н 10, 45; 10,50; М 4,44; 4,56;

Si 4,35; 4,48. а.ч. 62,15; 62,30.

Мол. вес 575 °

Вычилено; С 57,68; Н 10,74;

И 4,81; 81. 4,82. А.ч.=62,60.

Мол.вес 583.

d< . 0,9371 г/смЗ; n+ 1,4652.

Пример 3, Диоктиловый эфир бис(диоксиэтиламиноэтокси)диметоксисилана получают в условиях, аналогичных примеру 1. Из 52,2 г: (0,2 моль) октилового эфира триэтаноламина, 15,2 г (0,1 моль) тетраметоксисилана получают 58 6 г,(96X) эфира.

Найдено, : С 58,26; 58,46;

Н 10,31; 10,56; N 4,15; 4,30;

Si 4,28; 4,40. Мол. вес 600. енот X: С 58,96; Н 10, 91;

K 4,59; Si 4,60. Мол.вес 611.

А.ч.=59,23; 59,40. А.ч.(выч) =

=59,74. й„ 0,9367 г/см ; пр 1,4679.

Пример 4. Динониловый эфир бис,1диоксиэтиламиноэтокси) диметоксисилана получают в условиях, аналогич" ных примеру 1. Из 55,2 г (0,2 моль) нонилового эфира триэтаноламина, l5,2 г (0,1 моль) тетраметоксисилана получают 60,3 г (94,4 ) эфира.

Найдено,X: С 59,65; 59,72;

Н 10,85; 10,90; N 4,05; 4,13;

Si 4,08; 4,18. Мол. вес 625.

Вычислено,X: С 60,13; Н 11,06;

0 4,38; Si 4,40. Мол. вес 639.

А.ч.=56,75 56,82. А.ч.(выч). =

=57,12. й1 0,9362 г/см, n> 1,4698. Пример 5. Дидециловый эфир бис(диоксиэтиламиноэтокси)диметоксисилаиа получают в условиях, аналогичных примеру 1. Из 57,9 г (0,2 моль) децилового эфира триэтаноламина, l5,.2 г (0,1 моль) тетраметоксисилана получают 64,2 r (i6,2X) эАнра.

I 1305

Найдено,X: С 60, 70; 60,74;

Н 10,68; 10,80; ФГ4,03; 4,11;

Si 4,05; 4,10. Мол. вес 654.

Вычислено,X: С 61,20; Н 11,20;

N 4,20; Si 4,21, Мол.вес 667.

А. ч. =55, 28; 55, 41 .А. ч. (выч .) 55, 81, d<о 0,9337 г/см; и о 1,4719.

В ИК-спектрах всех синтезирован-; .ных соединений четко наблюдаются интенсивные полосы при 1100 см, 1p приписываемые валентному колебанию связи Si-О в группе Si-О-С, Полученные соединения испытывают как пластификаторы к цементобетонным смесям. 15

Определение пластичности по расплыву стандартного конуса на встряхиваемом столике.

Диаметр расплава конуса служит показателем пластичности смеси. 20

Цементобетонную смесь готовят путем. смешивания 1 ч. цемента марки 400 и 2 ч. песка. Добавку испытуемых соединений вводят с водой затворения, которую берут в количестве 0,4 ч. от массы цемента. Концентрация .добавки составляет 0,257. к массе цемента..

Приготовленную цементобетонную смесв помещают в конус в два приема, равными порциями. Каждую порцию смеси уплотняют штыкованием 10-15 раз.

Затем снимают конус и встряхивают иа столике цементобетонную смесь

30 раэ, замеряя при этом диаметр расплыва конуса.

Полученные показатели пластичнос35 ти цементобетонных смесей с добавками предлагаемых соединений сравни70 .4 вают с показателями пластичности, полученными при введении и цемен тобетонные смеси йлигнинсульфоната.

О по ГОСТ 8518-57 и тетраэтоксисилана (ТЭС).

Определение прочности на сжатие затвердевших цементобетонных смесей, Приготовленные цементобетонные смеси, содержащие предлагаемые и известные соединения (лигнинсульфон4т и ТЭС), заливают в формы в. виде куба 15х15х15 (ГОСТ 10180-78}.

После выдерживания в условиях нормального отверждения в течение.

28 сут. образцы подвергают испытанию. Испытания проводят. следующим образом: на плиту процесса помещают образец и нагружают его со скоростью

4-6 кгс/см . Величину прочности на сжатие R« определяют по формуле

P 1

« F э где F — рабочая площадь образца, см

P — разрешающее усилие, кгс (или

МПа) .

Среднюю прочность образцов в каждой серии (состоящей из 5 образцов) определяют.как среднее арифметическбе величин прочности отдельных образцов.

Данные по испытаниям предлагаемыМ и известных соединений представлены в таблице.

Таким образом, полученные соединения повышают прочность цементобетонной смеси на 20-25Х при сохранении высокой пластичности последней.

)!30570, ификатор

110

3l.0

2 - Лигнинсульфонат

)60

30,2

3. ТЭС (тетразтоксисилан ) 150

4. " Дигексиловый эфир бис (диоксиэтиламиноэтокси) диметоксисилан

165

35,1

Дигептиловый эфир бис(диоксиэтиламиноэтокси) диметоксисилан, 5.

35,4

165

Диоктиловый эфир бис(диоксиэтиламноэтокси) диметоксисилан

34,9

170

Динониловый эфир бис (диоксиэтиламино э то кси) диме то кси сил ан

36,3

)72

8. .Дидециловый эфир бис(диоксиэтиламиноэтокси)диметоксисилан

37,) 169

Составитель В, Мякушева

Редактор Н. Егорова Техред И,Асталош Корректор М,Максимишинец )аказ 9514/21

Тираа 380 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4