Способ определения титана (ш) на фоне титана (1у)
Патент 1130801
Авторы
Способ определения титана (ш) на фоне титана (1у)
Иллюстрации
Реферат
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА (III) НА ФОНЕ ТИТЛНА (IV), включающий введение -дикетонов в присутствии стабилизатора и последующеефотометрирование , отличающийс я тем, что, с целью повьтения правильности и упрощения анализа, в качестве стабилизатора используют глицерин. |W
OQ (11) СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
G О1 М 31/22; G О1 N 21/77
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
k ю Ь
1! Б„
6в 94(i
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ . КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 33632 10/23-26 (22) 11.,12.81 (46) 23,12,84. Бюл. У 47 (72 ) Ф,И,Лобанов, P.Ã.Îïàñîâà, В.П.Гладышев, А.П.Савостин, А,И.Бойко, В.В.Бигма и С.П.Кирилова (71) Московский ордена Октябрьской
Революции и ордена Трудового Красного Знамени институт стали и сплавов (53) 543.062(088.8) (56) 1, Fugiwara S, Nagashima К., Codel1 М, Bull. $ос. амарал. 1964, т. 37. с. 783-787.
2. Лобанов Ф.И., Опасова P.Ã, Савостина В.М. "Заводская лаборатория", 1977, 4, с. 416-41.7. а (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА (III) НА ФОНЕ ТИТАНА (IV) включающий введение Р -дикетонов в присутствии стабилизатора и последующее фотометрирование, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с. целью повьзпения правильности и упрощения анализа, в качестве стабилизатора используют глицерин .
1)30801 2
Изобретение относится к аналити- ческой химии, в частности к методам определения титана (III) и титана (IV), Известен способ определения тита-. на (III) с ацетилацетоном (1 .
Недостатком способа является необходимость проведения анализа в, атмосфере инертного газа, так как ацетилацетонат титана (III) неустойчив на воздухе ввиду окисления титана (III)
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения титана (III) в присутствии 15 титана (IV) с бензонлацетоном в присутствии хлорида олова (II) в качестве стабилизатора комплеКсного соединения титана (ХХХ) 2
Недостатками способа являются не- 20 обходимость приготовления перед каждым анализом раствора хлорида олова (II), что требует затрат времени; большой солевой фон, который мешает определению; возможность выпадения 25 солей олова в осадок, в результате чего могут быть получены неверные результаты.
Дель изобретения - повышение правильности и упрощение проведения ана-З0 лиза.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения титана (ХХХ) на фоне титана (Х7), включающему введение Р -дикетонов в при35 сут ст вин ст абилиз атора - глицерина.
Отличительным признаком способа является то, что в качестве стабилизатора используют глицерин.
Многоатомные спирты, а также их
40 смеси вводят для стабилизации окраски комплексных соединений титана (ХХХ) с Р -дикетонами, которые в отсутствие многоатомных спиртов или их смесей окисляются на воздухе, переходя в Р-дикетонаты титана (IV), Введение стабилизатора — многоатомного спирта илн смеси многоатомных спиртов — дает возможность проводить определение титана (.I II) на воздухе без примене50 ния инертной атмосферы. В результате взаимодействия титана (III) и титана (IV) с (3 -дикетонами образуются комплексные соединения с резким раз.личием в спектральных характеристиках комплексных соединений титана
55 (III) и титана (IV); в то же время стабилизатор Препятствует окислению
Р-дикетоната титана (III), что приводит к возможности проведения определения титана (III) в присутствии титана (IV), Наилучшим стабилизатором является глицерин. В табл. 1 приведены данные определения титана (III) на фоне титана (IV) содержание титана (ХЧ) вальируется в интервале 20-40ß показывающие повышение правильности анализа по сравнению с известным.
Навеска 0,1000 г, п=5.
В табл. 2 приведены результаты определения титана (ХХХ) в присутствии различных концентраций глицерина, Навеска 0,1000 г.
Пример, 0,1 г пробы растворяют в стакане емкостью 50 мл в 10 мл концентрированной НС3 с добавлением
5 мл глицерина, раствор количественно. переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, споласкивая стакан малыми порциями (1 мл) концентрированной
HCE. Затем аликвотную часть раствора (5-10 мл, в зависимости от содержания определяемых компонентов) помещают в стакан емкостью 50 мл добав) ляют 10 мл 0,2 M растрора бензоилацетона в этаноле и 5 мл глицерина, устанавливают рН=1,5 нейтрализуя 2 M раствора Na0H.
Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью
25 мл, смывая стакан этанолом, подкисленным соляной кислотой до рН=1 5 и доводят до метки этим же этанолом.
Полученный раствор перемешивают и фотометрируют по отношению к раствору сравнения содержащему все компоненты кроме титана при определении титана (III) в области 615 нм, а ти- тана (IV) - в области 390 нм, Содержание титана (ХХХ) и титана (IV) находят по градуировочным графикам.
Изобретение позволяет повысить правильность определения титана (III) на фоне титана (IV) и упростить способ за счет устранения операций приготовления раствора хлорида олоsa (II) в соляной кислоте (1:1), нейтрализации кислых растворов, что значительно сокращает солевой фон, а также расширения интервала значе" ний рН.
1130801
Т.абиица l
9»62 . 6»81 2»16
76,85 11,14 2,33
865,20 . 42,00 2,06
Таблица 2
Содержание глицерина,7
25
20
Вязкость раствора,Па с 42,41 72,11 117,16 159,05 201,65 239»16
78, 32 . 78,18 78,21
78,26 78,16 78,34
Составитель А. Шер
Редактор E.Ëóøíèêàâà Техред М. Гергель Корректор И. Эрдейи
Заказ 9603/32 Тираж 822 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород» ул. Проектная, 4
Содержание титана (ТТХ} мкг
9 ° 86 4 13 14 23 9 90 2 12 159 18
77 » 12 10»83 16» 19 78» 16 6 ° 14 160»! 3
868,16 36,18 15,99 873,82 26,12 156 ° 16