Способ выделения хрома ( @ ) из растворов

Способ выделения хрома ( @ ) из растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ХРОМА (fflj ИЗ РАСТВОРОВ экстракцией производными , пиразолона в растворителе при рН - 3 и нагревании преимущественно для последующего аналитического определения, о тлич аю-. щ и и с я тем, что, с целью повышения избирательности вьщеления и увеличения безопасности процесса, в качестве экстрагента используют гомогенный раствор антипирина в монохлоруксусной кислоте. S

СО1ОЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU „„1130762

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

r1O ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTMA

OllHCAHNE ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ фр.. (21) 354 1807/23-26 (22) 19.01.83 (46) 23.12.84. Бюл. У 47 (72) Б.И.Петров, С.И.Рогожников, Т.П.Яковлева и М.P. Трошева (71) Пермский; ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. А.M,Ãoðüêoão (53) 543.056(088.8) (56) 1.Авторское свидетельство СССР

Ф 550576, кл. G 01 и 31/00, 1975.

2. Лаврухина А.К., Юкина Л.В.

Аналитическая химия элементов.

Хром. М., "Наука", 1979, с.!31,ш с 01 н 1/28 в 01 o » 04 (54) (57) СПОСОБ BblgFJIEHHH ХРОМА (Ш)

ИЗ РАСТВОРОВ экстракцией производными пиразолона в растворителе при рН - 3 и нагревании преимущественно для последующего аналитического определения, о т л и ч а ю — . шийся тем, что, с целью повышения избирательности выделения и увеличения безопасности процесса, в качестве экстрагента используют гомогенный раствор антипирина в монохлоруксусной кислоте.

11 30762 2

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам выделения хрома (Ш) из кислых водных растворов и может быть использовано для его концентрирования преимущественно в различных комбинированных и гибридных методах анализа.

Среди способов количественного выделения хрома (Ш) из растворов весьма эффективными являются экстракционные методы. В качестве экстракционных реагентов наряду с соединениями различных классов используются и производные пиразолона. Хром (Ш) количественно извлекается из роданидных растворов хромоформным раствором диантипирилметана 1.1 3.

К недостатку этого способа отно.сится работа с токсичным хлороформом. Кроме того, для достижения 20 избирательного выделения хрома не обходимо предварительное отделение .мешающих элементов путем двухкратной экстракции.

Наиболее близким по технической 25 сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ выделения хрома (Ш) хлороформом из растворов, содержащих 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолон-5 и,".öåòàòíî- Зо хлоридный буфер. Из растворов с рН 3, предварительно нагретых до

70-lOO C вместе с хромом (Ш) экстрагируются также кальций, магний, кобальт, никель, марганец, 35 медь, свинец, алюминий, олово, ванадий, молибден, железо, титан (2 J.

Недостатками известного способа являются низкая избирательность вьгделения хрома и использование в про- 40 цессе извлеченйя токсичного органического растворителя — хлороформа.

Цель изобретения — повышение избирательности выделения хрома (Ш) и увеличение безопасности его извлечения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу в качестве экстрагента используют гомогенный раствор антипирина в монохлоруксус- 5р ной кислоте.

Способ основан на образовании вязкой жидкости при смешивании двух твердых веществ - антипирина и монохлоруксусной кислоты. В результате физико-химического анализа указанной двойной системы установлено, что на кривой растворимости имеется область гомогенных растворов при мольном соотношении антипирин— монохлоруксусная кислота 1:3-4.

Образовавшаяся жидкость ограниченно растворима в воде, поэтому в тройной системе вода — антипирин— монохлоруксусная кислота имеется область расслаивания на две жидкие фазы. Нижняя фаза имеет высокие концентрации антипирина и монохлоруксусной кислоты, что создает благоприятные условия для экстракции в нее хрома (Ш). Оптимальные количества антипирина и монохлоруксусйой кислоты, обеспечивающие объем нижней фазы, достаточный для практических целей (2 мл), соответственно равны 0,01 и 0,035 моль в 20 мл. Распределение хрома (Ш) между фазами определяется кинематической инертностью его аква.— комплекса, в котором скорость обмена молекул воды на другие лиганды очень мала. Для ускорения обмена прибегали к нагреванию. Как видно из табл.l, количественное извлечение хрома (Ш) происходит при рН 2,3-3,3.

П р и м е p . В градуированную пробирку с притертой пробкой вводят анализируемый на хром (Ш) раствор, приливают 4 мл раствора антипирина в монохлоруксусной кислоте (содержащего соответственно 0,01 и

0,035 моль компонентов), устанавливают добавлением 5 И раствора гидроксида натрия рН 2,5, доводят объем водой до 20 мл и нагревают в течение 5 мин на водяной бане (90 С) при двухразовом перемешивании.

Поскольку, система вода — антипирин— монохлоруксусная кислота имеет верхнюю критическую точку, то при

Т > 80 С она становится гомогенной.

При охлаждении система вновь расслаивается, причем хром количественно концентрируется в нижней фазе

Содержащийся в экстракте хром (Ш) можно определить известными методами, например комплексонометрическим или фотометрическим. В последнем случае экстракт переносят в кювету с

В = 0,3 см и фотометрируют на

ФЭК-н-56 со светофильтром Ф 8 на фоне экстракта холостого опыта. О достаточной избирательности предлагаемого метода свидетельствуют данные, представленные в табл.2, из которой следует, что определению 2,08 мг хрома (Ш) не мешают 100-кратные избытки натрия, калия, лития, магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта; никеля, марганца. Максимальное влияние оказывает ион Fe «», образующий с антипирином кроваво-красное окративание. Для устранения этого влияния используют тиогликолевую кислоту.

Таким образом, в предлагаемом способе повьппается избирательность

Таблица

1,58 1,8 2,1

3,45

2,51 2,79,30 рН рави

90 95 98 100 100 100 98

75

Таблица 2

Посторонний ион

Мольное с щенке Ме

Найдено

Cr (Ш), мк

100

2,08

100

2,09

0,5

100

2,08

Mq 2+

Са2»

IO0

2,07

0,5

100

2,08

8г 2»

100

2,10

1,0

100

2,09

0,5

Zn2

Cd 2Ф

2,08

100

2,08

С02+

Ni

Mn

100

2,08

100

2,08

100

2,09

0,5

А1

2,06

1,0

yb 2»

2,10

l,О

2,08

2,05

l,5

2,06

1,0

2,10

1,0

0,5

2,12

VO 2+

0,1

2,10

l,0

Уе 3»

О,1

2,11

l 5

3НЩЩЦ Заказ 9601/30 Тираж 822 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 о

МоО, V0

Н 2+

Ti

3076? 4 выделения хрома (Ш), так как в нижнюю фазу не экстрагируются кальций, магний, кобальт, никель и мар1. ганец, иэвлекающиеся в известном способе, а также увеличивается безопасность извлечения за счет замены токсичного, летучего органического растворителя хлороформа на гомогенный раствор антипирина в монохлоруксусной кислоте.