Способ очистки углеводородного сырья от сероорганических соединений

Способ очистки углеводородного сырья от сероорганических соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ОЧИСТКИ УГЛЕВОДОРОДНОГО СЫРЬЯ ОТ СЕРООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ путем их адсорбции филлипситом , отличающийся тем, что, с целью повьппения степени очистки, используют филлипсит, дополнительно содержащий 0,851 ,25 мас.% окиси никеля.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

NI3WNA

РЕСПУБЛИН аа 01) з

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕ ГЕЛЬСТВУ (21) 3657727/23-04 (22) 05.08.83 (46) 30 ° 12. 84. Бюл. № 48 (72) Т.П. Конюхова, Л.А. Иихайлова и И.Н. Дияров (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт геологии нерудных полезных ископаемых (53) 665.75(088.8) (56) -1. Авторское свидетельство СССР

¹ 992503, кл. С 07 С 7/13, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР № 960151, кл. С 07 С. 7/13, 1981

: (прототип). (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ УГЛЕВОДОРОДНОГО СЬРЬЯ ОТ СЕРООРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ путем их адсорбции филлипситом, отличающийся тем, что, с целью повьппения степени очистки, используют филлипсит, дополнительно содержащий 0,851,25 мас.7 окиси никеля.

15

25

1 11

Изобретение относится к способам очистки углеводородного сырья от сероорганических соединений, а именно от меркаптанов и сульфидов, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промьппленности..

Известен способ очистки углеводородного сырья от сероорганических соединений путем их адсорбции, например, клиноптилолитом Я или филлипситом (2) .

Недостатком известных способов является относительно невысокая степень очистки.

Целью изобретения является повышение степени очистки.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки углеводородного сырья от сероорганических соединений путем их адсорбции филлипситом, последний дополнительно содержит 0,85-1;25 мас.X окиси никеля.

Процесс очистки от сероорганических соединений проводят при температуре 0-40 С, давлении 0-24 атм. о

Температура активации адсорбента

250 С.

П р и м. е- р 1. В колбу загружают исходный филлипсит фракции 0,4—

1,0 мм и раствор соляной кислоты (2 н.) в соотношении 1: 10. Кислот.ную активацию производят при кипении раствора в течение 1 ч. Затем филлип сит отмывают до нейтральной реакции водой, высушивают на водяной бане до воздушно-сухого сост ояния.

В колбу загружают кислотоактивироганный филлипсит и 2 н. раствор хлористого ниКеля в соотношении сорбент:раствор i:6. Активацию хлористым никелем проводят при кипении раствора в течение 2 ч. Затем сорбент отмывают от ионов хлора и высушивают на водяной бане до воздушно-сухого состояния. Полученный адсорбент подвергают термообработке при 250 С.

Граничные значения содержания окиси никеля в кислотообработанном филлипсите указаны в табл. 1.

В колбу загружают 2 r активированного филлипсита и 50 мл Н -гексана, содержащего этилмеркаптан. Смесь интенсивно перемешивают и отстаивают при комнатной температуре. Исходный и очищенный Н -гексан ана31860 2 лизируют на содержание меркаптановой серы методом потенииометрическо

ro титрования.

Результаты эксперимента приведены в табл. 2 (для сравнения приведены данные по очистке Н -гексана от этилмеркаптана в описанных условиях филлипситом, активированным

2 н. соляной кислотой по (2)).

Пример 2. В колбу загружа" ют исходный филлипсит фракции 0,41,0 мм и раствор соляной кислоты (2 н.) в соотношении 1: 10. Кислотную активацию производят при кипении раствора в течение 1 ч. Затем филлипсит отмывают до нейтральной реакции водой, высушивают на водяной бане до воздушно-сухого состояния. B колбу загружают кислотоактивированный филлипсит и 2 н. раствор хлористого никеля в соотношении сорбент:раствор 1:6. Активацию хлористым никелем проводят при кипении раствора в течение 2 ч. Затем сорбент отмывают от ионов хлора и высушивают на водяной бане до воздушно-сухого состояния. Полученный адсорбент подвергают термообработке при 250 С. В колбу загруо жают 2 г активированного филлипсита и 50 мл Н -гексана, содержащего диметилсульфид. Смесь интенсивно перемешивают и отстаивают при комнатной температуре. Исходный и очищенный Н -гексан анализируют на содержание сульфидной серы методом потенциометрического титрования.

Результаты эксперимента приведены в табл. 3 (для сравнения приведены данные по очистке Н -гексана от этилмеркаптана в описанных условиях филлипситом, активированным

2 н. соляной кислотой по 121).

Пример 3. В колбу загружают исходный филлипсит фракции 0,41,0 мм и раствор соляной кислоты (2 н.) в соотношении 1:10. Кислотную активацию производят при кипении раствора в течение 1 ч. Затем фил-липсит отмывают до нейтральной реакции водой, высушивают на водяной бане до воздушно-сухого состояния.

В колбу загружают кислотоактивированный филлипсит и 2 н. раствор хлористого никеля в соотношении . сорбент:раствор 1:6. Активацию хлористым никелем проводят при кипении раствора в течение 2 ч. Затем з 1 сорбент отмывают от ионов хлора и высушивают на водяной бане до воздушно-сухого состояния. Полученный адсорбент подвергают термообработке при 250 С. о

В колбу загружают 2 r активнрованного филлипсита и 50 мл прямогонного бензина, содержащего меркаптановую и сульфидную серу. Смесь интенсивно перемешивают и отстаивают при комнатной температуре. Исходный и очищенный прямогонный бензин анализируют на содержание меркаптановой и сульфидной серы методом потенциометрического титрования.

Результаты эксперимента приведены в табл. 4.(для сравнения приведены данные по очистке прямогонно131860 4

ro бензина от меркаптановой и сульфидной серы в описанных условиях филлипситом, активированным 2 н. соляной кислоты по (2)). 5

Анализ степени очистки углеводо, родного сырья от сероорганических соединений показывает, что по данному способу степень очистки повышается в 1,2-1,3 раза по меркаптанам и в 1,4-1,6 раза по сульфидам по сравнению со способом )2) . Филлипсит с большим содержанием окиси никеля (1,25 мас.Х) по сравнению с однократно обработанным филличситом (0,85 мас.Ж) получают путем предварительной двукратной его обработки 2 н. раствором хлористого никеля.

ln б)

С1 л

CaI о

О\ л ф л л

0О

0Ч о о

С4 о л

D м о

Ю л

1О о л о о л

D с л о

1 О 1

tal I

1 !

1 !

Г а 3

00 а

ы

МЪ

A о л

an о

an

Ф о! !

О 1

00 I

0О

И1 л о

О\ О л о О л ь

CO л ф

00 л

1 О

1 !

00 о л о

0Ч а о л о о

Ch л о о оа л о

0Ъ

CaI л (Ч м

Ю! О1

Я

1О!

< I ! !

00 м л о м а о м фа

Ф о

ОЪ л

CO л

00 л

1ae!

Iii м

<Ч

I 00 (0 о х о

lCa

СЧ

<Ч

° п л о

СЧ о "

V CO

I ! а .о а н!

„!

tf

"! х к

&

1 " I

1 1 ! о ! i! ! !

) !

v д

6 — Л !г! а) "! к й!1131860 о

Х О Z 0! CC. фо а,ао

1- X O 01 а0

o t- I0 0I Õ

ЮХ1-O

ХgVООЪ ооа

10 04 а

О3 О0! счета ао о

ИO g0!n х аао

I.OOea0

ОжIÎCIZ

O I I-O

a0ae V Van ф 01 (Ч

uNО6

CalO ÊO

1131860

8 ч

Таблица 2

Степень очистки, Адсорбент после очистки до очистки

0,065 0,018 72,31

0,776

Таблица 3

Степень очистки

Адсорбент после очистки до очистки

100,00 0,528

93,33 1,155

0,005

100,00. 0,528 .

100,00 1,238

100,00 0,528

100,00 1 238

Филлипсит, обработанный 2 н. соляной кислотой, содержащий двуокись кремния и окись алюминия в мольном соотношении 28,1:1

Филлипсит, обработанный 2 í. соляной кислотой и однократно обработанный 2 н. раствором хлористого никеля, содержащий окись никеля

0,85 мас.X

Филлипсит, обработанный 2 н. соляной кислотой и двукратно обработанный 2 н. раствором хлористого никеля, содержащий окись никеля

1,25 мас.%

Филлипсит, обработанный 2 н. соляной кислотой, содержащий двуокись кремния и окись алюминия в мольном соотношении 28,1: 1

Филлипсит, обработанный 2 н. соляной кислотой и однократно обработанный 2 н. раствором хлористого никеля, содержащий окись никеля

0,85 мас.%

Филлипсит, обработанный 2 н. соляной кислотой и двукратно .обработанный 2 н. раствором хлористого никеля, содержащий окись никеля

1,25 мас.X

Содержание меркаптановой серы в

Н-гексане, мас.Х

0,065 0,029

0,610 0,2650,065 0,023 . 0,610 0,244 одержание сульфидЪ ой серы в Н -гексане, мас.Х

0,032

0,075

0,032

0,075

0,032

0,075

55,38

56,56

64,62

60,00

Емкость адсорбента, мас. X

0,594

5,693

0,693

6,039

Емкость адсорбента, мас.X.

10, 1

Таблица 4

1)31860

ЕмСодержание сульфидной серы в бензине, мас.X

Степень

Емкость адсор- . бента, мас.X

Степень очиСодержание меркаптановой серы в бензине, мас.Ж кость

Адсорбент адсорбента, X очистки, X. стки, Х до . очистки после очистки до после очистки очистки ния в мольном соотношении

28,1:1

Составитель Н. Богданова

Редактор Т. Веселова Техред С.Легеза Корректор О. Луговая

Заказ 9712/19 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Филлипсит, обработанный

2 н. соляной кислотой, со держащий двуокись кремния и окись алюмиФиллипсит, обработанный

2 н. соляной кислотой и однократно обработанный

2 н. раствором хлористого никеля, содержащей окись никеля

0,85 мас.X Филлипсит, обработанный

2 н. соляной кислотой и двукратно обрабI танный 2 н. раствором хлористого никеля, со держащий окись никеля 1,25. мас .%

0,122 0,046 62,30 1,520 0,114 0,067 41,23 0,940

0,122 0,048 . 60,66 1,480 0,114 0,049 57,02 1,300

0 122 0,043 64,75 1,580 0,114 0,041 64;04 1,460,