Способ определения фосфора

Способ определения фосфора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА , включакнций введение в анализируемый раствор молибдата и восстановителя , экстрагирование образовавшегося гетерополикомплекса кетонами и последующее спектрофотометрирование экстракта, о тлич ающий ся тем, что, с целью повьгагения чувствительности , селективности анализа и упрощения йроцесса, в анализируемый раствор дополнительно вводят антимонил-тартрат.. . 2. Способ по п. 1, о т л и ч а rani и и с я тем, что в качестве кетонов используют метиппропилкетон или циклопентанон.

СОЮЗ СОЕЕтСКИХ

ICQNINÐ

РЕСА&ЛИК аю (111

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГООУДМ СТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССР

ЛВЙ И ЮОФ (21) 3646576/23-26 (22) 23.09,83 .(46) 23.12.84.Бюл. В. 47 (72) 3.A. Темердашев, Б.П. Бурылев, С.В. Пурдин, В.л, Векшин и А.И. Кре..тов (71) Кубанский государственный университет (53) 543. 42, 062 (088. 8)

:(56) 1. Федоров А.А, Аналитическая химия 4îñ4îðà. М,, "Наука", 1974, с.45-50.

2. Авторское свидетельство СССР

В 810608, кл. С 01 В 25/00, 1981.

З(Я) G 01 1 1 31/22; В 01 D I l /04 (54)(57) l. СПОСОБ ОПРЕДЕЗЖНИЯ ФОСФОРА, включающий введение в анализируемый раствор молибдата и восстановителя, экстрагирование образовавшегося гетерополикомплекса кетонами и последующее спектрофотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности анализа и упрощения йроцесса, в анализируемай раствор дополнительно вводят антимонил-тартрат.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве кетонов используют метилпропилкетон или циклопентанон.

1 11308

Изобретение относится к аналитй-" ческой химии, а именно для определения фосфора в сплавах, сталях, материалах сварочного производства, веществах высокой чистоты и др.

Известен способ бпределения фосфора, включающий введение в анализируемый. раствор молибдата и восстановителя и носледующее спектрофотометри. рование экстракта Ц .

Однако способ характеризуется недостаточной чувствительностью и плохой воспроизводимостью. Для опре- деления низких содержаний фосфора измерения необходимо проводить в ультрафиолетовой области, в которой снижается селективность и требуется применение сложных измерительных систем.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения фосфора, включающий введение в анализируемый раствор молибдата, восстановителя, и красителя трифенилметанового ряда, экстрагирование образовавшегося комплекса кетоном-этилацетатом и последующее спектрофотометрирование экстракта .(2 .

Однако известный способ характеризуется недостаточной чувствительностью — молярный коэффициент поглощения составляет (2,14-3,1)" 1О .

Кроме того, необходимость .отмывки избыточного количества красителя, 35 в результате чего может разрушиться и сам ассоциат, снижает чувствительность, воспроизводимость способа.

Также представляется сложнымполное отделение образующегося ассоциата фосфорванадиймолибденовый комплекскраситель в виде пленки от органической и неорганической фаз, что влияет на избирательность и усложняет определение.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности анализа и упрощение процесса.

Поставченная цель достигается тем, что согласно способу определения фос.5О фора, включающему введение в анализируемый раствор молибдата и восстановителя, экстрагирование образовавшегося гетерополикомплекса кетонами и последующее спектрофотометрирова- M ние экстракта, в анализируемый раствор, дополнительно вводят антимонил-т артр ат а, При этом в качестве кетонов используют метилпропилкетон или циклопентанон.

На основе спектрофотометрических исследований фосформолифденового, фосфортитаномолибденового,,фосфорхромомолибденового, фосфоржелеэомолибденового, фосфоралюмомолибденового и фосфорсурьмяномолибденового комплексов установлено, что в видимой области эти соединения не имеют максимумов поглощения, кроме фосфорсурьмяномолибденового комплекса, у которого наблюдаются два максимума— соответственно при 750 и 850 нм, что позволяет проводить фотометрирование без добавки красителей. Отсутствие красителей исключает необходимость отмывки образующегося комплекса от избытка красителей.

Выбор кетонов как экстрагентов обоснован их избирательностью при экстрагировании фосфорсурьмяномолибденового комплекса. Изучены предельные концентрации хрома, железа, кремния, титана, молибдена, ванадия и церия в растворе, которые могут оказать влияние на точность определения фосфора. Установлено, что 100-кратный избыток кремния и титана,400кратный избыток молибдена, 300-крат" ный избыток ванадия, 100000-кратный избыток хрома, железа и церия не мешают определению фосфора.

Пример 1, 30 мг ферросилиция переносят в колбу на 100 мп, Затем прибавляют 5 мп азотной кисло-. ты (1:1) и нагревают до растворения, Прибавляют 5 капель тетрафтовборной

Ъ кислоты. Смесь нагревают до высушивания. Прибавляют 3 мп хлорной кислоты (603) и нагревают раствор .до появления белых паров. К раствору приливают 5 мл сульфита натрия (107) и нагревают до кипения с целью удаления его избытка, который определяется отсутствием коричневого цвета.

В случае наличия осадка его отфильтровывают. Фильтрат помещают в мерную колбу на 25 мл и доводят до метки.

Аликвоту (5 мп) помещают в делительную воронку на 50 мл, добавляют 2мл соляной кислоты (1:l j; приливают

3 мл раствора молибдата аммония, 2 мл 1 М раствора аскорбиновой кислоты, 2 мп раствора тартрата сурьмянокислого калия. Через 3 мин проводят экстракцию метилпропилкетоном.ОрганиСоставитель Т. Жукова

Редактор Е. Лушникова Техред М.Гергель

Корректор; Л. Пилипенко

Заказ 9603/32 Тираж 822

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35„ Раушакая наб,, д..4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 4

3 11308 ческую фазу переносят в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки и фотометрируют при 850 нм в виде фосфор»

;сурьмяномолнбденового комплекса-.

Содержание фосфора 0,045Х аттестованное содержание 0,044). Ошибка определения 37.

Пример 2, 30 мг ферротитана переносят в колбу на 100 мл. Затем прибавляют 5 мл азотной кислоты 10 (1:1) и нагревают до растворения.

Смесь нагревают до высушивания. Прибавляют 3 мл хлорной кислоты (603) и нагревают раствор до появления белых паров. К раствору приливают 15

8 мл сульфита натрия (10X) и нагревают до кипения с целью удаления его избытка, который определяется отсутствием коричневого цвета. В случае наличия осадка его отфильтровывают

Фильтрат помещают в мерную колбу на

25 мл и доводят до метки. Аликвоту (5 мл) помещают в делительную ворон"

02 4 ку на 50 мл, добавляют 2 мп соляной кислоты (1:1), прибавляют 3 мп раствора молибдата аммония, 2 мл 1 М раствора аскорбиновой кислоты, 2 мп

r раствора тартрата сурьмянокислого натрия. Через 5 ьын проводят зкстрак-цию цйклопентаноном. Органическую фазу переносят в мерную колбу на

25 мл, доводят до метки и фотометри руют при 750 нм в виде фосфорсурь-. мяномолибденового комплекса.

Определено 0,056Х фосфора (аттес тованное содержание 0,055X )., Ошибка определения ЗЖ.

Предлагаемый способ позволяет по высить чувствительность определения фосфора до 5 10 1 r.,(молярный корф " фициент погашения составляет

1,6 ° 108 )1 и селективность. Кроме того предлагаемый способ проще известного, так как не требует использования красителей.