Дибромпроизводное моносульфокислоты 1,4- димезидиноантрахинона в качестве кислотного красителя для полиамидных волокон

Дибромпроизводное моносульфокислоты 1,4- димезидиноантрахинона в качестве кислотного красителя для полиамидных волокон

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Дибромпроизводное моносульфокислоты 1,4-димезидиноантрахинона формулы в качестве кислотного красителя для полиамидных волокон. (Л с:

„„SU„„1130579 A

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3511 С О9 В 1/32//В Об Р 3/Об

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

13""

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сй

" ЗО Яа

CH) В CH) СН, 8.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3572871/23-05 (22) 06.04.83 (46) 23.12.84.Бюл.Р 47 (72) С;И.Попов, И.П,Гонсалес-Фернандес, М.А.Лукова и М,Я.Рябцева (53) 547.673.3 (088.8) (56) l,Àâòîðñêîå свидетельство СССР

В 821474, кл, С 09 В 1/32,1979 (.прототип), (54) ДИБРОМПРОИЗВОДНОЕ МОНОСУЛЬФО

КИСЛОТЫ 1, 4-ДИМЕЗИДИНОАНТРАХИНОНА

В КАЧЕСТВЕ КИСЛОТНОГО КРАСИТЕЛЯ ДЛЯ

ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН. (57) Дибромпроизводное моносульфокислоты 1,4-димезидиноантрахинона формулы в качестве кислотного красителя для В9 полиамидных волокон.

1130579.

О NH где М вЂ” катион щелочного металла (натрия, калия).

Способ получения этого соединения состоит в сульфировании монодиметилформамидиниевой соли с последующим гидролизом в щелочной среде Е13, Известное соединение окрашивает полиамидное волокно в синий цвет с зеленоватым оттенком и обладает недостаточно высокими прочностью к свету и мокрым обработкам.

Целью изобретения является синтез моносульфокислоты 1,4-димеэндиноантрахинона, которая сожет быть исполь,зована в.-качестве кислотного красителя для полнамидного волокна в синий цвет с повышенной прочностью окраски света и к мокрым обработкам.

Поставленная цель достигается но вой химической структурой дибромпро". изводного моносульфоксилоты 1,4димезидиноантрахинона формулы

35 °

l5

CH3 St

Изобретение относится к анимино красочной промышленности, в частности к дибромпроизводному моносульфокислоты 1,4-димезидиноантрахинона (кислотный синий полиамидный

Р 69) для крашения полиамидных волокон в .синий цвет.

Наиболее близким по структуре и назначению к предложенному красителю является моносульфокислота 1,4димеэидиноантрахиноиа общей формуСиз 5oя о жн сн, I

25 и его. применением в качестве кислотного красителя для полиамидных волокон.

Предлагаемое соединение получают сульфированием монодиметилфорамидиниевой соли 1,4-димезидиноантрахинона с последующим гидролиэом соли в щелочной среде. Полученную моносульфокислоту бромируют в 96-97%-ной серной кислоте, Пример 1. 22,7 г натриевой соли моносульфоксилоты 1,4-димезидиноантрахинона растворяют в 90 мл

96,6Х-ной серной кислоты, добавляют 3,61 г брома, размешивают 3 ч (время, необходимое для образования монобромпроиэводного), добавляют еще столько же брома и размешивают до полного образования дибромпроизводного (20-25 ч ). Температура при растворении и бромировании 20-25ОС.

По окончании бромирования реакционную массу выливают на 740 мл 3%-ного раствора хлористого натрия, содержащего 1,2 г сульфита натрия, Суспензию красителя нагревают до 90-95 С, О размешивают при этой температуре

3 ч, охлаждают до 60 С, фильтруют, промывают 2Х-ным раствором хлористого натрия рН 7 и сушат. Получают

27,45 г (95% от теории) дибромпроиэводного моносульфокислоты 1,4-димезидиноантрахинона (натриевой соли).

Хроматография на бумаге которой свежепропитанной 10%-ным спиртовым раствором альфа-бромнафталина и подсушенной, указывает на отсутствие монобромпроиэводного, Растворителем является н-бутиловый спирт,элюентом

100Х-ная муравьиная кислота, насыщенная альфа-бромнафталином, Краситель окрашивает полиамидное волокно в синий цвет с красноватым оттенком с высокими показателями прочности к мокрым обработкам и свету. Аналогичными колористическими свойствами обладает краситель, выделенный в виде калиевой соли моносульфокислоты

1,4-димезидиноантрахинона.

Для бенэилтиурониевой соли (из водного спирта):

Найдено,X: С 54,57, 54,70;

Н 4,29, 4,25; И 6,22, 6,41; Br, 17,92;

18,21; Я 7,38; 7,43.

Вычислено,7.: С 54,73; Н 4,25, Й6,38, Вр 18,21, S 7,30.

Пример 2. Образец трикотажного полотна иэ текстурированного

130579

Краситель

Окрас и (для

/1 ста артног она) Устойчивость окраски: ет окраше го волоки о свету К воде дист. К мылу 40 K поту

4/4-5/4/5 4/5/5/5 4/4/4/4-5

4/5/5/5 4/5/5Ц 4/5/5/5

Ярко-.синий с 5 красноватьак оттенком

Кислотный синий ПА

В 69

1,0

Близок к кислотному 4-5 синему

ПА 9 69

Кислотный ярко-синий антрахиноновый Н2К 1 базо вый объект) 2,0

4/5/S/5 4/1/2/4

4/5/5/5 4/3/4/5

4/2/3/4

4/4/5/5

1 2

Ионосульфокислота . 1 ° 4-димезиди ноантрахинона

Несколько . тупее и зе-. ленее кислотного синего

ПА У 69

4-5 4/4/4/5 4/5/5/5 4/3-4/4/4-5 1 известный

1 j П р и и е ч а н и е : 1-я строчка- - окраски без упрочнения, > нижняя - после обработки закрепнтелем (Прекорезервом НПА); 1-я оценка - изменение первоначальной окраски, 3-я — закрашивание белой шерсти, 2-я - закрашивание белого полиамида, 4-я — закрашивание белой вискозной ткани.

Окраски без упрочнения.

Предлагаемое соединение — дибромпроизводное моносульфокислоты 1,4димеэидиноантрахинона по сравнению с базовым объектом — красителем кис- 45 лотным ярко-синим антрахиновым Н2К характеризуется лучшей красящей спо собностью, значительно лучшей устойчивостью к мокрым обработкам и может применяться без последующего закрепления, что сокращает продолжительность процесса и расход химматеЗИИИИИ Заказ 9516/21 Тираж 633

Подписное

4шлкаи ШВ "Патент", г, Ужгород,ул.Проектная, 4

3 1 полиамида (эластика) красят в ванне, содержащей,X (по отношению к весу волокна): краситель кислотный синий в виде тонкодисперсного порошка 1; выравниватель (смесь алиэаринового масла и препарата ОП-IO, 5:1) 4; аммоний секрнокислый 4.

Крашеиив начинают при 40 С. В течение 40 мин температуру. повышают до кипения и красят 1 ч. Затем обраэец извлекают иэ ванны, промывают водой и сушат. Получают интенсивную синиюю окраску с красноватым оттенком и высокой устойчивостью к мокрым обработкам н свету.. устойчивость окрасок к физико-химическим воздействиям IIo ГОСТ 9733 61 на текстурированном полиамиде (в 1/1 стандартного тона) приведена в таблице, риалов. По сравнению с моносульфокислотой 1,4-димеэидинантрохинона предлагаемое соединение дает окраску по оттенку чище и несколько краснее с повышенной устойчивостью к свету и мокрым обработкам.

К достоинству предложенного кра сителя относится и повышенная красящая способность, позволяющая снизить расход красителя на 207 для получения заданного стандартного тона окраски.