Способ получения целлюлозы
Иллюстрации
Показать всеРеферат
СПОСОБ ПОЛУЧЕКИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ путем варки растительного сырья в щелочном растворе при повьшенных температуре и давлении в присутствии органической добавки, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества целлюлозы, в качестве органической добавки используют полиакриламцд в количестве 0,01-1,00% от массы абсолютно сухого сырья. (О с: 00 о с со 00
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTKPblTMA
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН
Н ABTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЪСТВУ и г1 с 3/ог
1
/70
Q0
/ЧО
1И й?О
106 (21) 3626156/29-12 (22) 22.07.83 (46) 23.12.84..Бюл. Ф 47 . (72) В.M.Íèêèòèí, Н.Е.Рихтер, Ф.Я..Рубинова, Т.Ф.Андреева, А.M.Áàáóøêèíà, З.И.Борилкевич, А.E.Áûñòðoâà и И.И.Бакалов (71) Лениградская ордена Ленина . лесотехническая академия
:им. С.М.Кирова (53) 676. 1.022. 1(088.8) (56) 1. Патент США 0 3401076, кл. 162-70, 1968.
2. Патент США Ф 3448004, кл. 162-75, 1969 (прототип)...Я0„„1 3 А (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛКЯОЗЫ путем варки растительного сырья в щелочном растворе при повышенных температуре и давлении в присутствии органической добавки, о т л и ч .а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества целлюлозы, в качестве органической добавки используют полиакриламид в количестве 0,01-1,00Х от массы аб солютно сухого сырья.
rsn /Ю Г/д
Продолжинчемакеемь
Фарта
1 11306
Изобретение относится к получению целлюлозы из древесийы или другого растительного сырья и может быть использовано при получении целлюлозы щелочными методами делигнификации.
Известен способ получения целлюлозы путем варки растительного сырья в щелочном растворе в присутствии органической добавки — гидроксиламина, добавляемого в количестве 1-57 10 от массы абсолютно сухой древеси.ны 11 .
Однако такой способ не обеспечивает высоких физико-механических показателей целлюлозы и требует повышенного расхода органической добав" ки.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения целлюлозы путем варки растительного сырья в щелочном растворе при повышенных температуре и давлении в присутствии органической добавки — М, N-диметил" амида карбоновых кислот, которую вводят в количестве 0,04-0,27 от массы абсолютно сухого сырья Г23 °
Недостатком известного способа является низкий выход получаемой целлюлозы.
Кроме того, трудоемкость получения N, N-диметиламида карбоновых кислот приводит к значительному усложнению и удорожанию процесса щелочной варки в его присутствии, а плохая растворимость этого продук- З5 та делает неравномерным смешение его с целлюлозной массой, в результате чего получается целлюлоза с повышенI ной жесткостью и неоднородная по другим показателям — разрывной дли- 40 не, сопротивлению, раздиранию и др, Цель изобретения — увеличение выхода и повышение качества целлюлозы.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы путем варки растительного сырья в шелочном растворе при повышенных температуре и давлении в при- . сутствии органичесКой добавки,в качестве последней используют поли- 50 .акриламид в количестве 0,01-1,007. от массы абсолютно сухого сырья.
Добавленный в варочный щелок полиакриламид (ПАА) улучшает делигнификацию и повышает выход целлюлозы 55 с одновременным снижением жесткости.
На чертеже показан температурный график проведения сульфатной варки.
33 2
Пример 1. Для определения оптимальных количеств добавки ПАА при сульфатной варке проводят сер варок на одном древесном сырье и одними варочными растворами.
Варки осуществляют в 5-литровом автоклаве, снабженном принудите ьной циркуляцией, в который загружают
500 кг абсолютно сухой (сосновой) щепы, закрывают, подают пар с температурой 170 С и проводят пропарку щепы в течение 30 мин(при 100 С в автоклаве). Модуль варки 1:8.
Концентрация активной щелочи в автоклаве 35 г/л; количество белого щелока на варку 1400 мл, черного (отработанного) 790 мл; количество воды (для модуля) 1810 мл. Полиакриламид вводят в автоклав с водой. Для варки используют сосновую щепу состава: 867 нормальной, 107 мелкой, 2% крупной и 27. опилок.
Как показывают данные табл. 1, оптимальное количество ПАА при данном режиме — 0,057 от массы абсолютно сухой щепы, взятой на варку.
Увеличение выхода по сравнению с вар.кой без добавки составляет 47 с одновременным уменьшением остаточного лигнина в получаемой целлюлозе и увеличением разрывной длины.
Для сравнения с известным спосо1бом проводят варки с Б, N-диметиламидом карбоновой кислоты.
Как показывают полученные данные (табл. 2), выход целлюлозы с применением ПАА несколько выше (на 0,67), жесткость меньше (на 8 пермайганатных единиц), разрывная длина вьпйе (на 2 ).
Пример 3. Для подтверждения эффективности использования ПАА при сульфатной варке проводят в полузаводских условиях сульфатные варки березовой щепы в стационарном варочном котле емкостью 2,5 м, снабженном принудительной циркуляцией, по следующему режиму: пропарка щепы
10 мин,. подъем до 115 С 45 мин, стоянка при 115 С 60 мии, подъем до 170 С 60 мин, стоянка при 170 С о о.
90 мин, жидкостный модуль 1:4.
Условия и результаты варок приведены в табл. 3.
Опыты показывают увеличение выхода целлюлозы в присутствии ПАА на
6Х без снижения показателей Качества, щелока (до.417). Показатели качест- Используемый в предлагаемом спова полученной целлюлозы соответству- собе ПАА является абсолютно безвредют полностью показателям ГОСТ. ным для стоков.
Т а б л и ц а 1
Непровар, Разрывная длина, м
Количество ПАА Выход целлюлона варку, Х зы, Ж
Жесткость по перманганатному числу, 1,10
9500
38,3
34,5
42,3
0,05
0,20
25,1
10500
О, 10 42,2
0,28
27,1
10500
P 20
9950
42,6
0,25
28,2
0,30
42,9
0,50
30,5
10200
31,7
0,40
42,7
0,50
10000
0,50
42,9
0,65
33,5
9500
43 4
1,00
1 30
35 8
Таблица2
0,87;
Диметиламид О, 01 карбоновой кислоты 0,05
40,1
35,0
9500
0,46
41,8
10000
33,8
10000
33,3
0,47
0,10
41,7
3 1130633 4
Пример 4. Контрольные и 6IKIT- Таким образом, введение ПАА в проные (c ПАА) варки проводят по приме« цессе щелочной варки обеспечивает по ру 1 и графику. Растворенный в горя- сравнению с известными способами чей воде ПАА подают в котел емкостью улучшение процесса щелочной делигни110 м через горловину после пропар- > фикации древесины, увеличение выхода ки щепы одновременно с заливкой бело- ..целлюлозы при варке, снижение расхо-" го и черного щелоков. Для исследова- да древесины на 1 т получаемой цел-: ния берут целлюлозу из специального люлозы и повыщение качества целлюло- стакана, опущенного в котел. зы.
М
Выход и качественные показатели 1п целлюлозы приведены в табл. 4. Кроме того, предлагаемый способ
Среднее увеличение выхода сульфат- позволяет создать экономичное произ ной целлюлозы в опытных варках сос- водство целлюлозы путем применения тавляет 1,92X.. Эффективность добав- дешевой, безвредной полимерной доки ПАА несколько снижена высокой 1 бавки при варке древесины. сульфидностью исходного .варочного
1130633
0 42
10000
34, 1
42,0
0,30
9800
34,2
0,55
42,1
0,50
0,68
35,2
43,1
1,00
10300
34,0
0,75
41,0
0,01
10500
0,20
25,1
42,3
0,05
10500
О, 2 8
42,2
0,10
9950
4 2, 9
30,5
0,50
0,30
33,5
0,65
10000
42,9
0,50
43,4
1,30
35,8
1,00
Количество ПАА Количеств на варку, %» белого от массы,щелока,,г/л
Количеств
Выход, 7 массы после варки, кг
112 27,9 .24,9 271
110 27, 8 25,0 274
101
58,6
0,2
122
54,6
Вязкость 1Х-ного медноаммиачного раствора Целлюлозы, мП
Разрывная длина, м
1083
7880
1960
O 2
1048
8220
18.2110
ЮЮ Ь М Ф ЮВ Ю
Жесткость п перманганат ному числу ул ид ос
Количество щепы на варку, кг
Продолжение табл.2
Таблица3
Продолжение табл.3
СП в кадоксене
ll30633
Ц
03 м
Е»
О
С3
3»
О
С) О Л I С ) C) Л 0 С 3
00 ф 00 ф 00 СО 00 СО I
I
I
О . О а .а
О\» а О
О C) О О О
О О О сО л CI с 3 с 4
О Ch O O O
%»»
О ь
О
o o
О л
Оъ Ch
О
О ж
3î
0О л
О
О х р с Ъ О О О . О 0 О О O О С 1 О . л Ф» U1 М3 Л lA
О Л СП Оi О СЧ . Ch
Ch Ch л л
10 0 3
СЧ CV
Ch 0 л л
С 4 Л
СЧ СЧ
С3\ юл л и1 О
С 4 СЧ л Л 00 л л л л 0
СЧ СЧ СЧ
СЧ
С 1 л л
О О
Ф 01 00
О Ф л л л
О О О
»» . 00 0 . л л
О О
Ф 0
СЧ л л
О О
О Ф Ф л О л л л
-Ф С ) 3 3
Ch О Ch ф
00 00 О л л л л
СЧ СЧ ° М3 б
1 л
t(О
Ц î
СС3
E"
О С0 !
0 л.3 о
О
Р3 л 0 0
С 1 . С 3
О О
a л
О О
Ф Л 00 Ф СО W СЧ Л 00
Ф М Ch Ю С 4 О Ю 00
1 i0 00 СО 00 Ф i0 СО С31 Ch Ch
3С
63 ж
Р3
С3
03
С4
О
3»
О
И
3С
901
Ж
Ж
Ж
С
Х
Ф
3»
Ф
Я ж х
03
9 и
k(03
С3
t6
О m .Х 1q u
X О, О
О
0 л
Х
ы с6
I
1 !
1
Е .
О О
Ф U1
О О л л
I 1 I I О О л
I!
I
О !
1 л
О I!
1 !
1
О 0 1
СЧ С 1
О О I л tl 1
О О 1